CN104897623A - 铝质浇注料三氧化二铝含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝质浇注料三氧化二铝含量的测定方法，该方法包括以下步骤：1)取样并粉碎粒度至120目以下；2)用无水碳酸钠与硼酸制备混合熔剂；3)将样品置于混合熔剂的铂坩埚中混匀，再覆盖一层混合熔剂，加热熔融试样后，冷却；4)将坩埚放入煮沸的盐酸溶液中，加热浸出熔融物至溶液清亮，洗出坩埚，稀释定容；5)将标准样品和空白样品参照步骤3)～步骤5)的方法处理；6)试样分析。本发明方法可以检测浇注料中三氧化二铝的含量范围在30～97％，几乎涵盖了生产过程中浇注料中三氧化二铝的分布梯度，能长期应用于实验室的定量检测，操作简单，步骤简明，精密度高，时间周期短。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析测试方法，具体涉及一种铝质浇注料三氧化二铝含量的测定方法。
背景技术
高铝质浇注料是Al2O3含量高于48％的浇注料，拥有良好的高温性能、耐度大等特性，广泛应用于五金、冶炼、化工、有色金属等产业，在钢铁产业尤为突出。《GB/T5069-2007镁铝系耐火材料化学分析方法》及《GB/T21114-2007耐火材料X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法》采用氟盐置换EDTA容量法及熔铸玻璃片法测定高铝质浇注料中Al2O3含量。前者分析过程中要用到硫酸、盐酸、氢氧化钠、苯羟乙酸等强酸、强碱及含苯类物质，并且分析周期长达4至5小时；后者分析过程中需要进行灼烧减量分析，分析时间长，使用碘化铵等挥发性脱模剂，对环境及人存在一定危害，因此无法适应钢铁行业快速分析的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种铝质浇注料三氧化二铝含量的测定方法，以快速测定三氧化二铝含量范围30～97％的铝质浇注料中三氧化二铝的具体含量。
为解决上述技术问题，本发明提供的测定方法包括如下分析步骤：
1)取样并粉碎粒度至120目以下。
2)按质量比将2份无水碳酸钠(优级纯)与1份硼酸(优级纯)研细、混匀，制备得到混合熔剂。
3)准确称取步骤1)中粉碎的0.1000g铝质浇注料，置于盛有2g步骤2)混合熔剂的铂坩埚中混匀，再覆盖2g的混合熔剂，置于马弗炉中熔融至试样完全熔解，取出并旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。
4)用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的20mL浓盐酸和60mL水的烧杯中，加热浸出熔融物并至溶液清亮，用蒸馏水洗出坩埚(即用蒸馏水将坩埚内外冲洗干净后将坩埚取出)，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5)移取25mL步骤4)的溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
6)将标准样品和空白样品参照步骤3)～步骤5)的方法处理，用于ICP(等离子体发射光谱法)分析。
7)试样分析
测量空白样品、标准样品和待测样品溶液的光谱强度，由空白样品和标准样品溶液的光谱强度绘制出工作曲线；根据工作曲线和待测样品溶液的光谱强度，计算出待测元素的质量分数。
进一步地，所述铝质浇注料中，三氧化二铝的含量范围为48～97％。
进一步地，所述步骤3)中，马弗炉加热温度为1000℃，加热熔融时间为8～12min。
本发明方法通过ICP法测定浇注料中三氧化二铝的含量，可以检测浇注料中三氧化二铝的含量范围在30～97％，几乎涵盖了生产过程中浇注料中三氧化二铝的分布梯度，能长期应用于实验室的定量检测，有效避免了国家标准《GB/T5069-2007镁铝系耐火材料化学分析方法》中氟盐置换EDTA法分析方法步骤多，操作复杂造成结果偏差大的情况，以及《GB/T21114-2007耐火材料X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法》中需要进行灼烧减量测定而大幅增加分析周期的情况，大大提高了分析方法的准确性和精密度，并大幅缩短分析周期，由原来湿法分析及熔铸分析耗时4至5小时缩短至1小时左右。本发明的检测方法的测量精密度在0.622％左右，检测结果与化学湿法分析结果差值均低于国标允许误差，回收率在94％至105％之间，达到国内外行业先进水平。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
