CN103674670A - 火花直读光谱仪一种简易的样品中心定位装置及其样品制备方法和定位方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种火花直读光谱仪一种简易的样品中心定位装置及其样品制备方法和定位方法，包括压头导杆，弹性压片，试样压头和定位块，其中，所述压头导杆上连接弹性压片；所述弹性压片可转动地连接在压头导杆上；所述试样压头固定在弹性压片上，相对于压头导杆的另一端；所述定位块邻接压头导杆设置。还包括盖板，激发台座和激发电极，其中，所述压头导杆和定位块均设置在激发台座上；所述激发电极设置在激发台座内；所述盖板设置在激发电极上方的激发台座上。本发明可以方便、有效与简单地提供一种简易的样品中心定位装置，将样品的中心对准激发电极，以充分利用样品表面。该技术大大降低了对小样品形状的严格要求、延伸了小样品分析的最小尺寸限，大大提高了火花直读光谱仪的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及冶金分析检测技术领域，具体涉及火花直读光谱仪一种简易的样品中心定位装置及其样品制备方法和定位方法。
背景技术
火花原子发射光谱技术是基于基态原子在热光源下的放电原理而发展起来的分析技术，其有效的降低了背景等效浓度，提高了微量元素范围的灵敏度，具有准确、快速、多元素同时测定的特点，因此被广泛地应用于冶金、机械等行业的各个领域。
火花光谱直读分析对试样有基本要求，试样与激发台的接触面积应大于激发孔的面积(激发孔直径一般12～15mm)，因此许多小尺寸的试样不能直接在火花直读光谱仪上测定。
实际工作中常会碰到一些小于￠12mm或12×12mm的样品，比如说，力学性能试验、金相分析后的样品，这些样品都不是为光谱分析专门加工的样品。在很多的情况下，是因为没有多余的材料供加工成适合光谱分析的样品。另外，有些工件的本身就比较小，直接用于光谱仪的试样台有困难。在这种情况下，有很多种类的仪器都配备小试样夹具。比如岛津火花直读光谱仪PDA7000配置的线棒材夹具，可测量最小直径￠2mm的线材和棒材，但对样品形状要求比较严格，只适合线材和棒材，适用范围较窄，而且夹具的更换也非常麻烦，同时测量准确度与操作人员的熟练程度有很大的关系。专利CN201110219514.2提供了一种火花直读光谱仪分析小样品的制备方法，这种方法也可很好的用于火花直读光谱仪分析不规则小截面样品。
在实际应用过程中火花直读光谱仪的激发斑点相对较大，一般在6～8mm，因此在将专利CN201110219514.2提供的方法应用于火花直读光谱仪时，应尽量将样品的中心对准激发电极，以充分利用样品表面。
综上所述，现有技术中存在如下技术问题：本领域现有技术未提供具体的对中方法，一般是靠操作者的经验。
发明内容
本发明的目的在于提供一种火花直读光谱仪一种简易的样品中心定位装置及其样品制备方法和定位方法，充分利用样品表面以及拓宽小样品的最小尺寸限，将样品的中心对准激发电极，以充分利用样品表面。
具体技术方案如下：
一种火花直读光谱仪样品中心定位装置，包括压头导杆，弹性压片，试样压头和定位块，其中，
所述压头导杆上连接弹性压片；
所述弹性压片可转动地连接在压头导杆上；
所述试样压头固定在弹性压片上，相对于压头导杆的另一端；
所述定位块邻接压头导杆设置。
进一步地，还包括盖板，激发台座和激发电极，其中，
所述压头导杆和定位块均设置在激发台座上；
所述激发电极设置在激发台座内；
所述盖板设置在激发电极上方的激发台座上。
进一步地，盖板上设有激发孔，圆心正对激发电极。
上述火花直读光谱仪样品中心定位装置的样品制备方法，包括如下步骤：
(a)锯切样品：在小样品上截取一个最大或接近最大面积截面，再截取另一个与该截面平行的截面，如果无法保证平行也仍可进行下一个步骤；
(b)镶嵌样品：对样品进行镶嵌；
(c)磨抛样块：先进行粗磨，再进行细磨。
进一步地，步骤（a）中，根据情况使用切割机、锯条或线切割机等工具进行切割；和/或，最大面积截面直径或边长＞5mm，或内接直径与边长＞5mm；和/或，另一个截面如果无法保证平行也仍可进行下一个步骤。
进一步地，步骤（b）中，采用热式镶嵌法对样品进行镶嵌；和/或，镶嵌过程中要保证足够的压力以保证最终镶嵌样块的紧实度；和/或，镶嵌粉的用量控制在最终镶嵌样块的高度比样品的厚度大1～3mm。
