CN102313664A

CN102313664A - 一种超低碳含量薄板试样的表面处理方法

Info

Publication number: CN102313664A
Application number: CN2010102157292A
Authority: CN
Inventors: 邓军华
Original assignee: Angang Steel Co Ltd
Current assignee: Angang Steel Co Ltd
Priority date: 2010-06-29
Filing date: 2010-06-29
Publication date: 2012-01-11

Abstract

本发明公开一种超低碳含量薄板试样的表面处理方法，其试样的表面处理包括以下步骤：1)试样裁剪成长50mm-120mm，宽30mm-65mm长方形或方形，厚度为0.80mm-2.0mm；薄板一端向上弯曲(长10mm-30mm)与水平成30°-90°。在磨抛机上进行表面磨抛处理，磨抛后的试样的厚度大于0.40mm以上。2)磨抛后再用400目-500目的砂纸2次磨抛处理。3)打磨后的试样装进烧杯，浸泡在无水乙醇中，进行超声波振荡处理2min-5min，清除粉尘或者油脂沾污，取出风干，进行分析。本发明具有耗材低，无试剂类环境污染，操作简单等优点。该方法表面处理过程同样适合于纯净钢、中低合金钢中的碳元素(含量范围0.0020％-0.0050％)的定量分析，具有很强的适用性。

Description

一种超低碳含量薄板试样的表面处理方法

技术领域

本发明涉及一种超低碳含量薄板试样的表面处理方法，尤其一种可应用于辉光放电发射光谱法分析超低碳含量的薄板表面处理方法。

背景技术

随着国家建设和市场经济的发展，对钢材品种、性能、质量的要求越来越高，碳是钢中最重要的合金元素之一，其含量的多少可直接影响到钢的延展性、柔韧度及多项物理及深加工性能，目前超低碳含量优质钢的应用越来越广。而优质钢生产中对超低碳含量的控制要求很严格，特别是分析材质为厚度0.50mm-2.0mm的薄板，碳元素含量0.0020％-0.0050％钢板，对及时掌握产品中超低碳含量，指导高附加值产品的生产有着非常重要的意义。

目前钢中碳含量分析有GB/T 223.69-1997钢铁及合金化学分析方法《管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量》，分析范围0.10％-2.0％。GB/T 223.71-1997钢铁及合金化学分析方法《管式炉内燃烧后气体重复法测定碳含量》，分析范围0.10％-5.00％。GB/T 20123-2006钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规法)，分析范围0.0050％-4.30％。ISO 15350-2000碳含量的分析下限为0.0050％。ASTME1019-2000碳含量的分析下限为0.0050％。

采用高频感应炉燃烧后红外吸收法测定钢中的超低碳含量，由于对超低碳含量试样加工要求非常高，容易出现加工过程过热引起碳元素的加工偏析，而且环境控制要求非常高。对于厚度很薄的薄板试样加工过程更加难以控制，易对分析造成严重偏差影响。《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法》由于受火花源原子发射光谱自身技术条件的限制，分析下限为0.0050％，同时明确要求，试样直径大于16mm，试样厚度大于2mm。对于厚度为0.50mm-2.0mm的冷、热轧薄板样品，火花源原子发射光谱法无法完成超低碳元素含量的分析。对于薄板中碳含量小于0.0050％的样品分析无法实现准确分析。

因碳元素分析波长范围在130nm-180nm之间，属于紫外短波长，分析的灵敏度低。采用常规前处理手段的辉光放电发射光谱法分析碳元素含量0.0050％时，再现性极差R达到0.0050％，已经不具有准确分析能力，没有实际应用的价值。对于试样厚度从0.50mm-2.0mm，碳元素含量为0.0020％-0.0050％薄板，采用常规试样表面处理手段的辉光光谱法无法准确测量其含量值，况且由于现有的较薄试样都采用金相水磨磨抛，磨抛之后表面会存在大量的游离物严重影响超低碳分析的再现性和稳定性，因此现有的分析技术试样表面处理手段不能满足辉光光谱法对薄板中超低碳含量的准确测试要求。

发明内容

本发明目的是提供一种超低碳含量薄板试样的表面处理方法，特别是一种可应用于辉光放电发射光谱法分析超低碳含量的薄板表面处理方法。薄板厚度为0.50mm-2.0mm，碳元素含量(质量百分比)的分析范围0.0020％-0.0050％。

