CN102323254A - 一种自由铀含量的测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化学分析技术领域，特别涉及一种自由铀含量的测试方法。该测试方法包括：S1、将待测样品在一定温度下灼烧后冷却至室温；S2、将盛放容器使用一定浓度的酸性溶液清洗若干次，将清洗后的样品液一同加热回流后冷却至室温；S3、测量样品液的荧光强度F，向其加入铀荧光增强剂后，测量其荧光强度F₁；S4、判断F₁是否≤2000，若是，则进行步骤S5；S5、将加入铀荧光增强剂后的样品液加入铀标准溶液，测量荧光强度F₂；S6、采用酸性溶液重复上述步骤，分别测量酸性溶液的荧光强度F₀、F₀₁和F₀₂；S7、计算待测样品中自由铀的含量。本发明提供的测试方法，测量设备简单，检测周期短，极大提高了检测效率，并且可达到较高的测量精度。

Description

一种自由铀含量的测试方法

技术领域

本发明涉及化学分析测试技术领域，特别涉及一种自由铀含量的测试方法。

背景技术

通常，自由铀含量指游离的铀含量与材料的总铀量之比，是特殊材料(如电子产品、核能材料等)制造过程中一项重要设计指标，因此，必须准确测量游离的铀即自由铀含量，从而控制产品的质量。

微量及痕量铀的分析主要有中子活化法、电位滴定法、光度比色法、珠球荧光法及激光荧光法等，其中，中子活化法具有较高的分析灵敏度，但需要核反应堆及复杂的测试仪器且分析周期也较长，一般实验室无条件进行。电位滴定法及光度比色法则主要针对常量及微量铀的分析，而珠球荧光法则需要繁杂的样品前处理及铀的富集过程且杂质严重干扰铀的分析，分析的准确度也较低。近年来，随着抗干扰荧光试剂研制的进展，激光荧光法已成为痕量铀分析的主要手段，该方法具有较高的分析灵敏度及准确度，且一般杂质不干扰铀的分析，具有快速、准确等特点。但现有的激光荧光法只能测量低浓度的自由铀含量，一旦自由铀含量过高，则导致测量结果不准确。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是提供一种自由铀含量的测试方法，以克服现有的测量自由铀含量技术存在的测试设备复杂、检测周期长、测量干扰多且测量精度较低等缺点。

(二)技术方案

为了解决上述问题，本发明提供一种自由铀含量的测试方法，包括步骤：

步骤S1、将若干待测样品置于盛放容器中，在预定温度下灼烧若干小时后冷却至室温；

步骤S2、将所述盛放容器使用一定浓度的酸性溶液清洗若干次，将清洗后溶液和样品组成的样品液一同加热回流2-10小时后冷却至室温；

步骤S3、测量样品液的荧光强度F，向所述样品液中加入铀荧光增强剂后，测量其荧光强度F₁，

步骤S4、判断F₁是否小于或等于2000，若是，则进行步骤S5；

步骤S5、将加入铀荧光增强剂后的样品液加入铀标准溶液，测量荧光强度F₂；

步骤S6、采用酸性溶液重复上述步骤，分别测量酸性溶液的荧光强度F₀、其加入铀荧光增强剂后的荧光强度F₀₁、加入铀荧光增强剂和铀标准溶液后的荧光强度F₀₂；

步骤S7、计算待测样品中自由铀的含量。

进一步地，所述预定温度为200℃-1500℃，灼烧时间为3-240小时。

进一步地，若F₁的读数大于2000，将加入铀荧光增强剂后的样品液稀释20倍后，重复步骤S3。

进一步地，所述步骤S2中酸性溶液为硝酸溶液，其硝酸和水的体积比为1∶1。

进一步地，所述步骤S3中，测量荧光强度包括将样品液置于激光荧光仪的石英比色皿中进行测量。

进一步地，所述铀标准溶液的浓度为1ppb～1000ppb。

进一步地，所述铀标准溶液的浓度为500ppb。

进一步地，所述步骤S7计算待测样品中自由铀的含量公式为：

$f=(\frac{F_1-F}{K{F}_2-F_1}\×\mathrm{Vs}-\frac{F_{01}-F_0}{K_0{F}_{02}-F_{01}}\×{\mathrm{Vs}}_0)\×\frac{1}{m}\×V_1\×\frac{\mathrm{Cs}}{V_2};$

