JP2009236842A - 中心偏析評価方法 - Google Patents

Abstract

【課題】連続鋳造鋳片や厚板等の中心偏析を、定量的かつ高精度で、しかも広い領域を迅速に評価することができる中心偏析評価方法を提案する。
【解決手段】連続鋳造鋳片および厚鋼板の中心偏析を評価する方法であって、ＥＰＭＡ等を用いて中心偏析部を含む領域の濃度マッピング分析を行い、Ｎｂ等の指標元素の濃度が所定の閾値濃度以上である面積を求め、その面積をもって中心偏析を評価することを特徴とする中心偏析評価方法。
【選択図】図２

Description

本発明は、鋼の連続鋳造鋳片および厚鋼板の内部品質を評価する一手法である中心偏析評価方法に関するものである。

鋼の連続鋳造鋳片（以降、単に「鋳片」ともいう）やそれらを素材とする厚鋼板（厚板）の分野においては、連続鋳造時に形成される鋳片中心部の偏析が、製品品質に大きく影響することが知られている。そこで、この中心偏析を軽減するために、数多くの技術開発が行われてきている。

一方、中心偏析を評価する方法については、幾つかの方法が知られており、例えば、鋳片や厚鋼板を厚さ方向に順次スライスしていき、そのスライスして採取した切粉の成分を分析し、厚さ方向の濃度分布を得る方法（スライス法）、鋳片の縦断面からマクロプリントを採取して中心偏析領域を特定し、この中心偏析領域上の多数の分析点から、ドリルで切粉サンプルを採取し、この切粉を分析する方法（ドリル法）、鋳片の切断面を研磨して、偏析部をピクリン酸等の腐食液により腐食させてからインク等を染み込ませた後、一旦、表面のインクを拭き取り、腐食部に残ったインクをセロハン紙等に写し取り、偏析の発生状況を可視化する方法（マクロ腐食法）、また、上記腐食後に写し取ったプリントを中心偏析部の最大偏析粒径等を測定する方法（Ｈプリント法）等がある。

一般に、鋳片の中心偏析は、Ｃ断面、即ち、鋳造方向に垂直な断面全体についてみると、厚さ方向および幅方向で決して均一とはいえない。そのため、鋳片や厚鋼板の偏析を調べるためには全幅に亘って評価する必要がある。

この点から上記方法を検討すると、スライス法は、試料調整・分析に時間がかかるため、結果が出るまでに長時間を要するため、鋳片や厚鋼板等の中心偏析評価をＣ断面全体に亘って行うことは困難である。また、この方法では、スライスした切粉を分析するため、厚さ方向の平均としての分析値しか得られない。そのため、従来は、一部領域の評価にのみ用いられる程度であった。

また、ドリル法は、スライス法に比較して、迅速性は優れるが、切粉の採取領域がスライス法に比較し、さらに狭くなるため、全体的な評価ができないという問題があった。
一方、マクロ腐食法は、迅速性の点からは、上記２つの方法と比較すると優位である。しかし、マクロ腐食法は、目視による判定となるため、非定量的な評価となるという問題がある。また、Ｈプリント法は、定量的ではあるが、評価に熟練を要し、時間がかかり、コストが高いという問題がある。

上記以外の中心偏析を評価する方法としては、特許文献１に、中心偏析部の硬さを測定し、その硬さの平均値、最大値および最大値と最小値の差のいずれか１以上の値を用いて、中心偏析を評価する簡便な方法が提案されている。
特開平０９−１７８７３３号公報

しかしながら、特許文献１の方法は、腐食によって中心偏析部の領域を特定し、その中心偏析部の硬さを測定して評価しているため、腐食作業が必要であることや、鋳片全幅を評価する場合には、偏析部のすべての硬さを測定する必要があること等から、非常に時間がかかり、迅速性に劣る。
さらに、硬さは、Ｃ等の鋳片の成分組成や組織等と関連があるため、それらが異なる場合には、直接評価することができない。そのため、様々な種類の鋳片の中心偏析を評価するには、測定条件を細かく分けて決めておかなければならないという問題があった。