为实现本发明能应用于辉光光谱法对薄板中超低碳元素的准确分析，需保证试样激发表面的光洁度，消除试剂污染，减少激发过程温差影响，达到分析手段的稳定性和分析准确度，对薄板试样大小和表面处理过程进行特别的优化，从而实现薄板中超低碳元素含量的辉光放电发射光谱发准确定量分析。

本发明所述的试样的表面处理包括以下步骤：1)试样裁剪成长方形或方形，厚度为0.80mm-2.0mm，长50mm-120mm，宽30mm-65mm；薄板一端向上弯曲(长10mm-30mm)与水平成30°-90°。2)在磨抛机上进行表面磨抛处理，砂纸选择氧化锆砂纸或三氧化二铝砂纸，砂纸粒度200目-300目，磨抛光洁面积300mm²-900mm²的新的连续表面，磨抛后的试样的厚度大于0.40mm以上，磨抛后再用400目-500目的砂纸2次磨抛处理。3)打磨后的试样装进1L的烧杯，浸泡在无水乙醇中，进行超声波振荡处理2min-5min，进一步清除打磨面存在的极其细微的游离粉尘或者油脂沾污，取出风干，进行分析。

本发明对处理后的超低碳含量薄板试样采用辉光光谱仪进行检测其参数工作范围为：预燃时间40s-80s，激发电压1100V-1300V，激发电流45mA-55mA，积分时间15s-45s，分析时需加载冷却水装置。采用标准样品建立校准曲线，以铁元素371.029nm或249.326nm为内标线建立校准曲线，试样每次在不同的位置上激发，取平均值为检测结果。

本发明的优点及效果在于采取了一种超低碳含量薄板试样的新的表面处理方法。解决了薄板中超低碳元素含量的准确检测问题，其处理后的试样通过控制光源参数控制保证分析检测能力。实施后将作为一种新的实用分析技术实现薄板中超低碳元素的定量准确分析。本发明应用后的有益效果在于能够更有效地发挥辉光仪的特点准确地测量分析薄板中超低碳的含量，并具有耗材低，无试剂类环境污染，操作简单等优点。该方法表面处理过程同样适合于纯净钢、中低合金钢中的碳元素(含量范围0.0020％-0.0050％)的定量分析，具有很强的适用性。

附图说明

附图为本发明具体实施例的I-C曲线图。

具体实施方式

本发明是对试样的制备与磨抛处理过程进行优化，可应用辉光光谱仪器进行样品准确定量分析。

本发明的具体工艺方法包括：

(1)试样的裁剪和初打磨：试样裁剪成长方形或方形(厚度为0.80mm-2.0mm)，长度50mm-120mm，宽度30mm-65mm。薄板一端(长度10mm-30mm为宜)向上弯曲与水平成30°-90°，在磨抛机上进行表面磨抛处理，砂纸选择氧化锆砂纸(或三氧化二铝)，粒度200目-300目。磨抛时弯曲横面方向上，用手或夹具紧固截面，用手或其他工具轻压薄板另一侧水平端进行表面磨抛，对于薄板磨抛后出现长度不低于20mm，宽度不低于20mm，面积300mm²-900mm²新的连续光洁表面。同时要求磨抛后的试样的厚度大于0.40mm以上。(厚度为0.50mm-0.80mm薄板须手工进行磨抛处理，砂纸选择氧化锆砂纸(或三氧化二铝)，粒度200目-300目。磨抛时无论是砂纸在薄板上面(或薄板在砂纸上面)磨抛，最终的磨抛出现长度不低于20mm，宽度不低于20mm，面积300mm²-900mm²新的连续光洁表面，且厚度大于0.40mm，如果采用金相磨抛，磨抛厚度不宜控制，易出现厚度过薄在分析中产生严重温差影响)。形成的连续光洁面

(2)试样2次磨抛：试样完成初次打磨后还需采用400目-500目的氧化锆砂纸(或三氧化二铝)进行二次手工打磨处理，因为原磨抛面表面有划痕存在微观的毛刺现象。打磨过程手不要接触试样光洁面(打磨面不得接触水)，打磨出现的微小粉尘需及时吹离试样表面，砂纸的同一个部分打磨薄板面超过5个来回时需换到未打磨的砂纸面进行打磨处理(直到所有光洁面都用砂纸打磨10个来回左右)。

