CN106872446A - 一种测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法，包括工作曲线溶液的配制、试样溶液的配制和电感耦合等离子体原子发射光谱检测。本发明测定范围广，测量范围在1.0%~10.0%之间，需要的化学试剂较少，对环境污染小，降低了劳动成本，提高了分析速度。本发明方法操作简便、快速，分析成本低，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常化渣助熔剂中三氧化二铬含量的定量分析检测。
Description
技术领域
本发明属于元素定量分析技术领域，具体涉及一种测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法。
背景技术
在转炉炼钢中，成渣速度的快慢、化渣效果的好坏是影响冶炼效果的重要因素。为改善化渣效果，冶炼过程中普遍使用助熔剂。常用助熔剂有萤石或铁矿石、污泥球等含氧化铁材料。萤石化渣有利于快速成渣，不降低炉渣碱度，对热平衡影响小等优点，但存在加快炉衬侵蚀，易造成喷溅及污染环境等缺点；含氧化铁材料对环境小，但成本高，化渣慢，对热平衡影响大。为了更好的提高冶炼过程控制的稳定性，改善化渣效果，降低生产成本，新型化渣助熔剂已广泛的应用到炼钢造渣操作。三氧化二铬是新型化渣助熔剂中的重要组分，准确测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量有重要意义。
化渣助熔剂的成分及质量百分比含量为：TFe：6.0～15.0%、Al2O3+ SiO2：15.0～40.0 %、MgO+ CaO：20.0～45.0%、Cr2O3：4.0～7.0 %、S ≤0.50%、P≤0.30%。目前没有测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法标准。其它原料中三氧化二铬含量的分析普遍采用湿法分析，操作较烦琐，流程长；电感耦合等离子体原子发射光谱法具有基体干扰小，线性范围广的优点，因此为了准确又快速地对化渣助熔剂中三氧化二铬含量进行分析，研究电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法。
本发明的目的是这样实现的，包括以下步骤：
1）工作曲线溶液的配制：在6个250mL容量瓶中，分别加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的三氧化二铬标准储备溶液；然后在6个容量瓶中分别加入20mL盐酸1+1溶液，加水至刻度，摇匀，所述的盐酸1+1溶液为1体积的水和1体积的浓盐酸混合所得溶液；
2）配制试样溶液：准确称取化渣助熔剂待测试样0.1000g置于盛有4g混合熔剂的定量滤纸上，混匀、包裹后置于石墨粉垫底的高铝坩埚中，于高温炉中850~950℃熔融15~25min，取出，冷却后将熔块放入预先加有20mL盐酸1+1溶液和50mL水的烧杯中，待熔块溶解完全后移入250mL容量瓶中，用水定容，摇匀，干过滤，得到试样溶液，所述的混合熔剂为重量份两份无水碳酸钠与一份硼酸磨细后混匀得到；
3）电感耦合等离子体原子发射光谱检测：开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择铬元素的分析谱线，测定工作曲线溶液中三氧化二铬的光谱强度，并绘制光谱强度-质量分数工作曲线，测定试样溶液中三氧化二铬光谱强度，由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液三氧化二铬的含量。
本发明的有益效果：本发明测定范围广，测量范围在1.0%~10.0%之间，需要的化学试剂较少，对环境污染小，降低了劳动成本，提高了分析速度。本发明方法操作简便、快速，分析成本低，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常化渣助熔剂中三氧化二铬含量的定量分析检测。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法，包括以下步骤：
1）工作曲线溶液的配制：在6个250mL容量瓶中，分别加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的三氧化二铬标准储备溶液；然后在6个容量瓶中分别加入20mL盐酸1+1溶液，加水至刻度，摇匀，所述的盐酸1+1溶液为1体积的水和1体积的浓盐酸混合所得溶液；
2）配制试样溶液：准确称取化渣助熔剂待测试样0.1000g置于盛有4g混合熔剂的定量滤纸上，混匀、包裹后置于石墨粉垫底的高铝坩埚中，于高温炉中850~950℃熔融15~25min，取出，冷却后将熔块放入预先加有20mL盐酸1+1溶液和50mL水的烧杯中，待熔块溶解完全后移入250mL容量瓶中，用水定容，摇匀，干过滤，得到试样溶液，所述的混合熔剂为重量份两份无水碳酸钠与一份硼酸磨细后混匀得到；
3）电感耦合等离子体原子发射光谱检测：开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择铬元素的分析谱线，测定工作曲线溶液中三氧化二铬的光谱强度，并绘制光谱强度-质量分数工作曲线，测定试样溶液中三氧化二铬光谱强度，由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液三氧化二铬的含量。
步骤（1）中所述的三氧化二铬标准储备溶液的浓度为1000μg/mL。
所述的三氧化二铬标准储备溶液为三氧化二铬标准溶液。
步骤（1）中所述的浓盐酸为37%的浓盐酸。
步骤（2）中所述的高温炉的温度为900℃。
步骤（2）中所述的熔融的时间为20min。
步骤（2）中所述的烧杯为300mL烧杯。
步骤（3）中所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的仪器工作条件：RF功率1150W，辅助气流量0.5L/min，蠕动泵速50rpm；垂直观测高度：12mm；积分时间10/5s；氩气纯度为体积分数大于99.999％。
步骤（3）中所述的铬元素的分析谱线的波长为267.716nm。
所述的水均为二次去离子水
实施例1