そこで、本発明の目的は、連続鋳造鋳片や厚板等の中心偏析を、定量的かつ高精度で、しかも広い領域を迅速に評価することができる中心偏析評価方法を提案することにある。

発明者らは、従来行なわれているスライス法やドリル法、マクロ腐食法などの問題点、即ち、広い領域における中心偏析を迅速かつ高精度で、しかも定量的に評価することが難しいという問題点を解決するため、鋭意検討を重ねた。その結果、鋳片や厚鋼板等の製品品質に影響が大きい、ある特定元素を指標元素とし、その指標元素の中心偏析部における濃度がある所定濃度以上である領域の面積と、製品品質との間に極めて強い相関があり、上記面積によって中心偏析の程度を評価できることを見出し、本発明を完成させた。

すなわち、本発明は、連続鋳造鋳片および厚鋼板の中心偏析を評価する方法であって、中心偏析部を含む領域の濃度マッピング分析を行い、指標元素の濃度が所定の閾値濃度以上である面積を求め、その面積をもって中心偏析を評価することを特徴とする中心偏析評価方法である。

本発明の中心偏析評価方法は、上記指標元素として、Ｎｂ，Ｍｎ，Ｃ，Ｓ，ＰおよびＴｉを用いることを特徴とする。

また、本発明の中心偏析評価方法は、濃度マッピング分析を、ＥＰＭＡ、発光分光分析およびＳＥＭ−ＥＤＸのいずれかを用いて行うことを特徴とする。

本発明によれば、連続鋳造鋳片や厚鋼板の中心部の偏析を、定量的かつ高精度で、しかも広い領域を迅速に測定することができるので、中心偏析の評価を正確かつ迅速に行うことができ、ひいては、連続鋳造鋳片や厚鋼板等の品質向上に大いに寄与することが可能となる。

本発明は、連続鋳造鋳片および厚鋼板の中心偏析を評価するに際して、ある特定の元素を指標元素として用い、その指標元素の中心偏析部を含む領域における濃度を分析して濃度マッピングを作成する濃度マッピング分析を行い、その指標元素の濃度がある所定の濃度以上である面積を求め、その面積の大きさから中心偏析の程度を評価し、製品の品質を判定しようとする方法である。

ここで、上記指標とする元素としては、鋳片や厚鋼板等の製品品質に影響が大きい元素を用いることが好ましく、Ｎｂ，Ｍｎ，Ｃ，Ｓ，ＰおよびＴｉ等を用いることができる。例えば、Ｎｂを添加したラインパイプ用素材では、析出したＮｂＣの個数や量が、水素誘起割れ（Ｈｙｄｒｏｇｅｎ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｃｒａｃｋｉｎｇ：ＨＩＣ）に影響することが知られていることから、Ｎｂを指標元素として好適に用いることができる。また、ＭｎＳは、割れの起点になり、やはり水素誘起割れ（ＨＩＣ）に影響を及ぼすことから、ＭｎやＳも指標元素として好適に用いることができる。ただし、Ｓは、数ｍａｓｓｐｐｍまで低減されている場合には、指標元素として用いるのは難しい。その他に用いることができる元素としては、ＳｉやＣｒ，Ｎｉ，Ｍｏ，Ｃｕ等がある。

また、上記指標元素の濃化領域の面積を求める際に用いる閾値は、指標として用いる元素や鋼の成分組成、マッピングの画素数の大きさによっても変動するので、予め、実験等を行い、最適化するのが好ましい。例えば、鋳片と厚鋼板では、中心偏析の厚さ方向の幅が異なる。そのため、鋳片のマッピング画素数で厚鋼板を測定すると、画素数が大きくなり過ぎるため偏析を検出できない。そこで、鋳片に対しては１００μｍ角、厚鋼板に対しては１０μｍ角のように、中心偏析の厚さ方向の幅を考慮したマッピング画素数を採用する。その後、閾値レベルを調整して、品質と最もよい相関が得られる閾値を決定するのが好ましい。

また、濃度マッピング分析に用いる分析機器としては、ＥＰＭＡや発光分光分析装置およびＳＥＭ−ＥＤＸ等、マッピング分析できるものであれば、いずれでも用いることができる。中でも、ＥＰＭＡは、迅速性に優れる点から好適である。

