CN105223188A - 一种炼钢用硅质发热剂中单质硅含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种炼钢用硅质发热剂中单质硅含量的测定方法。主要解决现有技术中炼钢用发热剂中单质硅含量的检测精度低、检测时间长的技术问题。本发明的技术方案为：一种炼钢用硅质发热剂中单质硅含量的测定方法，包括以下步骤：称取定量试样置于烧杯中，加入氢氧化钾溶液，用电热板加热溶解试样中单质硅，使单质硅与试样中其它元素以及其它形式的硅分离，对试样溶解液进行过滤，定量分取部分滤液并加入硝酸反酸化，制备成待测溶液；用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中硅的光谱强度；计算出试样中单质硅含量。本发明的测定方法可以准确炼钢用硅质发热剂中单质硅含量，检测时间短，操作简便，检测数据准确。
Description
技术领域
本发明涉及炼钢原辅材料化学分析技术领域，特别涉及一种炼钢用硅质发热剂中单质硅含量的测定方法。
背景技术
随着钢铁冶炼技术的不断进步，特别是随着连铸比的不断提高，对钢水温度的控制要求越来越严格。对于钢液炉后钢水升温及控制手段主要包括电加热法和化学加热法两种。化学加热法一般是采用加入发热剂来提高和控制钢水温度，早期一般加入铝质发热剂，但铝质发热剂虽然效果较好，但存在容易形成Al2O3夹杂物、钢水中铝含量难于控制等缺点。近几年来，国内外的研究单位陆续研究开发出硅质发热剂，来提升控制钢水的温度。硅质发热剂可以有效避免了铝质发热剂缺点，同时也有较高的发热效果，因此应用也日益普遍。硅质发热剂关键指标就是发热剂中单质硅含量，它的含量高低直接影响发热剂的使用效果。因此，及时准确测定硅质发热剂中单质硅含量是保证其有效合理使用前提。
现有技术中，对于硅质发热剂中单质硅的检测方法目前还没有相应的国家标准方法，虽然有些传统的硅含量检测分析方法如：硅钼蓝光度法、脱水重量法、氟硅酸钾容量法等这些检测方法往往检测的是样品中全硅含量（单质硅、二氧化硅、碳化硅等所有形式硅合量），而不是单质硅含量，如果使用这类方法只能提供错误的检测数据，也会给钢铁企业造成经济损失。
现有技术中，也有少量单质硅含量检测方法的报道，如中国专利申请号CN201010611231.8，名称为，单质硅测定方法及装置，公开了一种单质硅的检测分析方法，主要是根据单质硅与稀碱溶液加热条件下反应，定量生成氢气，通过氢气的体积来计算出单质硅含量。该方法主要表现以下几个方面的问题（1）该方法操作复杂，还涉及到专门氢气收集测量装置，操作时间相当长；（2）通过氢气体积测量来计算试样中单质硅含量，氢气体积测量误差大（受到气压影响，其它气体影响等），导致单质硅测量数据准确度和精密度都较差。（3）该方法测定还处在传统的测量方式，可操作差，自动化程度低，很难满足现代钢铁企业生产要求。
现有技术公开的单质硅含量检测方法还处于传统的手工检测技术层面，操作相当复杂、劳动强度大，可操作性差，影响因素多，测定精度和准确度均较低，检测时间长，整个分析需要6~7小时，难以满足现代钢铁企业快节奏生产要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种炼钢用硅质发热剂中单质硅含量的测定方法，解决现有技术中炼钢用发热剂中单质硅含量的检测精度低、检测时间长的技术问题。
本发明采用的技术方案是：
一种炼钢用硅质发热剂中单质硅含量的测定方法，包括以下步骤：
a、称取定量试样置于烧杯中，加入氢氧化钾溶液，用电热板加热溶解试样中单质硅，使单质硅与试样中其它元素以及其它形式的硅分离，对试样溶解液进行过滤，定量分取部分滤液并加入硝酸反酸化，制备成待测溶液；
b、用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中硅的光谱强度；
c、计算出试样中单质硅含量。
进一步，本发明步骤所述的步骤a中加入的氢氧化钾溶液量为150~200ml，浓度为1~3%，加热温度为80~90℃，加热时间为40~60min，加入硝酸量控制在10~20ml，浓度为体积比1：1（与水配比）。
