CN109959671A - 一种定量分析板材偏析的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种定量分析板材偏析的方法，通过对板材试样易偏析元素的偏析程度进行研究，得出一个准确可靠的方法来评价钢板的偏析程度。采用偏析指数评价钢板中元素偏析程度，可以准确的确定引起偏析的具体元素并能对元素偏析程度定量计算，对钢种开发及工艺改进具有重要的参考意义。本发明方法简单易行，无人为因素影响，解决了现有技术存在的检测结果只能定性不能定量的问题，为钢板生产快速优化工艺，提高生产效率，可以为公司节约大量成本。

Description

一种定量分析板材偏析的方法

技术领域

本发明属于钢材检测技术领域，涉及一种定量分析钢板偏析的方法。

背景技术

偏析是铸坯的一种常见缺陷，在热轧加热时很难消除，容易引起成品材严重的带状组织、中心偏析、中心裂纹、夹杂物聚集超标等缺陷。对于微合金化钢，如用于船板、桥梁、容器、海洋设施等微合金化中厚钢板，为了保证韧性、Z向性能、焊接性能，必须对中心偏析进行严格控制。对于用于输油输气的管线钢板，为保证其低温冲击韧性、抗应力腐蚀、抗HIC等性能，也必须对铸坯的中心偏析进行非常严格的控制。在电镜分析中，经常发现由于中心偏析严重导致钢板冷却相变后中心产生裂纹而引起探伤不合格、冲击韧性低的问题，线材中心偏析引起拉拔易断裂问题，严重影响了产品的品质和性能，而业内对偏析这个问题一直没有具体量化标准，究竟偏析到何种程度才会引起质量问题。

据申请人了解，目前钢材成品的中心偏析评价一般采用图谱对比，进行级别评价，如1.0级，1.5级等等，虽然直观，但不够精确，且没有量化值，操作人员不同其误差也较大；连铸坯通常采用的是低倍酸蚀和硫印检验，对照冶标(YB/T4003-1997)进行评级，酸蚀试验可以检验钢的低倍凝固组织、偏析、疏松等，硫印试验主要是是用来检验硫的分布。这些方法都只能对钢中元素的偏析进行定性分析，而无法给出定量分析结果。

经检索，公开号为CN 103604824A的发明专利“盘条碳偏析定量检测方法”公开了一种盘条中碳偏析的定量检测方法，该发明中计算偏析系数的方法是找到偏析元素的最大值，即沿盘条的横截面试样直径做碳元素线扫描，从扫描结果上找出碳元素的最大值，再用最大值与整个直径上碳元素的平均值的比值来计算偏析系数。由于钢从表面到心部成分是不均匀的，做线扫描找到的最大值有时并非能真正体现元素的偏析程度，结果具有偶然性，得到的偏析系数也并非是“定量”的值。公开号为CN103323480A的发明专利“一种评价低碳高锰钢连铸小方坯成分偏析的方法”公开了一种评价C≤0.10％、Mn1.0～2.5％的小方坯中Mn元素偏析程度的方法，采用线扫描的方法测试枝晶间的Mn元素含量变化，再用计算得到的标准差大小来评价偏析程度。因测试采用的是线扫描的方法，也不能准确表征整个断面的偏析情况。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足，利用电子探针的面扫描分析方法进行检测，利用定量计算方法对钢板不同区域元素含量进行计算，得出钢板不同区域的元素含量值，然后利用比值计算得出不同钢板不同区域的偏析指数，从而准确的确定引起偏析的具体元素及偏析程度，无人为因素影响，结果准确可靠，可以作为钢板生产工艺调整的技术指标。

本发明具体采用如下技术方案：

一种定量分析板材偏析的方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步、制样步骤

制样，并对试样进行浅腐蚀，以能够分辨偏析区域和正常区域为准；

第二步、检测测试步骤

包括偏析区域检测测试步骤和正常区域检测测试步骤，不同区域的测试步骤一致，利用电子探针定点定性分析方法确定偏析元素种类，然后利用电子探针面分析方法分别对偏析区域和正常区域进行检测测试，得到至少3组不同区域的偏析元素含量数据；

第三步、计算步骤

利用定量分析计算方法对偏析区域和正常区域的元素含量进行计算，其中偏析区域元素含量定义为Smax，正常区域元素含量定义为Savg，将PS＝Smax/Savg定义为偏析指数，计算每组数据的偏析指数，再取各偏析指数的平均值为该试样的的偏析指数；若偏析指数大于1，则元素存在偏析，反之元素不存在偏析；