准确称取0.1000g铝质浇注料，置于盛有2g混合熔剂的铂坩埚中混匀，再覆盖2g的混合熔剂，置于1000℃马弗炉中，10min后，试样熔解完全，取出并转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却；所述铝质浇注料已粉碎粒度至120目以下；所述混合熔剂由2质量份优级纯的无水碳酸钠与1质量份优级纯的硼酸经研细、混匀制得。
用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的20mL盐酸(密度为1.19g/mL)和60mL水的200mL烧杯中，加热浸出熔融物并至溶液清亮，用蒸馏水冲洗坩埚，冲洗液流入烧杯中，待将坩埚内外冲洗干净后取出，移入溶液于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
吸取上述定容于250mL容量瓶中的溶液25mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
选择耐材标准样品1777、1778、510、1730、697和空白样品参照上述步骤进行样品熔解并定容用于ICP工作曲线的分析。空白样品和标准样品中Al2O3的含量如下表1所示：
通过ICP法测测量空白样品和标准样品溶液的光谱强度，由空白样品和标准样品溶液的光谱强度绘制出工作曲线(工作曲线本发明未示出)；由绘制出的工作曲线(工作曲线本发明未示出)知相关系数为0.999。
表1：铝质耐材标准样品含量
| 标样品种 | 标样编号 | Al2O3％ |
| 粘土 | 1777 | 79.26 |
| 高铝砖 | 1778 | 90.58 |
| 铝土矿 | 510 | 52.00 |
| 粘土 | 1730 | 38.56 |
| 铝土矿 | 697 | 45.80 |
| 空白样品 | 0 |
通过ICP法和化学方法分别对9个不同Al2O3含量的铝质浇注料进行了测定，测定结果见下表2：
表2不同试样测定结果对照
由表2可以看出，样品ICP法检测值与化学分析方法检测值之间差值最大为0.53％，说明样品分析结果准确性较高，可以满足日常生产需要。
通过ICP法对2个不同Al2O3含量的铝质耐材标准样品进行了多次测定，测定结果见下表3：
由表3可以看出，标准样品分析RSD≤0.622％，试样分析精密度良好，可以满足日常生产需要。
表3 精密度试验结果(％)
通过ICP法对铝土矿标样1777、生产试样1533及1511-2进行测定，以确定该方法的回收率，测定结果见下表4。由表4可以看出，各样品的回收率皆在94％至105％之间，可以满足日常生产需要。
表4 方法的回收率
Claims (3)
1.一种铝质浇注料三氧化二铝含量的测定方法，所述铝质浇注料中三氧化二铝的含量范围为30～97％，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)取样并粉碎粒度至120目以下；
2)按质量比将2份优级纯的无水碳酸钠与1份优级纯的硼酸研细、混匀，制备得到混合熔剂；
3)准确称取步骤1)中粉碎的0.1000g铝质浇注料，置于盛有2g步骤2)混合熔剂的铂坩埚中混匀，再覆盖2g的混合熔剂，置于马弗炉中熔融至试样完全熔解，取出并旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却；
4)用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的20mL浓盐酸和60mL水的烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用蒸馏水洗出坩埚，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
5)吸取步骤4)的溶液25mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
6)将标准样品和空白样品参照步骤3)～步骤5)的方法处理，用于ICP分析；
7)试样分析：测量空白样品、标准样品和待测样品溶液的光谱强度，由空白样品和标准样品溶液的光谱强度绘制出工作曲线；根据工作曲线和待测样品溶液的光谱强度，计算出待测元素的质量分数。
2.根据权利要求1所述的铝质浇注料三氧化二铝含量的测定方法，其特征在于：所述铝质浇注料中，三氧化二铝的含量范围为48～97％。
3.根据权利要求1或2所述的铝质浇注料三氧化二铝含量的测定方法，其特征在于：所述步骤3)中，马弗炉加热温度为1000℃，加热熔融时间为8～12min。
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