CN102011119B - 双相钢彩色金相染色剂及其彩色显示方法 - Google Patents

Abstract

双相钢彩色金相染色剂及其彩色显示方法，属于钢铁材料金相显示用缀饰剂，尤其涉及钢材彩色金相用缀饰剂及彩色金相显示方法。该彩色金相染色剂按溶液体积比由下列组分组成：0.8-3.0％浓度的焦亚硫酸钠溶液60-40％，2.0-6.0％浓度苦味酸酒精浓度60-40％，在30-40℃的恒定温度下混合加入0-0.02G低碳钢屑样制成。按试样取样-粗磨-细磨-粗抛-精抛-染色剂溶液配制-染色-显微组织观察-彩色图像采集-黑白图像采集步骤进行。其优点是：构思新颖，染色剂溶液性能稳定，染色流程简单、可靠；能明确区分出双相钢中的贝氏体或岛状马氏体与多边形铁素体组织，为该钢中微观组织的识别及定量检测提供了保证，还促进了产品研究开发，取得显著的经济效益与社会效益。

Description

双相钢彩色金相染色剂及其彩色显示方法

技术领域

本发明属于钢铁材料显微组织金相显示用缀饰剂，尤其涉及钢材彩色金相用缀饰剂及彩色金相显示方法。

背景技术

双相钢是主要用在汽车车轮或结构件上的高强度钢种，这种钢的显微组织主要是铁素体+马氏体或铁素体+贝氏体。钢中马氏体或贝氏体的含量对钢的性能有着重要影响，因此要对马氏体或贝氏体进行定量分析。现在采用的黑白金相。缺陷是，在黑白金相组织中，铁素体呈白色，比较容易辨认出铁素体，而岛状马氏体和贝氏体均呈灰黑色，就难以区分，成为组织定量分析中的瓶颈，影响产品组织的判定，影响科研及产品开发。

发明内容

为了克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种贝氏体彩色金相染色剂，还提供一种应用该染色剂的彩色显示方法，能准确区分贝氏体产品中的岛状马氏体与贝氏体组织。

贝氏体彩色金相染色剂，按溶液体积比由下列组分组成：0.8-3.0％浓度焦亚硫酸钠溶液40-60％，2.0-6.0％浓度苦味酸酒精溶液40-60％，低碳钢屑样0-0.02g在30℃恒定温度下混合制成。

所述的彩色金相染色剂，按溶液体积比由下列组分组成：0.8-1.8％浓度焦亚硫酸钠溶液50％，2.0-4.0％浓度苦味酸酒精溶液50％，低碳钢屑样0-0.01g在30℃恒定温度下混合制成。

所述的彩色金相染色剂，按溶液体积比由下列组分组成：2.6-3.0％浓度焦亚硫酸钠溶液60-40％，4.0-6.0％浓度苦味酸酒精40-46％，低碳钢屑样0.01-0.02g在30-40℃恒定温度下混合制成。

双相钢彩色金相显示方法，按以下步骤进行：

1)、试样制备

a.取样金相试样一般为ф12×12mm或ф18×20mm的圆柱体或12×12×12mm的立方体，取样时，必须防止因温度升高而引起组织变化或因受力而产生塑性变形；

b.磨样，粗磨磨掉试样不需要的棱角、尖角和飞边；细磨分别用240#、600#、1000#金相砂纸在自动磨样机上进行细磨，消除粗磨留下的磨痕；

c.抛光  机械抛光，采用高效金相抛光剂、呢子、丝绒织物，分别进行粗抛、精抛，抛光时控制好湿度和力度，抛光后的磨面光滑、无划痕、无变形层；再用2％溶度硝酸酒精腐蚀，再抛光消除腐蚀痕迹，最后用酒精清洗；

