CN105424702A - 一种高速钢中碳化物开裂失效的动态分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高速钢中碳化物开裂失效的动态分析方法，包括如下步骤：设计样品尺寸并进行抛光腐蚀后，将其安装在原位测试平台上，放入SEM腔室内进行检测。本发明的优点为通过原位测试装置，在扫描电子显微镜(SEM)下观察高速钢中碳化物从裂纹萌生、扩展、直至断裂的整个连续过程以及碳化物与基体间的界面状态，从而能够实时地追踪观察样品表面的变形和损伤等方面组织特征在加载过程中的演化规律，更加直观地分析高速钢中碳化物的开裂机制。
Description
技术领域
本发明属于金属材料分析测试方法技术领域，尤其涉及一种高速钢中碳化物开裂失效的动态分析方法。
背景技术
通常以金属拉伸和压缩性能作为评判金属材料优劣的重要指标。通过拉伸或压缩方法，能够得到金属的弹性、强度、延伸率、加工硬化率及韧性、应力应变曲线以及断口形貌，进而可以对材料进行分析研究和设计。
在金属材料中，高速钢以其优越的硬度及耐磨性，获得广泛的应用，并且高速钢与其他超硬材料相比，具有成本低廉及可加工性能更强等优点。近年来，随着切削速度与其他特殊功能要求的提高，对高速钢的性能提出了新的挑战，研发性能更好、寿命更长的高速钢势在必行。而高速钢中碳化物的数量、形态、大小、分布以及结构对高速钢性能具有重要的影响。因此高速钢内部碳化物的抗拉、抗压、破坏的分析测试对研究高性能高速钢材料有着非常重要的意义。目前对高速钢的断裂失效分析，主要是样品被宏观拉压破坏之后，再进行观察，此研究方法属于静态分析，缺少直观的连续的动态数据来分析高速钢内部碳化物破坏的微观行为。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种能够实时地观测碳化物的连续开裂过程，有效直观地分析开裂失效机制的高速钢中碳化物开裂失效的动态分析方法。
技术方案：本发明的高速钢中碳化物开裂失效的动态分析方法包括如下步骤：设计样品尺寸并进行抛光腐蚀后，将其安装在原位测试平台上，放入SEM腔室内进行检测；优选的，样品可为拉伸样品或压缩样品，其中，拉伸样品的长为34～37mm，宽为22～25mm，高为2～4mm，压缩样品的长为5～7mm，宽为4mm，高为3～7mm，腐蚀所采用的腐蚀液由14.29～15.18mol/L硝酸以及17.15～17.20mol/L的无水乙醇混合配制而成，其中，硝酸和无水乙醇的体积比为1:6～24，腐蚀的时间为30～60s，原位测试的测试速率为0.1～1.5mm/min，SEM腔室内的真空为3～5×10-6mbar。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为通过原位测试装置，在扫描电子显微镜(SEM)下观察高速钢中碳化物从裂纹萌生、扩展、直至断裂的整个连续过程以及碳化物与基体间的界面状态，从而能够实时地追踪观察样品表面的变形和损伤等方面组织特征在加载过程中的演化规律，更加直观地分析高速钢中碳化物的开裂机制。
附图说明
图1为本发明测试过程的流程图；
图2为实施例1的原位测试SEM照片。
具体实施方式
本发明涉及一种高速钢中碳化物开裂分析的新的测试方法，是用原位测试装置在扫描电子显微镜(SEM)下观察分析，通过样品的设计，试验参数设计获得碳化物微观断裂系列结果，具体包括如下步骤：设计样品尺寸并进行抛光腐蚀后，将其安装在原位测试平台上，放入SEM腔室内进行检测；优选的，样品为拉伸样品或压缩样品，其中，拉伸样品的长为34～37mm，宽为22～25mm，高为2～4mm，压缩样品的长为5～7mm，宽为4mm，高为3～7mm，腐蚀所采用的腐蚀液由14.29～15.18mol/L硝酸以及17.15～17.20mol/L的无水乙醇混合配制而成，其中，硝酸和无水乙醇的体积比为1:6～24，腐蚀的时间为30～60s，原位测试的测试速率为0.1～1.5mm/min，SEM腔室内的真空为3～5×10-6mbar。
实施例1
采用常规线切割技术制备拉伸样品，其长为35mm，宽为23mm，高为3mm，将该拉伸样品在预磨机上预磨后，在抛光机上抛至镜面，采用15mol/L硝酸以及17.18mol/L的无水乙醇配制的腐蚀液进行表面腐蚀，其中，硝酸和无水乙醇的体积比为1:9，腐蚀45s，至样品表面可以在SEM下看清组织析出相为止。
