CN117686474A - 一种铀浓度测量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铀浓度测量分析方法，属于化学分析技术领域。本发明提供的一种铀浓度测量分析方法，包括如下操作步骤：对含铀气溶胶样品进行消解、定容；在激光铀分析仪的设置栏中，进行样品体积V1以及档位设置；向比色皿中加入V0的荧光铀增强剂使用液，测量得到本底荧光计数N0；向比色皿中加入V1的待测含铀气溶胶样品测量得到样品荧光计数N1；根据N1与N0之间的差值，调节激光铀分析仪的档位；向比色皿中加入铀标准溶液，测量得到荧光计数N2；读取并记录含铀气溶胶样品铀浓度C。本发明提供的一种铀浓度测量分析方法，操作简单，可行性高，分析测试人员无需测量经验，按照操作流程步骤操作，缩短了检测时间，极大地提高了检测效率。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种铀浓度测量分析方法。
背景技术
激光铀分析仪是一种常见的用于含铀样品分析测量的仪器，其原理主要是铀酰离子与荧光增强剂结合并产生特征荧光，对荧光进行测量，进行铀浓度的分析测量，在荧光测量过程中，利用时间分辨光谱技术，延迟一定时间进行荧光测量，即可待样品中其它荧光物质的短寿命荧光熄灭后，再测量寿命较长的待测元素的荧光，尽可能消除所加试剂及杂质的干扰。在测量操作过程中，选择激光铀分析仪的自动档位，加入样品，通过标准加入法进行计数，加入特定浓度和体积的铀标准溶液，确保体系pH在7～9之间，通过标准加入法，激光铀分析仪可以计算出样品浓度。但是传统的测量方法不适用于进行未知样品铀浓度的测量、需要测量的待测样品量大、需要快速出结果等情况，因为操作者需要根据先前大量样品积累的测量经验，依据样品的计数值和仪器的档位，计算出所需加入铀标准溶液的体积和浓度，同时确保测量体系pH稳定在7～9之间，操作难度大。加入的铀标准溶液需要借助高浓度铀标准溶液进行逐级稀释，尤其是对于低浓度样品，铀标准溶液稀释次数越多，所产生的误差越大，此外，为确保体系的pH在7～9之间，需配制不同体系的铀标准溶液，一旦加入标准溶液后pH不在7～9之间，会导致较大的结果偏差，造成样品浪费，需重新进行样品测量与铀标准溶液的配制，造成样品浪费及测量样品时间延长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铀浓度测量分析方法，旨在解决现有的测量方法造成样品浪费及测量样品时间延长的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种铀浓度测量分析方法，包括如下操作步骤：
S1、对含铀气溶胶样品进行消解、定容，使得最终样品体系的pH值在0.3～0.5之间；
S2、在激光铀分析仪的设置栏中，设置加入的含铀气溶胶样品体积为V1，设置激光铀分析仪的档位为5.5档；
S3、使用移液枪，向比色皿中加入体积为V0的荧光铀增强剂使用液，关闭测量窗，光标移动至N0位置，点击测量按钮，得到本底荧光计数N0；
S4、打开测量窗，使用移液枪向比色皿中加入体积为V1的待测含铀气溶胶样品，关闭测量窗，将光标移动至N1位置，点击测量按钮，得到样品荧光计数N1；
S5、根据N1与N0之间的差值，调节激光铀分析仪的档位；
S6、在激光铀分析仪的设置栏中，设置步骤S5中确定的档位，根据档位设置加入的铀标准溶液的体积V2和浓度C0；
S7、打开测量窗，使用移液枪向比色皿中加入相应浓度的铀标准溶液，关闭测量窗，将光标移动至N2位置，点击测量按钮，得到加入铀标准溶液后的荧光计数N2；
S8、读取并记录含铀气溶胶样品铀浓度C。
在一种可能的实现方式中，在步骤S1中，使用浓度2％的硝酸溶液进行定容。
在一种可能的实现方式中，在步骤S4中，使用聚四氟乙烯搅拌棒将待测含铀气溶胶样品与荧光铀增强剂使用液搅拌均匀。
在一种可能的实现方式中，在步骤S5中，若N1与N0的差值小于150，调节激光铀分析仪的档位为8.5档；若N1与N0的差值在150～1500之间，保持激光铀分析仪的档位为5.5档；若N1与N0的差值大于1500，调节激光铀分析仪的档位为3.5档。
在一种可能的实现方式中，在步骤S6中，激光铀分析仪的档位为3.5档，设置加入体积为V2的100μg/mL的铀标准溶液；激光铀分析仪的档位为5.5档，设置加入体积为V2的5μg/mL的铀标准溶液；激光铀分析仪的档位为8.5档，则设置加入体积为V2的0.25μg/mL的铀标准溶液。
在一种可能的实现方式中，铀标准溶液中含有硝酸。