1）工作曲线溶液的配制：在6个250mL容量瓶中，分别加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的三氧化二铬标准储备溶液，其浓度为1000μg/mL；然后在6个容量瓶中分别加入20mL盐酸1+1溶液，加水至刻度，摇匀，所述的盐酸1+1溶液为1体积的水和1体积的37%浓盐酸混合所得溶液；
2）配制试样溶液：准确称取化渣助熔剂待测试样0.1000g置于盛有4g混合熔剂的定量滤纸上，混匀、包裹后置于石墨粉垫底的高铝坩埚中，于高温炉中850℃熔融25min，取出，冷却后将熔块放入预先加有20mL盐酸1+1溶液和50mL水的300mL烧杯中，待熔块溶解完全后移入250mL容量瓶中，用水定容，摇匀，干过滤，得到试样溶液，所述的混合熔剂为重量份两份无水碳酸钠与一份硼酸磨细后混匀得到；
3）电感耦合等离子体原子发射光谱检测：开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择铬元素的分析谱线，测定工作曲线溶液中三氧化二铬的光谱强度，并绘制光谱强度-质量分数工作曲线，测定试样溶液中三氧化二铬光谱强度，由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液三氧化二铬的含量。所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的仪器工作条件：RF功率1150W，辅助气流量0.5L/min，蠕动泵速50rpm；垂直观测高度：12mm；积分时间10/5s；氩气纯度为体积分数大于99.999％。所述的铬元素的分析谱线的波长为267.716nm。
实施例2
1）工作曲线溶液的配制：在6个250mL容量瓶中，分别加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的三氧化二铬标准储备溶液，其浓度为1000μg/mL；然后在6个容量瓶中分别加入20mL盐酸1+1溶液，加水至刻度，摇匀，所述的盐酸1+1溶液为1体积的水和1体积的37%浓盐酸混合所得溶液；
2）配制试样溶液：准确称取化渣助熔剂待测试样0.1000g置于盛有4g混合熔剂的定量滤纸上，混匀、包裹后置于石墨粉垫底的高铝坩埚中，于高温炉中950℃熔融15min，取出，冷却后将熔块放入预先加有20mL盐酸1+1溶液和50mL水的300mL烧杯中，待熔块溶解完全后移入250mL容量瓶中，用水定容，摇匀，干过滤，得到试样溶液，所述的混合熔剂为重量份两份无水碳酸钠与一份硼酸磨细后混匀得到；
3）电感耦合等离子体原子发射光谱检测：开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择铬元素的分析谱线，测定工作曲线溶液中三氧化二铬的光谱强度，并绘制光谱强度-质量分数工作曲线，测定试样溶液中三氧化二铬光谱强度，由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液三氧化二铬的含量。所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的仪器工作条件：RF功率1150W，辅助气流量0.5L/min，蠕动泵速50rpm；垂直观测高度：12mm；积分时间10/5s；氩气纯度为体积分数大于99.999％。所述的铬元素的分析谱线的波长为267.716nm。
实施例3
1）工作曲线溶液的配制：在6个250mL容量瓶中，分别加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的三氧化二铬标准储备溶液，其浓度为1000μg/mL；然后在6个容量瓶中分别加入20mL盐酸1+1溶液，加水至刻度，摇匀，所述的盐酸1+1溶液为1体积的水和1体积的37%浓盐酸混合所得溶液；
2）配制试样溶液：准确称取化渣助熔剂待测试样0.1000g置于盛有4g混合熔剂的定量滤纸上，混匀、包裹后置于石墨粉垫底的高铝坩埚中，于高温炉中900℃熔融20min，取出，冷却后将熔块放入预先加有20mL盐酸1+1溶液和50mL水的300mL烧杯中，待熔块溶解完全后移入250mL容量瓶中，用水定容，摇匀，干过滤，得到试样溶液，所述的混合熔剂为重量份两份无水碳酸钠与一份硼酸磨细后混匀得到；
3）电感耦合等离子体原子发射光谱检测：开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择铬元素的分析谱线，测定工作曲线溶液中三氧化二铬的光谱强度，并绘制光谱强度-质量分数工作曲线，测定试样溶液中三氧化二铬光谱强度，由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液三氧化二铬的含量。所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的仪器工作条件：RF功率1150W，辅助气流量0.5L/min，蠕动泵速50rpm；垂直观测高度：12mm；积分时间10/5s；氩气纯度为体积分数大于99.999％。所述的铬元素的分析谱线的波长为267.716nm。
实施例4
步骤（1）：工作曲线所用标准储备溶液的配制：
配制1000μg/mL三氧化二铬标准储备溶液：称取经150℃烘1h后于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾1.9354g，置于300mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存。
步骤（2）：工作曲线所用标液的配制：
A、工作曲线溶液的配制：
（a）在6个250mL容量瓶中，分别加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的三氧化二铬标准储备溶液；
（b）在步骤（a）的6个容量瓶中加入20mL盐酸（1+1）溶液，加水至刻度，摇匀；盐酸（1+1）溶液，即取1体积的水和1体积的浓盐酸混合，浓盐酸为37%的浓盐酸；
B、配制试样溶液：准确称取化渣助熔剂待测试样0.1000g置于盛有4g混合熔剂的定量滤纸上，混匀，包裹后置于石墨粉垫底的高铝坩埚中，于高温炉中900℃熔融20 min，取出，冷却后将熔块放入预先加有20mL盐酸（1+1）溶液和50mL水的300mL烧杯中，待熔块溶解完全后移入250mL容量瓶中，用水定容，摇匀，干过滤，得到试样溶液；所述的混合熔剂为两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨细后混匀；
步骤（3）：试样处理（为检验本发明方法的准确性，稳定性和重复性，所述待测试样的三氧化二铬含量已知）