2)、染色剂配制，在恒定的室温下配制，溶液充分混合后一分钟内使用

a.配制焦亚硫酸钠溶液，取规定质量的焦亚硫酸钠溶于规定质量的水中，制成规定浓度的焦亚硫酸钠溶液；

b.苦味酸酒精溶液配制  将苦味酸2.0-6.0g溶于100ml的酒精溶液中，制成2.0-6.0％浓度的苦味酸酒精溶液

c.混合  将焦亚硫酸钠、苦味酸酒精溶液按规定的体积比例进行混合加入0-0.02g低碳钢屑样；

3)、试样染色、形成干涉膜，染色温度30-40℃；

a.染色剂置于的容器中；

b.试样置于盛有染色剂溶液的容器中，染色面朝上，浸入深度9-11mm，逐渐成膜；

c.成膜厚度  400-500埃；

d.染色时间  由试样表面颜色变化情况来决定；颜色变化是由黄-橙-红-紫-蓝，当颜色呈紫蓝色时取出试样；

e.试样清理  先用水充分冲洗，再用酒精淋洒，由热风吹干；

4)、显微组织的观察及图像采集

a.试样置于显微镜下，采用10X，20X，50X物镜镜头；

b.接通光源，选择白色光源，调节孔径和视场光栏，调节聚焦旋钮，成像清晰；

c.采集彩色电子图像，铁素体呈棕黄色，贝氏体呈棕黑色，岛状马氏体呈白色；

d.采集同视场的黑白金相；

e.显微组织识别分析，将彩色金相与黑白金相对应分析。

与现有技术相比，优点是双相钢采用化学染色剂、采用彩色金相显示，并用黑白金相对比分析，构思新颖，染色剂溶液性能稳定，染色流程简单、可靠；能明确区分出贝氏体中的贝氏体或岛状马氏体与多边形铁素体组织，为该钢种微观组织的识别及定量检测提供了保证，促进了产品研究开发，取得显著经济效益和社会效益。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明。

图1是贝氏体彩色金相图。

图2是贝氏体黑白金相图。

具体实施方式

实施例1.

在30℃恒温下，先将焦亚硫酸钠溶于水中，制成0.8％浓度的焦亚硫酸钠溶液，再按规定体积比例，配入2％浓度的苦味酸酒精，混合成染色剂溶液。然后将试样浸入染色剂溶液中。其焦亚硫酸钠溶液、苦味酸酒精浓度的含量，成膜时间列于表1中。

实施例2.

同实施例1方法。其焦亚硫酸钠和苦味酸酒精溶液体积、成膜时间列于表1中。

实施例3.

同实施例1方法。其焦亚硫酸钠和苦味酸酒精溶液体积、成膜时间列于表1中。

实施例4.

同实施例1方法。其焦亚硫酸钠和苦味酸酒精溶液体积、成膜时间列于表1中。

实施例5.

同实施例1方法。其焦亚硫酸钠和苦味酸酒精溶液体积、成膜时间列于表1中。

表1

双相钢彩色金相显示方式，其步骤说明如下：

1)、试样制备

a.取样 金相试样一般为ф12×12mm或ф18×20mm的圆柱体或12×12×12mm的立方体。若太小则操作不便，若太大则磨制平面过大，增长磨制时间且不易磨平。不论采用何种方式取样，都须防止因温度升高而引起组织变化或因受力而产生塑性变形。

b、磨样  试样在金相试样磨平机上进行粗磨平，把不需要的棱角、尖角、飞边全部倒角。在自动磨样机上分别用240#、600#、1000#金相砂纸进行细磨，消除粗磨过程中较粗较深的磨痕，为后期抛光做准备。细磨所使用的砂纸采用水砂纸/金相砂纸。试样细磨由粗到细依次顺序而行，每换一道砂纸都需要清洗干净，并且垂直于前道磨痕的纹路。

c、抛光  本发明采用机械抛光。抛光可分为粗抛光和精抛光两个步骤，除去金相磨面上因细磨而留下的细划痕和形变扰乱层，使试样表面变为光滑无暇的镜面。

抛光磨料：高效金相抛光剂。

抛光织物：粗抛、精抛分别使用的是呢子与丝绒。

粗抛：抛光时使磨面均衡地轻压在旋转的抛光盘上，不停地转动抛光的方向，在抛光盘的1/2处抛磨，抛光过程应不时补充抛光液。掌握好合适的抛光湿度，即当磨片提离抛光盘后，抛光绒布上的水膜应经1-5s即行蒸发；

精抛：试样在抛光后磨面光亮、无划痕、无变形层，因为这些都会引起颜色上的变化，如果已发生变形层，要去掉变形层。精抛完毕后，认真清洗染色试样表面，使试样表面清洁无任何油污。

试样用2％溶度硝酸酒精腐蚀，再抛光，消除腐蚀痕迹，最后用酒精洗净。如需镶嵌，仅露出抛光面，彻底清除非抛光面氧化物及其它污染物。

2)、染色剂配制  在30℃恒定温度下进行：

a、焦亚硫酸钠溶液配制  将焦亚硫酸钠0.8-3.0g溶于100ml的蒸馏水中，制成0.8-3.0％浓度的焦亚硫酸钠溶液。

b、苦味酸酒精溶液配制  将苦味酸2.0-6.0g溶于100ml的酒精溶液中，制成2.0-6.0％浓度的苦味酸酒精溶液

c、混合溶液  将0.8-3.0％浓度的焦亚硫酸钠溶液与2.0-6.0％浓度的苦味酸酒精溶液按1∶1的体积比例混合加入0-0.02G低碳钢屑样，配置完成后两分钟内使用。

