CN102359957A - 一种直读光谱分析小截面金属试样的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种直读光谱分析小截面金属试样的方法，属于冶金分析检测技术领域。它包括以下三步：镶嵌、磨制、分析，通过对小截面金属试样进行镶嵌，镶嵌后的试样其截面变大，厚度变高，解决了小截面试样磨样不方便及分析时火花台漏气等问题。本发明无需使用小夹具，具有操作简单、快速、精准的优点，适宜在钢铁生产检验中推广。
Description
技术领域
本发明属于冶金分析检测技术领域，具体涉及一种直读光谱分析小截面金属试样的方法。
背景技术
直读光谱分析由于其方便、迅速、准确、分析范围宽等诸多特点，在钢铁生产检验上得到广泛应用。
然而，直读光谱分析对试样的形状有一定要求。由于直读光谱仪激发孔直径为12~16mm，对于直径小于12mm的小试样成分分析是个非常棘手的问题。这类小截面金属试样大部分细小不规则，表面生绣、污浊、较难磨样或磨样时不易把握角度，通常会使磨面倾斜，导致分析准确度降低。特别是试样小在使用直读光谱仪分析时分析面不能密封激发孔使得火花台面严重漏气，达不到仪器正常分析要求，分析结果偏差大。如使用便携式光谱分析，其分析精度有限，某些重要元素如碳含量等不能分析，样品表面生锈、污浊不便磨制，亦使分析偏差极大；如使用化学分析，元素逐个分析周期长、繁琐，不能及时提供数据，而且化学分析取样也困难，不适合炼钢在线生产过程中适时分析控制。目前，对于小截面金属试样的直读光谱分析一般借助小夹具，但大多数直读光谱仪随机附赠的小试样夹具与试样相匹配的程度低，如要购买或自制成本较高，即使相匹配，还需保证小截面金属试样位于夹具中心，否则所测结果精度较低，较难控制。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种直读光谱分析小截面金属试样的方法，该方法解决了小截面金属试样磨样不方便及分析时火花台漏气等问题，无需使用小夹具，具有操作简单，快速及精准的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种直读光谱分析小截面金属试样的方法，包括以下步骤：
（1）镶嵌：将小截面金属试样制成平板状，然后把平板状试样放入金相试样镶嵌机，加入镶嵌料进行镶嵌；
（2）磨制：上述镶嵌好的试样取出冷却至不烫手后，用光谱磨样机对镶嵌好的试样的金属外露面进行磨制；
（3）分析：将上述磨制好的试样的金属外露面对准火花台上的电极，使用一导电棒将激发升降控制装置与火花台连通，使试样处于激发状态，按常规大截面试样分析条件进行分析。
本发明上述技术方案中的镶嵌步骤，通过简单的敲打等方式将小截面金属试样做成平板状，通过镶嵌使得小截面试样成为一圆柱体，其一端面中心部位为金属试样，外围为热固性塑料。镶嵌后的试样其截面变大，厚度变高，易于后续的磨制和分析步骤。
所述磨制步骤是对镶嵌好的试样的金属外露面进行光谱磨样机磨制，以除去表面污浊，确保金属面平整光滑、无氧化物。磨制后的试样还需采用有机溶剂进行超声波清洗，以除去试样金属外露面可能会残留的镶嵌料。
作为本发明的优选，所述有机溶剂为乙醇、丙酮中的一种或两种。
一般直读光谱仪激发孔直径为12~16mm，直读光谱仪型号不同其相应的激发孔不同，本发明所述的小截面金属试样的最大截面直径小于直读光谱激发孔的直径。相应地，常规大截面试样为截面直径大于直读光谱激发孔直径的试样。
作为本发明的优选，所述镶嵌步骤中平板状试样直径为15mm~20mm，不仅便于放入金相试样镶嵌机腔体，节省镶嵌料，而且有利于后续磨制及光谱精确分析。
所述镶嵌料为热固性塑料，优选胶木粉，因其对后续光谱分析的影响最小。
所述分析步骤是将磨制好的试样的金属外露面对准火花台上的电极，因磨制好的试样另一端面为热固性塑料，不导电，因此为了保证磨制好的试样处于激发状态，需使用一导电棒将激发升降控制装置与火花台连通。
所述导电棒上端靠在激发升降控制装置上，下端与火花台接触。
综上所述，本发明与现有技术相比，具有以下突出优点及有益效果：
1、通过将小截面金属试样进行热固性镶嵌，镶嵌后的样品易于磨抛操作，解决了小样品在光谱磨样机上不方便制样的问题；
2、本发明镶嵌好的试样直径大于激发孔的直径，解决了小截面金属试样在直读光谱分析时火花台漏气的问题；
3、本发明对小截面金属试样进行分析无需使用小夹具，操作简单，短周期内可快速精准地分析出试样中所有重要的元素。将标准钢，钢种为1Cr18Ni9Ti按常规大截面试样直读光谱分析其成分，再切成小截面试样按本发明所述方法测定其成分，对照结果见表1。
表1 准确度测试
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：直径10mm的钢球（钢种为304HC）成分分析，按以下步骤进行：
（1）将钢球用酒精喷灯加热，使用锤子敲成直径约为15mm的平板状，然后把平板状试样放入金相试样镶嵌机，加入胶木粉进行镶嵌；
（2）上述镶嵌好的试样取出冷却至不烫手后，将其金属外露面用光谱磨样机按常规大截面试样磨制方法进行磨样；
（3）磨制好的试样的金属外露面对准直读光谱仪火花台上电极，用一金属棒连通激发升降控制装置与火花台，再按常规大截面试样分析条件进行分析。
平行测定6次，其精度见表2。
表2 钢球精密度测试。
实施例2：螺帽直径10mm的金属螺钉（钢种为201Cu）成分分析，分析步骤增加磨制后的试样采用乙醇进行超声波清洗，其它同实施例1，平行测定6次，其精度见表3。
表3 螺钉精密度测试。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出任何修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种直读光谱分析小截面金属试样的方法，包括以下步骤：
（1）镶嵌：将小截面金属试样制成平板状，然后把平板状试样放入金相试样镶嵌机，加入镶嵌料进行镶嵌；
（2）磨制：上述镶嵌好的试样取出冷却至不烫手后，用光谱磨样机对镶嵌好的试样的金属外露面进行磨制；
（3）分析：将上述磨制好的试样的金属外露面对准火花台上的电极，使用一导电棒将激发升降控制装置与火花台连通，使试样处于激发状态，按常规大截面试样分析条件进行分析。
2.根据权利要求1所述的一种直读光谱分析小截面金属试样的方法，其特征在于：所述试样经磨制步骤后还需用有机溶剂进行超声波清洗。
3.根据权利要求2所述的一种直读光谱分析小截面金属试样的方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、丙酮中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的一种直读光谱分析小截面金属试样的方法，其特征在于：所述小截面金属试样的最大截面直径小于直读光谱激发孔的直径。
5.根据权利要求1所述的一种直读光谱分析小截面金属试样的方法，其特征在于：所述镶嵌步骤中平板状试样直径为15mm~20mm。
6.根据权利要求1所述的一种直读光谱分析小截面金属试样的方法，其特征在于：所述镶嵌步骤中的镶嵌料为热固性塑料。
7.根据权利要求6所述的一种直读光谱分析小截面金属试样的方法，其特征在于：所述热固性塑料为胶木粉。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种直读光谱分析小截面金属试样的方法，其特征在于：所述导电棒上端靠在激发升降控制装置上，下端与火花台接触。
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