第四步、对比分析步骤

将检测测试区域和计算得到的偏析指数依次进行对比分析，确定钢板的偏析程度，将偏析程度的定量结果同钢板组织性能结合分析。

本发明利用电子探针定量分析钢板中元素偏析程度的方法，通过对板材试样的易偏析元素的偏析程度进行研究，得出一个准确可靠的方法来评价钢板的偏析程度。采用偏析指数评价钢板中元素偏析程度，改变了传统方法不能定量、且人为评级判断误差大的缺点，可以准确的确定引起偏析的具体元素并能对元素偏析程度定量计算，对钢种开发及工艺改进具有重要的参考意义。本发明方法简单易行，无人为因素影响，解决了现有技术存在的检测结果只能定性不能定量的问题，为钢板生产快速优化工艺，提高生产效率，可以为公司节约大量成本。

附图说明

图1为板材试样偏析区域面扫描图；

图2为板材试样正常区域面扫描图。

具体实施方式

以下通过具体的实施例对本发明技术方案作进一步描述。

实施例1：

本实施例是以12MnNiVR为试验样品进行分析，其分析步骤如下：

第一、制样步骤

按照GB/T 4930的制样要求进行制样，其中试样的平整度和整洁度符合制样要求，并对试样进行浅腐蚀，在显微镜下能分辨出偏析区域和正常区域的组织即可；

第二、检测测试步骤

检测设备符合GB/T 15074和GB/T 15616的标准要求，包括偏析区域检测测试步骤和正常区域检测测试步骤，不同区域的测试步骤是一致的，利用电子探针定点定性分析方法确定偏析元素种类，然后利用电子探针面分析的方法对不同区域进行检测测试，不同区域的检测元素一致。其中正常区域根据申请者的多次实验发现，对于板材而言，板厚的1/4处是最接近正常区域，所以本实验例中正常区域选取的是板厚的1/4处；

第三步、计算步骤

利用定量分析计算方法对偏析区域和正常区域的元素含量进行计算，其中偏析区域元素含量定义为Smax，正常区域元素含量定义为Savg，将PS＝Smax/Savg定义为偏析指数，同一个试样每一个检测区域至少测试3组数据，检测区域均在同一位置，即偏析区域的3组数据均在同一偏析区域，正常区域的3组数据均在试样的同一位置，计算每组数据的偏析指数，再取平均值为该试样的的偏析指数，将3组测试区域的测试值分别标记为S1，S2和S3，3组的平均值为PS，即平均值PS＝(S1+S2+S3)/3为该试样的偏析指数，若偏析指数大于1，则元素存在偏析，反之元素为不偏析。

试样的偏析区域和正常区域面分析图如图1和图2所示，图1中两条线之间的区域为检测分析的偏析区域。偏析指数如表1所示。

表1试验钢板偏析指数

本实施例中偏析元素为C和Mn。由附图及表中数据可知，偏析率大于1说明元素存在偏析，偏析指数越大说明元素的偏析程度越大，图中颜色越深，计数点越密，反之亦然。

第四步、对比分析步骤

将检测测试区域和计算得到的偏析指数依次进行对比分析，确定钢板的偏析程度，将偏析程度的定量结果同钢板组织性能结合分析，确认偏析指数的大小和组组织性能的关系，偏析指数大的组织偏析严重，在拉伸变形过程中容易产生分层等，对性能造成影响。

应用本发明测得的钢板偏析元素的偏析指数结果准确，无人为因素影响，能定量评价钢板中元素偏析程度。

上述实施例仅为了更清楚地说明本发明技术方案，而不构成对本发明保护范围的限制。除上述实施例外，本发明还有其它实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案均落在本发明保护范围之内。

Claims (4)

1.一种定量分析板材偏析的方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步、制样步骤

制样，并对试样进行浅腐蚀，以能够分辨偏析区域和正常区域为准；

第二步、检测测试步骤

包括偏析区域检测测试步骤和正常区域检测测试步骤，不同区域的测试步骤一致，利用电子探针定点定性分析方法确定偏析元素种类，然后利用电子探针面分析方法分别对偏析区域和正常区域进行检测测试，得到至少3组不同区域的偏析元素含量数据；

第三步、计算步骤

利用定量分析计算方法对偏析区域和正常区域的元素含量进行计算，其中偏析区域元素含量定义为Smax，正常区域元素含量定义为Savg，将P_S=Smax/Savg定义为偏析指数，计算每组数据的偏析指数，再取各偏析指数的平均值为该试样的的偏析指数；若偏析指数大于1，则元素存在偏析，反之元素不存在偏析；

第四步、对比分析步骤

将检测测试区域和计算得到的偏析指数依次进行对比分析，确定钢板的偏析程度，将偏析程度的定量结果同钢板组织性能结合分析。

2.如权利要求1所述的定量分析板材偏析的方法，其特征在于偏析区域的偏析元素含量数据均取自同一位置，正常区域的偏析元素含量数据均取自同一位置。

3.如权利要求1所述的定量分析板材偏析的方法，其特征在于正常区域为板厚的1/4处。

4.如权利要求1所述的定量分析板材偏析的方法，其特征在于偏析指数越大元素的偏析程度越大。