CN101368909A - 灰铸铁中硅、锰、磷三元素含量的测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种灰铸铁中硅、锰、磷三元素含量的测量方法，包括如下步骤：设置光电发射光谱仪的工作条件；通过控件样品，校正系统漂移误差；测量灰铸铁试样中硅、锰、磷三元素含量；对灰铸铁试样所测量硅、锰、磷三元素含量进行修正，硅的含量减去0.06％，锰的含量减去0.02％，磷的含量减去0.008％，即可得到所测量的灰铸铁试样实际的硅、锰、磷的含量。本发明取得的有益效果是：不需要单独浇铸灰铸铁白口试样，就可以在光电发射直读光谱仪上测量灰铸铁中硅、锰、磷三元素的含量，具有快速、准确、简便、成本低的特点，完全能够满足铸件生产工艺质量控制的要求。

Description

灰铸铁中硅、锰、磷三元素含量的测量方法

(一)技术领域

本发明涉及一种元素含量的测量方法，特别是一种灰铸铁中硅、锰、磷三元素含量的测量方法。

(二)背景技术

目前，灰铸铁件广泛用于机械制造业，对于灰铸铁中主要元素硅、锰、磷的分析，以往一直采用化学分析方法，每种元素需分别测定，分析速度较慢，并且需要多种化学试剂，已不能满足大批量灰铸铁试样的快速分析需要，近年来光电发射光谱分析方法因其快速、简便、准确而发展较快，但要求应用于铸铁分析时，灰铸铁试样激发面须经过白口化处理，要求额外浇铸白口试样，且在浇铸白口试样过程中，由于急冷容易出现裂纹甚至断裂，成品率不高，因此，如何既能在光电发射直读光谱仪上对灰铸铁试样直接检测，又能得到一个准确的测量数值，是一个迫切需要解决的问题。

(三)发明内容

本发明要解决的问题是：提供一种灰铸铁中硅、锰、磷三元素含量的测量方法，该方法既不用单独浇铸灰铸铁白口试样，又能在光电发射直读光谱仪上直接测量硅、锰、磷三元素的含量，具有快速、准确、简便、成本低的优点。

为了解决上述技术问题，本发明的灰铸铁中硅、锰、磷三元素含量的测量方法，包括如下具体步骤：

1)设置光电发射光谱仪的工作条件：环境温度18～26℃；工作湿度30％～60％；电压220V±10％，频率50Hz±2％；冲洗时间3s，预积分时间20s，积分时间5s，积分延时0s，积分光源条件2，疲劳灯2，负高压设备1000V，氩气纯度99.99％。

2)校正漂移误差：测试前预先取用化学分析方法精确定值的控制样品，测量其硅、锰、磷三元素含量，根据其测量数值与化学分析方法测量值的差值，修正由于温度、湿度等外界因素的影响而造成的系统漂移误差。

3)测量灰铸铁试样中硅、锰、磷三元素含量：取用于测量的灰铸铁，在光谱磨样机上砂轮磨制试样，磨平待测；光电发射光谱仪开机数小时稳定后，选择铸铁测量程序，氩气冲洗整个回路2-3分钟，以冲掉进入的空气，再激发空白试样，待至少3次激发值近似相等后，进行标准化；把预先磨好的灰铸铁试样放在光电发射光谱仪的火花台板上，盖住激发孔，对试样进行激发测量，并记录所测量的硅、锰、磷三元素含量。

4)对灰铸铁试样所测量的数值进行修正：根据步骤3)的测量数据的硅、锰、磷三元素含量，硅的含量减去0.06％，锰的含量减去0.02％，磷的含量减去0.008％，即为所测量的灰铸铁试样实际的硅、锰、磷的含量。

本发明的灰铸铁中硅、锰、磷三元素含量的测量方法，所述光谱磨样机上的磨制灰铸铁试样的砂轮目数为40—60目。

本发明取得的有益效果是：不需要单独浇铸灰铸铁白口试样，就可以在光电发射直读光谱仪上测量灰铸铁中硅、锰、磷三元素的含量，具有快速、准确、简便、成本低的特点，完全能够满足铸件生产工艺质量控制的要求。

(四)附图说明

图1为本发明方法的流程图。

(五)具体实施方式

本发明的灰铸铁中硅、锰、磷三元素含量的测量方法，其原理是利用光电发射光谱仪，通过电极与灰铸铁试样之间的放电过程来完成实验的，激发放电后发出的光含有特征色，这些特征色和存在与金属中的每个元素一一对应，某元素的含量越高，其特征色或特征波长的光就越强，采用光学系统将光按不同波长色散，利用光电倍增管转换成电信号，最后通过计算机进行数据处理，从而得到不同元素的含量值。

如图1所示，本发明包含如下的步骤：

第一步，设置光电发射光谱仪的工作条件：环境温度为18～26℃；工作湿度保持在30％～60％；电源的工作电压220V±10％，频率50Hz±2％；冲洗时间3s，预积分时间20s，积分时间5s，积分延时0s，积分光源条件2，疲劳灯2，负高压设备1000V，氩气纯度99.99％。