又，根据硅元素的化学特性及光谱干扰，步骤b中电感耦合等离子发射光谱仪在波长251.611nm或212.412nm测定步骤a中待测溶液中硅光谱强度ISi时效果为佳。
进一步，步骤c，按公式一计算试样中单质硅含量：
（公式一）
公式一中，：样品中单质硅质量百分数；：试样称样量，单位为g；a：背景等效浓度，单位为ug；b：硅的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；ISi：溶液中硅的光谱强度，单位为cps；f：分取系数，单位为ml/ml。
公式一中，背景等效浓度a和硅的光谱强度对质量换算b由溶液中硅含量与硅的光谱强度关系的工作曲线方程确定，具体为：
用吸量管准确分别移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、10.00ml硅标准溶液（500ug/ml）于250ml容量瓶中，加20ml氢氧化钾溶液和10ml硝酸溶液，用水稀释到刻度，摇匀溶液，用电感耦合等离子发射光谱仪在波长251.611nm或212.412nm处分别测定上述溶液中硅光谱强度，通过计算机计算出溶液中硅含量与硅的光谱强度关系的工作曲线的一元线性回归方程
（公式二）确定a和b值，公式二中，m：溶液中硅含量，单位为ug；a：背景等效浓度，单位为ug；b：硅的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；ISi：溶液中硅的光谱强度，单位为cps。
本发明通过采用稀氢氧化钾溶液选择性溶解分离炼钢用硅质发热剂中单质硅，并制备成待测溶液，用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中硅光谱强度，并计算出试样中单质硅含量，解决炼钢用硅质发热剂中单质硅的准确快速检测问题。
本发明相比现有技术具有如下积极效果：
1.本发明实现了炼钢用硅质发热剂中单质硅含量快速准确测定，操作简便、劳动强度低、可操作性强，检测自动化程度高，避免了复杂的化学分离、气体收集、气体体积测定等复杂的操作步骤，有效的将样品中单质硅与同元素的二氧化硅、碳化硅分离，硅的溶解时间缩短至20～30min，整个测定时间仅需2～3小时。
2.本发明方法通过采用电感耦合等离子发射光谱仪，具有速测、高效、高通量、环保等优点。
具体实施方式
一种炼钢用硅质发热剂中单质硅含量的测定方法，包括以下步骤：
a、称取25g氢氧化钾（分析纯）用1000ml水溶解、搅匀配置成浓度为2.5%的氢氧化钾溶液；100ml硝酸（分析纯）与100ml水混合、搅匀配置成硝酸溶液（1+1）（与水配比）；称取0.20g（精确到0.1mg）试样置于400ml烧杯中，加入200ml浓度为2.5%氢氧化钾溶液，用型号为SC-404、功率2.4KW的电热板加热至80~90℃，保持50min，取下冷却到室温，定容到250ml容量瓶中，用快速滤纸干过滤得到滤液；用移液管分取滤液25ml置于100ml容量瓶中，加10ml硝酸溶液（1+1）反酸化，用水稀释到刻度摇匀，制备成待测溶液；
b、用型号为iCAP6300电感耦合等离子发射光谱仪在波长251.611nm测定步骤a中得到的待测溶液中硅光谱强度ISi；
c、按公式一计算试样中单质硅含量：
（公式一）
公式一中，：样品中单质硅质量百分数；：试样称样量，单位为g；a：背景等效浓度，单位为ug；b：硅的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；ISi：溶液中硅的光谱强度，单位为cps；f：分取系数，单位ml/ml。
公式一中，背景等效浓度a和硅的光谱强度对质量换算b由溶液中硅含量与硅的光谱强度关系的工作曲线方程确定，具体为：