(3)试样的清洗：打磨后的试样装进1L的烧杯，浸泡在无水乙醇中(分析纯以上)进行超声波振荡处理2min-5min，进一步清除打磨面存在的极其细微的游离粉尘或者手、其它环境、试剂等接触试样磨抛面带来的油脂沾污，取出风干，待分析。(辉光光谱仪激发参数：预燃时间40s-80s，激发电压1100V-1300V，激发电流45mA-55mA，积分时间15s-45s，分析时需加载冷却水装置。采用标准样品建立校准曲线，以铁元素371.029nm或249.326nm为内标线建立校准曲线，试样每次在不同的位置上激发，取平均值为检测结果。)

下面结合本发明的一个具体实施例对本发明进行详细说明。

取试样裁剪成长50mm-90mm，宽30mm-50mm的长方形。薄板一端向上弯曲(长约20mm-30mm)与水平成45°-90°的弯曲截面。选择240目的氧化锆(或三氧化二铝)水磨砂纸在金相磨抛机上进行表面磨抛处理。磨抛弯曲横面方向向上，一手握住弯曲横面，另一只手轻压薄板另一侧水平端进行表面磨抛，试样表面处理时间5s-30s(对于厚度小于0.80mm的薄板，人工用砂纸磨抛)。磨抛后出现长度约25mm，宽度约25mm，面积约为600mm²新的光洁表面，用干净海绵擦尽试样表面的水分，再用无水丙酮清洗新洁面一次，风干。对于以上试样的连续光洁面，采用400目的氧化锆砂纸(或三氧化二铝)进行二次手工打磨处理，打磨时选择薄板平躺固定在桌角处(类似地方)，光洁面朝上，用手握住砂纸进行打磨，打磨过程手不要接触试样光洁面(打磨面不得接触水)，打磨出现的微小粉尘需及时吹离试样表面，砂纸的同一个部分打磨薄板面要超过5个来回时需换到未打磨的砂纸面进行打磨处理(重复打磨来回10次)。打磨后的试样装进1L的烧杯，浸泡在无水乙醇中(分析纯以上)进行超声波振荡处理3min，进一步清除打磨面存在的极其细微的游离粉尘或者手、其它环境、试剂等接触试样磨抛面带来的油脂沾污，取出时手不要接触光洁面，再用无水丙酮清洗新洁面一次，风干待分析。选择表1光源参数，用标准物质建立工作曲线。

表1仪器工作参数

实验号	预燃时间	电压	电流	激发时间
					1	40s	1100V	45mA	15s
2	40s	1200V	50mA	30s
					3	40s	1300V	55mA	45s
4	60s	1100V	50mA	45s
					5	60s	1200V	55mA	15s
6	60s	1300V	45mA	30s
					7	80s	1100V	55mA	30s
8	80s	1200V	45mA	45s
					9	80s	1300V	50mA	15s

采用基体铁元素为内标元素，以碳-铁元素含量百分比和碳元素对应的强度比进行最小二乘法曲线拟合，用标准物质建立工作曲线工作曲线见附图1所示，分别选择标准物质和薄板分析，以下结果为测量3次的平均值，结果如表2：

表2样品分析

分析结果表明，经本发明的超低碳薄板的表面处理方法对试样进行处理后，采用直流辉光光谱法测定薄板中的超低碳含量的结果与其他方法一致，结果准确，它能实现对薄板中超低碳的快速分析，具有很强的应用价值。

Claims

1.一种超低碳含量薄板试样的表面处理方法，其特征在于，所述试样的制备包括以下步骤：

1)试样裁剪成长方形或方形，厚度为0.80mm-2.0mm，长度50mm-120mm，宽度30mm-65mm；薄板一端向上弯曲，长度10mm-30mm与水平成30°-90°；

2)在磨抛机上进行表面磨抛处理，砂纸选择氧化锆砂纸或三氧化二铝砂纸，砂纸粒度200目-300目；然后然后进行手磨表面处理，砂纸粒度为400目-500目；

3)打磨后的试样装进烧杯，浸泡在无水乙醇中，进行超声波振荡处2min-5min，进一步清除打磨面存在的极其细微的游离粉尘或者油脂沾污，取出风干，进行分析。