如图1所示，将上述拉伸样品安装在原位测试平台上，将原位测试平台放置在扫描电子显微镜腔室内，并抽真空至5×10-6mbar，打开操作软件，通道选择COM3，设置模式为tensile，设置速率为0.2mm/min，记录曲线横坐标设置为extension模式，点击Start开始拉伸实验进行测试过程，放大倍率选择为2000倍及5000倍，实验过程中可通过SEM实时观察样品表面的形貌随着载荷的变化而变化及高速钢中碳化物裂纹萌生扩展的连续过程，并利用SEM拍照记录整个过程，其结果如图2所示，可以很清晰地观测到碳化物开裂失效的动态过程，并结合拉伸过程中得到的应力应变曲线，可进行碳化物开裂的原位分析研究及其对高速钢性能的影响。
实施例2
采用常规线切割技术制备拉伸样品，其长为34mm，宽为22mm，高为2mm，将该拉伸样品在预磨机上预磨后，在抛光机上抛至镜面，采用14.29mol/L硝酸以及17.15mol/L的无水乙醇配置的腐蚀液进行表面腐蚀，其中，硝酸和无水乙醇的体积比为1:6，腐蚀30s，至样品表面可以在SEM下看清组织析出相为止。
将上述拉伸样品安装在原位测试平台上，将原位测试平台放置在扫描电子显微镜腔室内，并抽真空至3×10-6mbar打开操作软件，通道选择COM3，设置模式为tensile，设置速率为0.1mm/min，记录曲线横坐标设置为extension模式，点击Start开始拉伸实验进行测试过程，放大倍率选择为2000倍及5000倍，实验过程中可通过SEM实时观察样品表面的形貌随着载荷的变化而变化及高速钢中碳化物裂纹萌生扩展的连续过程，并利用SEM拍照记录整个过程，结合拉伸过程中得到的应力应变曲线，可进行碳化物开裂的原位分析研究及其对高速钢性能的影响。
实施例3
采用常规线切割技术制备拉伸样品，其长为37mm，宽为25mm，高为4mm，将该拉伸样品在预磨机上预磨后，在抛光机上抛至镜面，采用15.18mol/L硝酸以及17.20mol/L的无水乙醇配置的腐蚀液进行表面腐蚀，其中，硝酸和无水乙醇的体积比为1:24，腐蚀60s，至样品表面可以在SEM下看清组织析出相为止。
将上述拉伸样品安装在原位测试平台上，将原位测试平台放置在扫描电子显微镜腔室内，并抽真空至5×10-6mbar打开操作软件，通道选择COM3，设置模式为tensile，设置速率为1.5mm/min，记录曲线横坐标设置为extension模式，点击Start开始拉伸实验进行测试过程，放大倍率选择为2000倍及5000倍，实验过程中可通过SEM实时观察样品表面的形貌随着载荷的变化而变化及高速钢中碳化物裂纹萌生扩展的连续过程，并利用SEM拍照记录整个过程，结合拉伸过程中得到的应力应变曲线，可进行碳化物开裂的原位分析研究及其对高速钢性能的影响。
实施例4
采用常规线切割技术制备压缩样品，其长为6mm，宽为4mm，高为5mm，将该压缩样品在预磨机上预磨后，在抛光机上抛至镜面，采用15mol/L硝酸以及17.18mol/L的无水乙醇配置的腐蚀液进行表面腐蚀，其中，硝酸和无水乙醇的体积比为1:15，腐蚀45s，至样品表面可以在SEM下看清组织析出相为止。
将上述压缩样品安装在原位测试平台上，将原位测试平台放置在扫描电子显微镜腔室内，并抽真空至4×10-6mbar，打开操作软件，通道选择COM3，设置模式为compression，设置速率为0.2mm/min，记录曲线横坐标设置为extension模式，点击Start开始拉伸实验进行测试过程，放大倍率选择为2000倍及5000倍，实验过程中可通过SEM实时观察样品表面的形貌随着载荷的变化而变化及高速钢中碳化物裂纹萌生扩展的连续过程，并利用SEM拍照记录整个过程，结合压缩过程中得到的应力应变曲线，可进行碳化物开裂的原位分析研究及其对高速钢性能的影响。
实施例5
采用常规线切割技术制备压缩样品，其长为5mm，宽为4mm，高为3mm，将该压缩样品在预磨机上预磨后，在抛光机上抛至镜面，采用14.29mol/L硝酸以及17.15mol/L的无水乙醇配置的腐蚀液进行表面腐蚀，其中，硝酸和无水乙醇的体积比为1:20，腐蚀30s，至样品表面可以在SEM下看清组织析出相为止。