3)、试样染色染色剂溶液温度保持30℃

a、染色剂溶液置于容器中；

b、试样浸入染色剂内，试样染色面朝上，染色面浸入深度距液面高度应大于10mm左右；

c、根据能产生较好干涉效应的成膜厚度原理，成膜厚度应控制在400～500埃的范围内；

d、染色时间的长短要由试样表面颜色变化情况来决定。试样表面颜色变化一般是由黄一橙一红一紫一蓝，当颜色呈紫蓝色时可取出试样；

e、着色后取出试样立即用水充分冲洗，用酒精淋滴数次，充分去除水分后经热风吹干，不允许用手、擦镜纸和棉花擦拭表面或用其它不清洁物品接触试样表面。

4)、显微组织的观察和电子图像采集

a、染色试样的观察将制备好的试样置于显微镜下进行观察，观察时使用10×、20×、50×物镜镜头；

b、接通光源，选择白色光源，调节适宜的孔径和视场光栏，调节聚焦旋钮，使成像清晰。

c、彩色金相采集由附图1可见，贝氏体染色显微组织为：1.铁素体呈棕黄色；2.贝氏体呈棕黑色；3.岛状马氏体呈白色；

d、采集黑白金相采集同一试样相同视场的黑白金相组织图像。

e、识别、分析彩色金相，识别分析时将彩色金相组织图像与黑白金相组织对照分析。

Claims (2)

1.双相钢彩色金相染色剂，按溶液体积比由下列组分组成：0.8-1.0％(wt％)浓度的焦亚硫酸钠溶液40-60％、2.0-4.0％(wt％)浓度的苦味酸酒精溶液40-60％、0.005g-0.02g低碳钢屑样，在30℃恒定温度下混合制成。

2.根据权利要求1所述的染色剂进行双相钢彩色金相显示的方法，按以下步骤进行：

1)、试样制备

a.取样金相试样一般为ф12×12mm或ф18×20mm的圆柱体或12×12×12mm的立方体，取样时，必须防止因温度升高而引起组织变化或因受力而产生塑性变形；

b.磨样，粗磨磨掉试样不需要的棱角、尖角和飞边；细磨分别用240#、600#、1000#金相砂纸在自动磨样机上进行细磨，消除粗磨留下的磨痕；

c.机械抛光，采用高效金相抛光剂、呢子、丝绒织物，分别进行粗抛、精抛，抛光时控制好湿度和力度，抛光后的磨面光滑、无划痕、无变形层；再用2％浓度硝酸酒精腐蚀，再抛光消除腐蚀痕迹，最后用酒精清洗；

2)、染色剂配制，在30℃恒定温度下配制，溶液充分混合后一分钟内使用

a.配制焦亚硫酸钠溶液，取0.8-1.0g焦亚硫酸钠溶于100ml水中，制成0.8-1.0％(wt％)浓度的焦亚硫酸钠溶液；

b配制苦味酸酒精溶液，取2-4g苦味酸溶于100ml酒精溶液中，制成2.0-4.0％(wt％)浓度的苦味酸酒精溶液；

c.混合将焦亚硫酸钠、苦味酸酒精溶液按规定的体积比例进行混合，加入0.005-0.02g的钢屑样；

3)、试样染色、形成干涉膜，染色温度30-40℃；

a.染色剂置于容器中；

b.试样置于盛有染色剂溶液的容器中，染色面朝上，浸入深度9-11mm，逐渐成膜；

c.成膜厚度400-500埃；

d.染色时间由试样表面颜色变化情况来决定；颜色变化是由黄-橙-红-紫-蓝，当颜色呈紫蓝色时取出试样；

e.试样清理先用水充分冲洗，再用酒精淋洒，由热风吹干；

4)、显微组织的观察及图像采集

a.试样置于显微镜下，采用10X，20X，50X物镜镜头；

b.接通光源，选择白色光源，调节孔径和视场光栏，调节聚焦旋钮，成像清晰；

c.采集彩色电子图像，铁素体呈棕黄色，贝氏体呈棕黑色，岛状马氏体呈白色；

d.采集同视场的黑白金相；

e.显微组织识别分析，将彩色金相与黑白金相对应分析。

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