进一步地，步骤（c）中，先使用砂轮机对样块进行粗磨，直至样块两端的样品端面完全漏出；和/或，导电面的面积应确保在9mm2以上；和/或，使用180#～400#砂纸细磨，至样品两端面的光洁度满足试验要求；和/或，用清水加酒精清洗样块，至火化直读光谱仪小分析样品制备完成。
进一步地，所述定位块构造为当样品压紧装置靠拢定位块时，试样压头与激发电极正好正对。
上述火花直读光谱仪样品中心定位装置的样品定位方法，包括如下步骤：
（1）利用AUTO CAD自编语言系统AutoLISP编制一个求不规则多边形最大内接圆的MAXCircle.LSP程序用于找到样品的中心；
（2）采用如权利要求4-7的方法制好样品；
（3）将制好的样品表面转入到AUTO CAD中，开发一个求不规则截面最大内接圆程序；
（4）将图形打印输出，利用该图形在待分析表面找到中心；
（5）找到样品的另一表面与待分析表面中心正对着的定位点。
进一步地，
步骤（2）中，要求小样品的要分析截面直径或边长＞6mm，或内接直径与边长＞6mm，然后尽可能的截取另一个与该截面平行的截面，如果无法保证平行则在小样品上放置一个小圆片，和/或，
步骤（3）中，转入到AUTO CAD中，围绕样品截面边界绘制一个多线段，编制一个求不规则截面最大内接圆程序MAXCircle.LSP，通过加载MAXCircle.LSP，在CAD中运行“MAXCircle”命令在多线段内绘制最大内接圆，并在圆心处绘制点，和/或，
步骤（4）中，将图形打印输出，利用该图形在待分析表面找到中心，然后利用夹子找到样品的另一表面与待分析表面中心正对着的定位点，和/或，
设计加工一个定位块，当样品压紧装置靠拢定位块时，试样压头与激发电极正好正对，移动样品，使压头对准定位点，这时样品待分析表面中心即与电极正对。
与目前现有技术相比，本发明可以方便、有效与简单地提供一种简易的样品中心定位装置，将样品的中心对准激发电极，以充分利用样品表面。该技术大大降低了对小样品形状的严格要求、延伸了小样品分析的最小尺寸限，大大提高了火花直读光谱仪的应用范围。
附图说明
图1样品压片定位装置结构示意图
图2样品压片定位装置主视图
图3样品压片定位装置俯视图
图4样品压片定位装置左视图
图5专用小样品夹具
图6制备小样品
图中：
1、激发台座
2、压头导杆
3、弹性压片
4、试样压头
5、定位块
6、盖板
7、激发电极
具体实施方式
下面根据附图对本发明进行详细描述，其为本发明多种实施方式中的一种优选实施例。
利用AUTO CAD自编语言系统AutoLISP编制一个求不规则多边形最大内接圆的MAXCircle.LSP程序找到样品的中心，同时对激发台进行简单改造，设计加工一个简单的样品压片定位装置。
首先根据专利CN201110219514.2制好样品，同时要求小样品的要分析截面直径或边长＞6mm（或内接直径与边长＞6mm），然后尽可能的截取另一个与该截面平行的截面，如果无法保证平行可在小样品上放置一个小圆片。
然后将制好的样品表面转入到AUTO CAD中，围绕样品截面边界绘制一个多线段，编制一个求不规则截面最大内接圆程序MAXCircle.LSP，通过加载MAXCircle.LSP，在CAD中运行“MAXCircle”命令在多线段内绘制最大内接圆，并在圆心处绘制点。
接着将图形打印输出，利用该图形在待分析表面找到中心，然后利用夹子找到样品的另一表面与待分析表面中心正对着的定位点。
设计加工一个定位块，当样品压紧装置靠拢定位块时，试样压头4与激发电极7正好正对，移动样品，使压头4对准定位点，这时样品待分析表面中心即与电极正对，样品表面将得到充分利用，可拓宽小尺寸样品的直接利用火化直读光盘仪分析的尺寸范围。
一种火花直读光谱仪小分析样品制备的工艺方法，进一步地，包括如下步骤：
(a)锯切样品：根据情况使用切割机、锯条或线切割机等工具先在小样品上尽可能的截取一个最大面积截面，该截面直径或边长＞5mm（或内接直径与边长＞5mm），接着尽可能的截取另一个与该截面平行的截面，如果无法保证平行也仍可进行下一个步骤；
(b)镶嵌样品：采用热式镶嵌法（酚醛塑料粉等）对样品进行镶嵌，镶嵌过程中要保证足够的压力以保证最终镶嵌样块的紧实度，镶嵌粉的用量控制在最终镶嵌样块的高度比样品的厚度大1～3mm；酚醛塑料粉属热固性材料，适当压力下，130-165℃范围内固化，固化后性能稳定。
(c)磨抛样块：先使用砂轮机对样块进行粗磨，直至样块两端的样品端面完全漏出，如图2所示，为了保证足够的散热性，导电面的面积应确保在9mm2以上，然后使用180#～400#砂纸细磨，至样品两端面的光洁度满足试验要求，用清水加酒精清洗样块，至此火花直读光谱仪小分析样品制备完成。
