CN103424396A

CN103424396A - 一种利用发射光谱对铸铁样品中各元素的快速分析方法

Info

Publication number: CN103424396A
Application number: CN2013102892780A
Authority: CN
Inventors: 陆向东
Original assignee: Jiangsu Lianfeng Energy Equipment Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Lianfeng Energy Equipment Co Ltd
Priority date: 2013-07-11
Filing date: 2013-07-11
Publication date: 2013-12-04

Abstract

本发明公开了一种利用发射光谱对铸铁样品中各元素的快速分析方法，属于冶金钢铁生产技术领域，按如下步骤进行：（1）试样制备：采用R150mm的铜模在50mm厚的铜垫板上浇注小试样，改善铸态样块的冷却条件，提高浇注试样的冷却速度，利用发射光谱对制备的小试样进行光谱分析，得出分析结果；（2）对自产铁水进行取样，经光谱均匀性试验和化学法定值选定类标样；（3）采用选定好的类标样进行类型标准化修正，得出更接近试样实际成分值。本发明分析结果准确可靠，操作方法简单、环保、分析速度快，可代替传统的湿法分析，实现冶炼过程的实时控制，减少环境污染。

Description

一种利用发射光谱对铸铁样品中各元素的快速分析方法

技术领域

本发明涉及一种铸铁样品中各元素的快速分析方法，具体涉及一种利用发射光谱对铸铁样品中各元素的快速分析方法，属于冶金钢铁生产技术领域。

背景技术

随着科学技术的进步，发射光谱法在炉前得到了广泛的应用，但铸铁样品由于受到化学成分和冷却速度等因素影响，在样品表面产生大量的游离石墨，无法实现铸铁样品的白口化，目前铸铁样品的分析仍然采取手工分析法或荧光法，虽然能满足准确性要求，但分析单块样品需要20-30分钟，无法适应炉前快速分析的要求。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种实现铸铁样品的白口化、加快分析速度，适应炉前要求的利用发射光谱对铸铁样品中各元素的快速分析方法。

技术方案：本发明所述的一种利用发射光谱对铸铁样品中各元素的快速分析方法，按如下步骤进行：

（1）试样制备：采用R100mm～R150mm的铜模在30mm～50mm厚的铜垫板上浇注小试样，并在铜垫板内部通入流动的循环水，制备分析面完全白口化的试样，利用发射光谱对制备的试样进行光谱分析，得出分析结果；利用铜板良好的导热系数（380-400W/m.k）和铜垫板内部流动的循环水来改善铸态样块的冷却条件,提高浇注试样的冷却速度阻止石墨化，使样品分析面碳以碳化物形式存在；

（2）标样制作：对自产铁水进行取样，经光谱均匀性试验和化学法定值选定类标样，具体定值的方法为：C的定值采用红外吸收法或气体容量法；Si的定值采用高氯酸脱水重量法或ICP-AES；Mn的定值法采用过硫酸铵氧化光度法；S的定值法采用红外吸收法；P的定值法采用ICP-AES法；

（3）采用选定好的类标样进行类型标准化修正，得出更接近试样实际成分值。

本发明技术方案的进一步限定为，步骤（1）中标样制备时，铜垫板与铜模之间保持冷却水循环流动。

进一步地，步骤（1）中试样制备时，浇注小试样时采用R150mm的铜模在50mm厚的铜垫板上浇注。

有益效果：本发明提供一种利用发射光谱对铸铁样品中各元素的快速分析方法，选择冷却速度快的铜模浇注试样进行光谱分析，分析结果准确可靠，操作方法简单、环保、分析速度快，从样品制备到报出结果仅需要6分钟时间，可代替传统的湿法分析，实现冶炼过程的实时控制，减少环境污染。

具体实施方式

下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。

实施例：本发明提供一种利用发射光谱对铸铁样品中各元素的快速分析方法，按如下步骤进行：

（1）试样制备：采用R100mm～R150mm的铜模在30mm～50mm厚的铜垫板上浇注小试样，并在铜垫板内部通入流动的循环水，制备分析面完全白口化的试样，利用发射光谱对制备的试样进行光谱分析，得出分析结果；利用铜板良好的导热系数（380-400W/m.k）和铜垫板内部流动的循环水来改善铸态样块的冷却条件,提高浇注试样的冷却速度阻止石墨化，使样品分析面碳以碳化物形式存在。本实施例中，铜模为R150mm，铜板厚为50mm。