在一种可能的实现方式中，铀标准溶液中的硝酸浓度为2％。
在一种可能的实现方式中，在步骤S7中，移液枪向比色皿中加入体积为V2的相应浓度的铀标准溶液，使用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌均匀。
在一种可能的实现方式中，铀气溶胶样品铀浓度C由荧光铀增强剂使用液V0、含铀气溶胶样品体积为V1、本底荧光计数N0、样品荧光计数N1、铀标准溶液的体积V2和浓度C0、加入铀标准溶液后的荧光计数N2计算得到。
在一种可能的实现方式中，
本发明提供的一种铀浓度测量分析方法的有益效果在于：
与现有技术相比，包括如下操作步骤：对含铀气溶胶样品进行消解、定容，最终样品体系的pH值在0.3～0.5之间；在激光铀分析仪的设置栏中，设置加入的含铀气溶胶样品体积为V1，设置档位为5.5档；移液枪向比色皿中加入体积为V0的荧光铀增强剂使用液，光标移动至N0位置，点击测量按钮，得到本底荧光计数N0；移液枪向比色皿中加入V1的待测含铀气溶胶样品，将光标移动至N1位置，点击测量按钮，得到样品荧光计数N1；根据N1与N0之间的差值，调节激光铀分析仪的档位；在激光铀分析仪的设置栏中，设置步骤S5中确定的档位，以及加入的铀标准溶液的体积V2和浓度C0；移液枪向比色皿中加入相应浓度的铀标准溶液，将光标移动至N2位置，点击测量按钮，得到加入铀标准溶液后的荧光计数N2；读取并记录含铀气溶胶样品铀浓度C；该方法操作简单，极大地缩短了检测的时间，提高了检测的准确度，在未知样品铀含量、待测样品量很大时，实现了大量样品的短时间快速检测，减少了反复计算铀标准溶液加入浓度、体积及体系的过程，测量样品时间可缩短至1min/个，满足快速出具检测结果的需求，分析测试人员无需测量经验，按照操作流程可快速的测量样品中铀的浓度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的铀浓度测量分析方法操作步骤示意图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参照图1，现对本发明提供的一种铀浓度测量分析方法的一种具体实施方式进行说明，包括如下操作步骤：
S1、对含铀气溶胶样品进行消解，使用质量分数为2％的硝酸溶液进行定容，使得最终样品体系的pH值在0.3～0.5之间；
S2、在激光铀分析仪的设置栏中，设置加入的含铀气溶胶样品体积为V1，设置激光铀分析仪的档位为5.5档；
S3、使用移液枪，向比色皿中加入体积为V0的荧光铀增强剂使用液，关闭测量窗，光标移动至N0位置，点击测量按钮，得到本底荧光计数N0；
S4、打开测量窗，使用移液枪向比色皿中加入体积为V1的待测含铀气溶胶样品，使用聚四氟乙烯搅拌棒将待测含铀气溶胶样品与荧光铀增强剂使用液搅拌均匀，关闭测量窗，将光标移动至N1位置，点击测量按钮，得到样品荧光计数N1；
S5、根据N1与N0之间的差值，调节激光铀分析仪的档位，若N1与N0的差值小于150，调节激光铀分析仪的档位为8.5档，若N1与N0的差值在150～1500之间，保持激光铀分析仪的档位为5.5档，若N1与N0的差值大于1500，调节激光铀分析仪的档位为3.5档；
S6、在激光铀分析仪的设置栏中，设置步骤S5中确定的档位，根据档位设置加入的铀标准溶液的体积V2和浓度C0，铀标准溶液中含有硝酸，硝酸的质量分数为2％，激光铀分析仪的档位为3.5档，设置加入体积为V2的100μg/mL的铀标准溶液；激光铀分析仪的档位为5.5档，设置加入体积为V2的5μg/mL的铀标准溶液；激光铀分析仪的档位为8.5档，则设置加入体积为V2的0.25μg/mL的铀标准溶液；
S7、打开测量窗，使用移液枪向比色皿中加入体积为V2的相应浓度的铀标准溶液，使用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌均匀，关闭测量窗，将光标移动至N2位置，点击测量按钮，得到加入铀标准溶液后的荧光计数N2；
S8、读取并记录含铀气溶胶样品铀浓度C，铀气溶胶样品铀浓度C由荧光铀增强剂使用液V0、含铀气溶胶样品体积为V1、本底荧光计数N0、样品荧光计数N1、铀标准溶液的体积V2和浓度C0、加入铀标准溶液后的荧光计数N2计算得到，