用吸量管准确分别移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、10.00ml铝标准溶液（500ug/ml）于100ml容量瓶中，加20ml浓度为2.5%氢氧化钾溶液，10ml硝酸溶液（1+1），用水稀释到刻度，摇匀溶液，用型号为iCAP6300电感耦合等离子发射光谱仪在波长251.611nm处测定上述溶液中硅光谱强度，根据溶液中硅含量，通过计算机计算出溶液中硅含量与硅的光谱强度关系的工作曲线的一元线性回归方程（公式二）确定a和b值，公式二中，m：溶液中硅含量，单位为ug；a：背景等效浓度，单位为ug；b：硅的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；ISi：溶液中硅的光谱强度，单位为cps。
本发明方法的精密度和准确度通过试样的加标回收实验和精密度实验得到确认。
回收实验，在硅质发热剂试样中加入一定量单质硅粉后，按本发明方法，检测试样的加标回收率，试验结果见下表1。
表1试样加标回收实验。
精密度实验，对2组炼钢用硅质发热剂中单质硅进行11次精密度实验，分析结果见下表2。
表2试样精密度实验，单位：%。
上述实验结果表明，试样的加标回收实验中单质硅回收率在98.6~101.1%之间，回收率高，精密度实验中RSD远小于3%，检测数据精密度好，证明本发明方法准确可靠，完全满足钢铁企业生产要求。
Claims (5)
1.一种炼钢用硅质发热剂中单质硅含量的测定方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：
a、称取定量试样置于烧杯中，加入氢氧化钾溶液，用电热板加热溶解试样中单质硅，使单质硅与试样中其它元素以及其它形式的硅分离，对试样溶解液进行过滤，定量分取部分滤液并加入硝酸反酸化，制备成待测溶液；
b、用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中硅的光谱强度；
c、计算出试样中单质硅含量。
2.如权利要求1所述的一种炼钢用硅质发热剂中单质硅含量的测定方法，其特征是，所述步骤a中的氢氧化钾溶液的浓度为1~3%，加入量为150~200ml，所述试样用电热板加热溶解的温度为80~90℃，加热时间为40~60min，所述硝酸的浓度为体积比1：1（与水配比），加入量为10~20ml。
3.如权利要求1所述的一种炼钢用硅质发热剂中单质硅含量的测定方法，其特征是，所述的步骤b中电感耦合等离子发射光谱仪在波长251.611nm或212.412nm时测定步骤a中待测溶液中硅的光谱强度ISi。
4.如权利要求1所述的一种炼钢用硅质发热剂中单质硅含量的测定方法，其特征是，所述的步骤c中按公式一计算试样中单质硅含量：
公式一
公式一中，：样品中单质硅质量百分数；：试样称样量，单位为g；a：背景等效浓度，单位为ug；b：硅的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；ISi：溶液中硅的光谱强度，单位为cps；f：分取系数,单位为ml/ml。
5.如权利要求4所述的一种炼钢用硅质发热剂中单质硅含量的测定方法，其特征是，公式一中背景等效浓度a和硅的光谱强度对质量换算b是由溶液中硅含量与硅的光谱强度关系的工作曲线方程确定，具体为用吸量管准确分别移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、10.00ml硅标准溶液（500ug/ml）于100ml容量瓶中，加20ml氢氧化钾溶液和10ml硝酸溶液，用水稀释到刻度，摇匀溶液，用电感耦合等离子发射光谱仪在波长251.611nm或212.412nm处分别测定上述溶液中硅光谱强度，通过计算机计算出溶液中硅含量与硅的光谱强度关系的工作曲线的一元线性回归方程（公式二）确定a和b值，公式二中，m：测定溶液中硅含量，单位为ug；a：背景等效浓度，单位为ug；b：硅的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；ISi：溶液中硅的光谱强度，单位为cps。
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