其中，f为待测量材料中自由铀含量，F为样品液加入铀荧光增强剂前的荧光强度值，F₁为样品液中加入铀荧光增强剂后的荧光强度值，F₂为样品液中加入铀标准溶液后的荧光强度值，Vs为样品液中加入的铀标准溶液的体积，F₀为酸性溶液中加入铀荧光增强剂前的荧光强度值，F₀₁为酸性溶液中加入铀荧光增强剂后的荧光强度值，F₀₂为酸性溶液中加入铀标准溶液后的荧光强度值，Vs₀为向酸性溶液中加入的铀标准溶液体积，m为待测量材料中设计总铀量，V₁为样品液的总体积，Cs为铀标准溶液的浓度，V₂为测量时溶液的体积，K为样品液加入铀标准溶液后的体积校正因子，K₀为酸性溶液加入铀标准溶液后的体积校正因子。

进一步地，K＝(Vt+Vs)/Vt；K₀＝(Vt+Vs₀)/Vt；其中，Vt为未加入铀标准溶液前样品液的体积。

进一步地，所述步骤S3之前还包括过滤样品液。

(三)有益效果

本发明提供的自由铀含量的测试方法，测量设备简单，检测周期短，测量起来直观、便捷，极大提高了检测效率，并且可达到较高的测量精度。

附图说明

图1为本发明实施例燃料元件中自由铀含量的测试方法流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

本实施例以测量燃料元件中的自由铀含量为例进行说明。

如图1所示，本发明实施例燃料元件中自由铀含量的测试方法具体包括步骤：

步骤S1、取若干样品置于洗净干燥过的铂坩埚中，放入马弗炉中，于750℃下灼烧120小时后，冷却至室温。

步骤S2、将冷却后的样品转移至圆底烧瓶中，采用50ml其硝酸和水的体积比为1∶1的硝酸溶液分四次清洗铂坩埚，将清洗后的溶液连同样品组成的样品液全部转移至圆底烧瓶中，加热回流8小时后冷却至室温。过滤并用去离子水冲洗烧瓶及样品，将样品液转移至100ml容量瓶中，定容至100ml，摇匀。

步骤S3、样品测量，用移液管取样品液4.5ml于激光荧光仪的石英比色皿中，放于样品槽内，测荧光强度，记为F，向上述溶液中加入铀荧光增强剂0.5ml，用玻璃棒搅拌均匀，测荧光强度，记为F₁。本实施例中铀荧光增强剂采用市场上流通的J-22铀荧光增强剂。

步骤S4、判断F₁是否小于或等于2000，若是，则进行步骤S5。

步骤S5、将加入铀荧光增强剂后的样品液加入0.04ml，浓度为500ppb的铀标准溶液，测量荧光强度F₂。

步骤S6、采用酸性溶液重复上述步骤，分别测量酸性溶液的荧光强度F₀、其加入铀荧光增强剂后的荧光强度F₀₁、加入铀荧光增强剂和铀标准溶液后的荧光强度F₀₂。

步骤S7、利用计算待测样品中自由铀的含量。具体计算公式为：

$f=(\frac{F_1-F}{K{F}_2-F_1}\×\mathrm{Vs}-\frac{F_{01}-F_0}{K_0{F}_{02}-F_{01}}\×{\mathrm{Vs}}_0)\×\frac{1}{m}\×V_1\×\frac{\mathrm{Cs}}{V_2};$

其中，f为燃料元件自由铀含量，F为样品液加入铀荧光增强剂前的荧光强度值，F₁为样品液中加入铀荧光增强剂后的荧光强度值，F₂为样品液中加入铀标准溶液后的荧光强度值，Vs为样品液中加入的铀标准溶液的体积，单位为ml；F₀为酸性溶液中加入铀荧光增强剂前的荧光强度值，F₀₁为酸性溶液中加入铀荧光增强剂后的荧光强度值，F₀₂为酸性溶液中加入铀标准溶液后的荧光强度值，Vs₀为向酸性溶液中加入的铀标准溶液体积，单位为ml；m为燃料元件中设计总铀量，V₁为样品液的总体积，单位为ml；Cs为铀标准溶液的浓度，单位为μg/ml；V₂为测量时样品液的体积，单位为ml；K为样品液加入铀标准溶液后的体积校正因子，K₀为酸性溶液加入铀标准溶液后的体积校正因子。其中，K＝(Vt+Vs)/Vt；K₀＝(Vt+Vs₀)/Vt；其中，Vt为未加入铀标准溶液前样品液的体积，单位为ml。