本発明に係る中心偏析評価方法を、Ｃ：０．４０〜０．４７ｍａｓｓ％、Ｓｉ：０．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：１．１ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０００６ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．１７ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．１０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０８ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．０３７ｍａｓｓ％、Ｖ：０．０２３ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．０１０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０３ｍａｓｓ％、Ｃａ：０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４ｍａｓｓ％の成分組成を有するＡＰＩ規格Ｘ６０級のラインパイプ用厚鋼板（板厚：１９ｍｍ×幅：３２００ｍｍ）に適用し、中心偏析とＨＩＣとの関係を調査した。

中心偏析測定用およびＨＩＣ試験用の試験片は、素材用の厚鋼板から、図１に示したように、中心偏析測定用とＨＩＣ試験用の２つの試験片が長手方向で対となるように採取した。なお、各試験片の寸法は、中心偏析測定用が、幅方向：４０ｍｍ×長さ方向：１０ｍｍ×板厚、ＨＩＣ試験用は、幅方向：２０ｍｍ×長さ方向：１００ｍｍ×板厚とした。
＜中心偏析＞
上記位置から採取した中心偏析測定用試験片のＣ断面を研磨し、板厚中心部の中心偏析部を含む厚さ方向：２ｍｍ×幅方向：４０ｍｍの領域について、偏析指標元素としてＮｂを選択し、ＥＰＭＡを用いてマッピング分析を行った。なお、ＥＰＭＡ分析は、加速電圧：２５ｋＶ、照射電流：５μＡ、ビーム径：２０μｍ、積算時間：１０ｍｓｅｃの条件で、Ｎｂの蛍光Ｘ線強度を測定し、この強度を予め標準試料で求めておいた検量線を用いて濃度（ｍａｓｓ％）に換算し、Ｎｂが０．４ｍａｓｓ％以上に偏析している領域の面積を測定した。分析に要した時間は、１試料当たり１．５時間であった。
＜ＨＩＣ試験＞
上記位置から採取したＨＩＣ試験片を用いて、ＮＡＣＥ ＴＭ０２８４−９６規格に準じてＨＩＣ試験を行い、割れ面積率（ＣＡＲ（％））を測定した。

図２は、板幅方向位置が同じ位置での中心偏析測定結果（Ｎｂ：０．４ｍａｓｓ％以上の面積）とＨＩＣ試験結果（ＣＡＲ）とを対応させて示したものである。この図から、Ｎｂの偏析とＣＡＲとは相関があり、Ｎｂ：０．４ｍａｓｓ％以上の面積が７５００μｍ^２以上になると、ＨＩＣが発生するようになることが見て取れる。
以上の結果から、本発明による中心偏析評価方法は、製品の内部品質や耐水素誘起割れ（ＨＩＣ）性等の特性を定量的に精度よくかつ迅速に評価するのに有効な手段であることがわかった。

本発明の中心偏析評価技術は、鋳片や厚鋼板に限定されるものではなく、各種の鋼板や金属板の偏析評価にも適用することができる。

厚鋼板からの中心偏析測定用試験片とＨＩＣ試験片の採取位置を説明する図である。 Ｎｂ：０．４ｍａｓｓ％以上の濃化面積とＨＩＣ面積率との関係を示すグラフである

Claims (3)

1. 連続鋳造鋳片および厚鋼板の中心偏析を評価する方法であって、中心偏析部を含む領域の濃度マッピング分析を行い、指標元素の濃度が所定の閾値濃度以上である面積を求め、その面積をもって中心偏析を評価することを特徴とする中心偏析評価方法。
2. 上記指標元素として、Ｎｂ，Ｍｎ，Ｃ，Ｓ，ＰおよびＴｉを用いることを特徴とする請求項１に記載の中心偏析評価方法。
3. 濃度マッピング分析を、ＥＰＭＡ、発光分光分析およびＳＥＭ−ＥＤＸのいずれかを用いて行うことを特徴とする請求項１または２に記載の中心偏析評価方法。

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