小样品制备完成后，可直接在火花直读光谱仪上测量，同时使小样品的形心尽量与电极中心对中。从测量结果发现，镶嵌料（酚醛塑料粉等）对测量结果没有影响，测量结果稳定可靠。
与现有技术相比，本发明的优点在于，它可以方便、有效地进行小样品制备工作，一个试样全部流程下来约花费三十分钟即可制备完成，既保证制样质量、分析质量，又大大降低了对小样品形状的严格要求、延伸了小样品分析的最小尺寸限，大大提高了火花直读光谱仪的应用范围。
算法如下：
参照图6：
不规则等截面小分析样品的制备工艺
不规则非等截面小分析样品的制备工艺
超薄小分析样品的制备工艺
上面结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种火花直读光谱仪样品中心定位装置，其特征在于，包括压头导杆，弹性压片，试样压头和定位块，其中，
所述压头导杆上连接弹性压片；
所述弹性压片可转动地连接在压头导杆上；
所述试样压头固定在弹性压片上，相对于压头导杆的另一端；
所述定位块邻接压头导杆设置。
2.如权利要求1所述的火花直读光谱仪样品中心定位装置，其特征在于，还包括盖板，激发台座和激发电极，其中，
所述压头导杆和定位块均设置在激发台座上；
所述激发电极设置在激发台座内；
所述盖板设置在激发电极上方的激发台座上。
3.如权利要求2所述的火花直读光谱仪样品中心定位装置，其特征在于，盖板上设有激发孔，圆心正对激发电极。
4.如权利要求1-3，8所述火花直读光谱仪样品中心定位装置的样品制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)锯切样品：在小样品上截取一个最大或接近最大面积截面，再截取另一个与该截面平行的截面，如果无法保证平行也仍可进行下一个步骤；
(b)镶嵌样品：对样品进行镶嵌；
(c)磨抛样块：先进行粗磨，再进行细磨。
5.如权利要求4所述火花直读光谱仪样品中心定位装置的样品制备方法，其特征在于，步骤（a）中，根据情况使用切割机、锯条或线切割机等工具进行切割；和/或，最大面积截面直径或边长＞5mm，或内接直径与边长＞5mm；和/或，另一个截面如果无法保证平行也仍可进行下一个步骤。
6.如权利要求4或5所述火花直读光谱仪样品中心定位装置的样品制备方法，其特征在于，步骤（b）中，采用热式镶嵌法对样品进行镶嵌；和/或，镶嵌过程中要保证足够的压力以保证最终镶嵌样块的紧实度；和/或，镶嵌粉的用量控制在最终镶嵌样块的高度比样品的厚度大1～3mm。
7.如权利要求4-6中任一项所述火花直读光谱仪样品中心定位装置的样品制备方法，其特征在于，步骤（c）中，先使用砂轮机对样块进行粗磨，直至样块两端的样品端面完全漏出；和/或，导电面的面积应确保在9mm2以上；和/或，使用180#～400#砂纸细磨，至样品两端面的光洁度满足试验要求；和/或，用清水加酒精清洗样块，至火花直读光谱仪小分析样品制备完成。
8.如权利要求1-3所述的火花直读光谱仪样品中心定位装置，其特征在于，所述定位块构造为当样品压紧装置靠拢定位块时，试样压头与激发电极正好正对。
9.如权利要求1-3，8所述火花直读光谱仪样品中心定位装置的样品定位方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）利用AUTO CAD自编语言系统AutoLISP编制一个求不规则多边形最大内接圆的MAXCircle.LSP程序用于找到样品的中心；
（2）采用如权利要求4-7的方法制好样品；
（3）将制好的样品表面转入到AUTO CAD中，开发一个求不规则截面最大内接圆程序；
（4）将图形打印输出，利用该图形在待分析表面找到中心；
（5）找到样品的另一表面与待分析表面中心正对着的定位点。
10.如权利要求9所述火花直读光谱仪样品中心定位装置的样品定位方法，其特征在于，
步骤（2）中，要求小样品的要分析截面直径或边长＞6mm，或内接直径与边长＞6mm，然后尽可能的截取另一个与该截面平行的截面，如果无法保证平行则在小样品上放置一个小圆片，和/或，
步骤（3）中，转入到AUTO CAD中，围绕样品截面边界绘制一个多线段，编制一个求不规则截面最大内接圆程序MAXCircle.LSP，通过加载MAXCircle.LSP，在CAD中运行“MAXCircle”命令在多线段内绘制最大内接圆，并在圆心处绘制点，和/或，
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