本发明提供的自由铀含量的测试方法，测量设备简单，检测周期短，测量起来直观、便捷，极大提高了检测效率，并且可达到较高的测量精度。

以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种自由铀含量的测试方法，其特征在于，包括步骤：

步骤S1、将若干待测样品置于盛放容器中，在预定温度下灼烧若干小时后冷却至室温；

步骤S2、将所述盛放容器使用一定浓度的酸性溶液清洗若干次，将清洗后溶液和样品组成的样品液一同加热回流2-10小时后冷却至室温；

步骤S3、测量样品液的荧光强度F，向所述样品液中加入铀荧光增强剂后，测量其荧光强度F₁；

步骤S4、判断F₁是否小于或等于2000，若是，则进行步骤S5；

步骤S5、将加入铀荧光增强剂后的样品液加入铀标准溶液，测量荧光强度F₂；

步骤S6、采用酸性溶液重复上述步骤S3-S5，分别测量酸性溶液的荧光强度F₀、其加入铀荧光增强剂后的荧光强度F₀₁、加入铀荧光增强剂和铀标准溶液后的荧光强度F₀₂；

步骤S7、计算待测样品中自由铀的含量。

2.如权利要求1所述的自由铀含量的测试方法，其特征在于，所述预定温度为200℃-1500℃，灼烧时间为3-240小时。

3.如权利要求1所述的自由铀含量的测试方法，其特征在于，若F₁的读数大于2000，将加入铀荧光增强剂后的样品液稀释20倍后，重复步骤S3。

4.如权利要求1所述的自由铀含量的测试方法，其特征在于，所述步骤S2中酸性溶液为硝酸溶液，其硝酸和水的体积比为1∶1。

5.如权利要求1所述的自由铀含量的测试方法，其特征在于，所述步骤S3中，测量荧光强度包括将样品液置于激光荧光仪的石英比色皿中进行测量。

6.如权利要求1所述的自由铀含量的测试方法，其特征在于，所述铀标准溶液的浓度为1ppb～1000ppb。

7.如权利要求6所述的自由铀含量的测试方法，其特征在于，所述铀标准溶液的浓度为500ppb。

8.如权利要求1所述的自由铀含量的测试方法，其特征在于，所述步骤S7计算待测样品中自由铀的含量公式为：

$f=(\frac{F_1-F}{K{F}_2-F_1}\×\mathrm{Vs}-\frac{F_{01}-F_0}{K_0{F}_{02}-F_{01}}\×{\mathrm{Vs}}_0)\×\frac{1}{m}\×V_1\×\frac{\mathrm{Cs}}{V_2};$

其中，f为待测量材料中的自由铀含量；F为样品液加入铀荧光增强剂前的荧光强度值；F₁为样品液中加入铀荧光增强剂后的荧光强度值；F₂为样品液中加入铀标准溶液后的荧光强度值；Vs为样品液中加入的铀标准溶液的体积，单位为ml；F₀为酸性溶液中加入铀荧光增强剂前的荧光强度值；F₀₁为酸性溶液中加入铀荧光增强剂后的荧光强度值；F₀₂为酸性溶液中加入铀标准溶液后的荧光强度值；Vs₀为向酸性溶液中加入的铀标准溶液体积，单位为ml；m为待测量材料中的设计总铀量，单位为μg；V₁为样品液的总体积，单位为ml；Cs为铀标准溶液的浓度，V₂为测量时样品液的体积，单位为ml；K为样品液加入铀标准溶液后的体积校正因子，K₀为酸性溶液加入铀标准溶液后的体积校正因子。

9.如权利要求7所述的自由铀含量的测试方法，其特征在于，

K＝(Vt+Vs)/Vt；

K₀＝(Vt+Vs₀)/Vt；

其中，Vt为未加入铀标准溶液前样品液的体积，单位为ml。

10.如权利要求1所述的自由铀含量的测试方法，其特征在于，所述步骤S3之前还包括过滤样品液。

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