（2）标样制作：对自产铁水进行取样，经光谱均匀性试验和化学法定值选定类标样，具体定值的方法为：C的定值采用红外吸收法或气体容量法；Si的定值采用高氯酸脱水重量法或ICP-AES；Mn的定值法采用过硫酸铵氧化光度法；S的定值法采用红外吸收法；P的定值法采用ICP-AES法。

本实施例所使用的主要仪器：ARL直读光谱仪，型号规格：4460，制造厂家：瑞士ARL工厂，计量检定周期：一年；仪器及工作条件要求：谱线波长：N149.26nm、3级内标铁谱线Fe273.07nm;光栅刻线常数1667G/mm;透镜：采用VUV透镜CaF2、氩气净化机：SIRCALMP2000；真空系统：膜泵和分子泵抽真空系统；光谱室：1m焦距，帕邢龙格装置，真空型。恒温控制（38±1）℃。

分析试样的制备

分析试样可采用减少试样块的厚度，改善铸态样块的冷却条件，提高浇注试样的冷却速度来阻碍其石墨化提高铸块的白口化程度，为此设计了三种取样模在相同浇注温度下成型，进行金相组织分析，实施例1为用R100mm的钢模在30mm后的钢板上浇注的小试样；实施例2为用R100mm的铜模在30mm后的铜垫板上浇注的小试样；实施例3为用R150mm的铜模在50mm后的铜垫板上浇注的小试样。

发射光谱法分析铸铁样的成分关键解决样品分析面的白口化问题，而白口化问题是通过快速冷却阻碍石墨化，有利于渗碳体的形成。本实施例中使用表1中所示的成分的铁水：

表1：

样品	C	Si	Mn	S	P
						1#	4.28	1.43	0.22	0.046	0.074

2#	3.98	1.55	0.32	0.037	0.085
						3#	3.89	1.70	0.25	0.059	0.076
4#	4.42	1.64	0.18	0.042	0.098
						5#	3.83	1.56	0.27	0.052	0.089

对上述成分的铁水分别制备实施例1～3的小试样，并对小试样分析面金相组织及白口层厚度，分析结果如表2所示：

表2：

从表1和表2可看出，采用实施例1和实施例2制取样品不能完全白口化，不利于光谱法分析。采用实施例3制取样品完全白口化，而且在碳含量较高的情况下也能得到4.0-4.5mm的白口层，完全能满足发射光谱法分析要求，且操作简单，成本低廉，适合现场使用。

由于工作曲线采用标准样品制作，而分析试样与标准样品的冶金国策很难过和物理状态存在差异使分析结果产生差异，本实验采用与分析试样冶金过程一致的试样作为校准样，用于修正分析样的结果，既使用类型标准化样品校准曲线。

对于类标样采用自产铁水包中选取5块试样，作光谱均匀性及金相组织检查，从表3看出其组织均为渗碳体，样品全部白口化且均匀性好，满足类型标准化要求。

表3：光谱均匀性及组织分析

采用取样模实施例3的取样模分别取制不同炉次铁水样品5个，分别采用光谱法和化学法比对，结果见表4，可以看出采用类型标准化修正后的值与化学法分析值基本一致。

表4：

表5：

试块	组织	C	Si	Mn	S	p
							1	渗碳体	3.72	0.85	0.23	0.046	0.095
2	渗碳体	3.75	0.87	0.22	0.045	0.093
							3	渗碳体	3.78	0.85	0.22	0.044	0.096
4	渗碳体	3.71	0.84	0.24	0.043	0.095
							5	渗碳体	3.77	0.85	0.23	0.046	0.096
6	渗碳体	3.78	0.86	0.22	0.045	0.095

7	渗碳体	3.75	0.85	0.23	0.044	0.096
							8	渗碳体	3.78	0.86	0.22	0.042	0.097
9	渗碳体	3.88	0.85	0.23	0.044	0.098
							10	渗碳体	3.85	0.84	0.22	0.042	0.097

如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims

1.一种利用发射光谱对铸铁样品中各元素的快速分析方法，其特征在于，按如下步骤进行：

（1）试样制备：采用R100mm~R150mm的铜模在30mm~50mm厚的铜垫板上浇注小试样，并在铜垫板内部通入流动的循环水，制备分析面完全白口化的试样，利用发射光谱对制备的试样进行光谱分析，得出分析结果；

2.根据权利要求1所述的一种利用发射光谱对铸铁样品中各元素的快速分析方法，其特征在于，步骤（1）中试样制备时，铜垫板与铜模之间保持冷却水循环流动。

3.根据权利要求1所述的一种利用发射光谱对铸铁样品中各元素的快速分析方法，其特征在于，步骤（1）中试样制备时，浇注小试样时采用R150mm的铜模在50mm厚的铜垫板上浇注。