第二步，校正漂移误差：测试前预先取用化学分析方法精确定值的控制样品，测量其硅、锰、磷三元素含量，根据其测量数值与化学分析方法测量值的差值，校正由于温度、湿度等外界因素的影响而造成的系统漂移误差。

第三步，测量灰铸铁试样中硅、锰、磷三元素含量：取用于测量的灰铸铁，在光谱磨样机上砂轮磨制试样，磨平待测；光电发射光谱仪开机数小时稳定后，选择铸铁测量程序，氩气冲洗整个回路2-3分钟，以冲掉进入的空气，再激发空白试样，待至少3次激发值近似相等后，进行标准化；把预先磨好的灰铸铁试样放在光电发射光谱仪的火花台板上，盖住激发孔，对试样进行激发测量，并记录所测量的硅、锰、磷三元素含量。

第四步，对灰铸铁试样所测量的数值进行修正：通过对大量的白口铸铁试样和灰口铸铁试样进行分析，可以发现灰铸铁试样比白口铸铁试样的硅元素含量均低0.06％，锰元素含量均低0.02％，磷元素含量均低0.008％，因此，根据第三步测量的硅、锰、磷三元素含量，硅的含量减去0.06％，锰的含量减去0.02％，磷的含量减去0.008％，即可得到所测量的灰铸铁试样实际的硅、锰、磷的含量。

本发明的灰铸铁中硅、锰、磷三元素含量的测量方法，对灰铸铁试样所测量的数值进行修正的步骤是通过计算机程序自动完成的。

在磨制灰铸铁试样的时候，所使用的光谱磨样机上的砂轮目数为50目。

精度试验

为了验证本发明的测量精度，用同一个灰铸铁试样在光谱分析仪上连续测定11次，将所得的结果进行统计，统计结果见表1，从试验测定结果可以看出，各成分的RSD均小于2％，说明本法制样和测定的精密度良好，完全能够满足生产需要。

表1

 

项目	硅(％)	锰(％)	磷(％)
				1	1.63	1.10	0.052
2	1.65	1.11	0.053
				3	1.62	1.07	0.052
4	1.64	1.10	0.052

 

5	1.61	1.08	0.051
				6	1.62	1.12	0.052
7	1.60	1.11	0.053
				8	1.65	1.11	0.052
9	1.63	1.08	0.051
				10	1.62	1.09	0.050
11	1.64	1.12	0.052
				测定均值	1.63	1.10	0.052
标准偏差	0.016	0.0161	0.00894
				RSD(％)	0.99	1.47	1.72

准确度试验

为验证本发明的准确度，选择10个生产试样与化学分析方法的测量结果相对照，结果见表2，由表2可知本方法测定结果与化分析方法的测量结果相一致。

表2

控制样品的选定

如果用外购的灰铸铁控制样品对工作曲线进行校正，测定结果与化学方法有一定偏差，这是由于外购控制样品与灰铸铁试样基体组织结构不同造成的，为此选择有一定梯度范围的生产控制样品，通过化学方法对其精确定值后使之参与校准曲线，作为控制样品使用，能保证与分析灰铸铁试样有相似的冶金铸造过程和化学成分，可有效地消除基体效应的影响，保证灰铸铁试样分析时得到较好的测量结果。

Claims (2)

1.一种灰铸铁中硅、锰、磷三元素含量的测量方法，其特征在于：包括如下具体步骤：

1)设置光电发射光谱仪的工作条件：环境温度18～26℃；工作湿度：30％～60％；电压220V±10％，频率50Hz±2％；冲洗时间3s，预积分时间20s，积分时间5s，积分延时0s，积分光源条件2，疲劳灯2，负高压设备1000V，氩气纯度99.99％。

2)校正漂移误差：测试前预先取用化学分析方法精确定值的自制控制样品，测量其硅、锰、磷三元素含量，根据其测量数值与化学分析方法测量值的差值，修正由于温度、湿度等外界因素的影响而造成的系统漂移误差。

3)测量灰铸铁试样中硅、锰、磷三元素含量：取用于测量的灰铸铁，在光谱磨样机上砂轮磨制试样，磨平待测；光电发射光谱仪开机数小时稳定后，选择铸铁测量程序，氩气冲洗整个回路2-3分钟，以冲掉进入的空气，再激发空白试样，待至少3次激发值近似相等后，进行标准化；把预先磨好的灰铸铁试样放在光电发射光谱仪的火花台板上，盖住激发孔，对试样进行激发测量，并记录所测量的硅、锰、磷三元素含量。

4)对灰铸铁试样所测量的数值进行修正：根据步骤3)的测量数据的硅、锰、磷三元素含量，硅的含量减去0.06％，锰的含量减去0.02％，磷的含量减去0.008％，即为所测量的灰铸铁试样实际的硅、锰、磷的含量。

2.根据权利要求1所述的灰铸铁中硅、锰、磷三元素含量的测量方法，其特征在于：所述光谱磨样机上的磨制灰铸铁试样的砂轮目数为40—60目。