将上述压缩样品安装在原位测试平台上，将原位测试平台放置在扫描电子显微镜腔室内，并抽真空至3×10-6mbar，打开操作软件，通道选择COM3，设置模式为compression，设置速率为0.1mm/min，记录曲线横坐标设置为extension模式，点击Start开始拉伸实验进行测试过程，放大倍率选择为2000倍及5000倍，实验过程中可通过SEM实时观察样品表面的形貌随着载荷的变化而变化及高速钢中碳化物裂纹萌生扩展的连续过程，并利用SEM拍照记录整个过程，结合压缩过程中得到的应力应变曲线，可进行碳化物开裂的原位分析研究及其对高速钢性能的影响。
实施例6
采用常规线切割技术制备压缩样品，其长为7mm，宽为4mm，高为7mm，将该压缩样品在预磨机上预磨后，在抛光机上抛至镜面，采用15.18mol/L硝酸以及17.20mol/L的无水乙醇配置的腐蚀液进行表面腐蚀，其中，硝酸和无水乙醇的体积比为1:9，腐蚀60s，至样品表面可以在SEM下看清组织析出相为止。
将上述压缩样品安装在原位测试平台上，将原位测试平台放置在扫描电子显微镜腔室内，并抽真空至5×10-6mbar，打开操作软件，通道选择COM3，设置模式为compression，设置速率为1.5mm/min，记录曲线横坐标设置为extension模式，点击Start开始拉伸实验进行测试过程，放大倍率选择为2000倍及5000倍，实验过程中可通过SEM实时观察样品表面的形貌随着载荷的变化而变化及高速钢中碳化物裂纹萌生扩展的连续过程，并利用SEM拍照记录整个过程，结合压缩过程中得到的应力应变曲线，可进行碳化物开裂的原位分析研究及其对高速钢性能的影响。
实施例7
设计6组平行实验，硝酸和无水乙醇的体积比分别为1:5、1:6、1:9、1:15、1:24、1:25、，其余步骤与实施例1相同，其结果见表1所示。
表1硝酸和无水乙醇不同的体积比获得的碳化物开裂失效动态图的清晰度
| 组号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 体积比 | 1:5 | 1:6 | 1:9 | 1:15 | 1:24 | 1:25 |
| 原位测试SEM清晰度 | 模糊 | 较清晰 | 清晰 | 较清晰 | 较清晰 | 模糊 |
根据表1可知，第2～5组拍摄的高速钢中碳化物的开裂动态图的清晰度优于第1和6组的试验，其中，当硝酸和无水乙醇的体积比为1:9时，其拍摄的动态图最为清晰。这是由于如果硝酸与无水乙醇的体积比过低，样品表面腐蚀太浅，在扫描电子显微镜下观察的时候，就会造成基体衬度太低，看不清碳化物；但如果体积比过高，会造成腐蚀过度，从而损坏样品表面的一些组织，使得观察的现象出现偏差。
Claims (7)
1.一种高速钢中碳化物开裂失效的动态分析方法，其特征在于包括如下步骤：设计样品尺寸并进行抛光腐蚀后，将其安装在原位测试平台上，放入SEM腔室内进行检测。
2.根据权利要求1所述的高速钢中碳化物开裂失效的动态分析方法，其特征在于：所述样品为拉伸样品或压缩样品，其中，拉伸样品的长为34～37mm，宽为22～25mm，高为2～4mm，压缩样品的长为5～7mm，宽为4mm，高为3～7mm。
3.根据权利要求1所述的高速钢中碳化物开裂失效的动态分析方法，其特征在于：所述腐蚀采用的腐蚀液由14.29～15.18mol/L硝酸以及17.15～17.20mol/L的无水乙醇混合配制而成，其中，硝酸和无水乙醇的体积比为1:6～24。
4.根据权利要求3所述的高速钢中碳化物开裂失效的动态分析方法，其特征在于：所述硝酸和无水乙醇的体积比为1:6～9。
5.根据权利要求1所述的高速钢中碳化物开裂失效的动态分析方法，其特征在于：所述腐蚀的时间为30～60s。
6.根据权利要求1所述的高速钢中碳化物开裂失效的动态分析方法，其特征在于：所述原位测试的测试速率为0.1～1.5mm/min。
7.根据权利要求1所述的高速钢中碳化物开裂失效的动态分析方法，其特征在于：所述SEM腔室内的真空为3～5×10-6mbar。
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