取3份 0.1000g化渣助熔剂待测试样置于盛有4g混合熔剂的定量滤纸上，混匀，包裹后置于石墨粉垫底的高铝坩埚中，于高温炉中900℃熔融20 min，取出，冷却后将熔块放入预先加有20mL盐酸（1+1）溶液和50mL水的300mL烧杯中，待熔块溶解完全后移入250mL容量瓶中，用水定容，摇匀，干过滤，得到试样溶液。
步骤（4）：电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP）检测
测定工作曲线溶液中三氧化二铬的光谱强度，以三氧化二铬含量为横坐标、光谱强度为纵坐标，绘制三氧化二铬的光谱强度-质量分数工作曲线，工作曲线相关系数应大于0.999。电感耦合等离子体原子发射光谱仪的仪器工作条件：RF功率1150W，辅助气流量0.5L/min，蠕动泵速50rpm；垂直观测高度：12mm；积分时间10/5s；氩气纯度为体积分数大于99.999％。铬元素分析谱线波长为267.716nm。以上试剂为分析纯试剂，水为二次去离子水。
依次测定3份化渣助熔剂试样溶液中三氧化二铬的光谱强度，每一份试样重复测定3次，由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液三氧化二铬的含量，对于试样溶液得9次测定值，统计三氧化二铬含量。
再取已知三氧化二铬含量的化渣助熔剂待测试样按上述步骤再次进行测定；两次测定所得结果如表1所示。
表1 三氧化二铬含量两次测定结果
Claims (9)
1.一种测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）工作曲线溶液的配制：在6个250mL容量瓶中，分别加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的三氧化二铬标准储备溶液；然后在6个容量瓶中分别加入20mL盐酸1+1溶液，加水至刻度，摇匀，所述的盐酸1+1溶液为1体积的水和1体积的浓盐酸混合所得溶液；
2）配制试样溶液：准确称取化渣助熔剂待测试样0.1000g置于盛有4g混合熔剂的定量滤纸上，混匀、包裹后置于石墨粉垫底的坩埚中，再于高温炉中850~950℃熔融15~25min，取出，冷却后将熔块放入预先加有20mL盐酸1+1溶液和50mL水的烧杯中，待熔块溶解完全后移入250mL容量瓶中，用水定容，摇匀，干过滤，得到试样溶液，所述的混合熔剂为重量份两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨混匀得到；
3）电感耦合等离子体原子发射光谱检测：开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择铬元素的分析谱线，测定工作曲线溶液中三氧化二铬的光谱强度，并绘制光谱强度-质量分数工作曲线，再测定试样溶液中三氧化二铬光谱强度，由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液三氧化二铬的含量。
2.根据权利要求1所述的测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法，其特征在于步骤（1）中所述的三氧化二铬标准储备溶液的浓度为1000μg/mL。
3.根据权利要求1所述的测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法，其特征在于步骤（1）中所述的浓盐酸为37%的浓盐酸。
4.根据权利要求1所述的测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法，其特征在于步骤（2）中所述的坩埚为高铝坩埚。
5.根据权利要求1所述的测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法，其特征在于步骤（2）中所述的高温炉的温度为900℃。
6.根据权利要求1所述的测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法，其特征在于步骤（2）中所述的熔融的时间为20min。
7.根据权利要求1所述的测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法，其特征在于步骤（3）中所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的仪器工作条件为：RF功率1150W，辅助气流量0.5L/min，蠕动泵速50rpm；垂直观测高度：12mm；积分时间10/5s；氩气纯度为体积分数大于99.999％。
8.根据权利要求1所述的测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法，其特征在于步骤（3）中所述的铬元素的分析谱线的波长为267.716nm。
9.根据权利要求1所述的测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法，其特征在于所述的水均为二次去离子水。
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|---|---|---|---|---|
| CN109060775A (zh) * | 2018-08-24 | 2018-12-21 | 建龙北满特殊钢有限责任公司 | 一种炼钢用原辅材料中钛含量的测定方法 |
| CN109374597A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-02-22 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种测定渣铁分离剂中三氧化二铝含量的方法 |
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| CN109374597A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-02-22 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种测定渣铁分离剂中三氧化二铝含量的方法 |
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