本发明提供的一种铀浓度测量分析方法，与现有技术相比，包括如下操作步骤：对含铀气溶胶样品进行消解、定容，最终样品体系的pH值在0.3～0.5之间；在激光铀分析仪的设置栏中，设置加入的含铀气溶胶样品体积为V1，设置档位为5.5档；移液枪向比色皿中加入体积为V0的荧光铀增强剂使用液，光标移动至N0位置，点击测量按钮，得到本底荧光计数N0；移液枪向比色皿中加入V1的待测含铀气溶胶样品，将光标移动至N1位置，点击测量按钮，得到样品荧光计数N1；根据N1与N0之间的差值，调节激光铀分析仪的档位；在激光铀分析仪的设置栏中，设置步骤S5中确定的档位，以及加入的铀标准溶液的体积V2和浓度C0；移液枪向比色皿中加入相应浓度的铀标准溶液，将光标移动至N2位置，点击测量按钮，得到加入铀标准溶液后的荧光计数N2；读取并记录含铀气溶胶样品铀浓度C；该方法操作简单，极大地缩短了检测的时间，提高了检测的准确度，在未知样品铀含量、待测样品量很大时，实现了大量样品的短时间快速检测，减少了反复计算铀标准溶液加入浓度、体积及体系的过程，测量样品时间可缩短至1min/个，满足快速出具检测结果的需求，分析测试人员无需测量经验，按照操作流程可快速的测量样品中铀的浓度。
作为一种具体的实施方式，请参照图1，比色皿中加入的荧光铀增强剂使用液的体积V0为4.5ml，比色皿中加入的待测含铀气溶胶样品的体积V1为0.5ml，加入的铀标准溶液的体积V2为50μL。
具体的，涉及到的主要试剂和仪器设备如下：激光铀分析仪的具体型号为HD-3025，生产厂家为核工业北京地质研究院仪器开放研究所；pH值计量设备为Seven EasyPlus S20P型精密pH计，生产厂家为上海梅特勒-托利多仪器有限公司；铀标准溶液100μg/mL，生产厂家为核工业北京化工冶金研究院，试剂均为分析纯试剂，水为超纯水18.2MΩ·cm；荧光铀增强剂使用液的制备，称取25g氢氧化钠(NaOH)、1g乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)，放入1000mL的容量瓶中，加入100mL荧光铀增强剂，定容，摇匀后储备使用。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铀浓度测量分析方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
S1、对含铀气溶胶样品进行消解、定容，使得最终样品体系的pH值在0.3～0.5之间；
S2、在激光铀分析仪的设置栏中，设置加入的含铀气溶胶样品体积为V1，设置激光铀分析仪的档位为5.5档；
S3、使用移液枪，向比色皿中加入体积为V0的荧光铀增强剂使用液，关闭测量窗，光标移动至N0位置，点击测量按钮，得到本底荧光计数N0；
S4、打开测量窗，使用移液枪向比色皿中加入体积为V1的待测含铀气溶胶样品，关闭测量窗，将光标移动至N1位置，点击测量按钮，得到样品荧光计数N1；
S5、根据N1与N0之间的差值，调节激光铀分析仪的档位；
S6、在激光铀分析仪的设置栏中，设置步骤S5中确定的档位，根据档位设置加入的铀标准溶液的体积V2和浓度C0；
S7、打开测量窗，使用移液枪向比色皿中加入相应浓度的铀标准溶液，关闭测量窗，将光标移动至N2位置，点击测量按钮，得到加入铀标准溶液后的荧光计数N2；
S8、读取并记录含铀气溶胶样品铀浓度C。
2.如权利要求1所述的一种铀浓度测量分析方法，其特征在于，在步骤S1中，使用浓度2％的硝酸溶液进行定容。
3.如权利要求1所述的一种铀浓度测量分析方法，其特征在于，在步骤S4中，使用聚四氟乙烯搅拌棒将待测含铀气溶胶样品与荧光铀增强剂使用液搅拌均匀。
4.如权利要求1所述的一种铀浓度测量分析方法，其特征在于，在步骤S5中，若N1与N0的差值小于150，调节激光铀分析仪的档位为8.5档；若N1与N0的差值在150～1500之间，保持激光铀分析仪的档位为5.5档；若N1与N0的差值大于1500，调节激光铀分析仪的档位为3.5档。
5.如权利要求4所述的一种铀浓度测量分析方法，其特征在于，在步骤S6中，激光铀分析仪的档位为3.5档，设置加入体积为V2的100μg/mL的铀标准溶液；激光铀分析仪的档位为5.5档，设置加入体积为V2的5μg/mL的铀标准溶液；激光铀分析仪的档位为8.5档，则设置加入体积为V2的0.25μg/mL的铀标准溶液。
6.如权利要求5所述的一种铀浓度测量分析方法，其特征在于，铀标准溶液中含有硝酸。
7.如权利要求6所述的一种铀浓度测量分析方法，其特征在于，铀标准溶液中的硝酸浓度为2％。
8.如权利要求7所述的一种铀浓度测量分析方法，其特征在于，在步骤S7中，移液枪向比色皿中加入体积为V2的相应浓度的铀标准溶液，使用聚四氟乙烯搅拌棒搅拌均匀。
9.如权利要求8所述的一种铀浓度测量分析方法，其特征在于，铀气溶胶样品铀浓度C由荧光铀增强剂使用液V0、含铀气溶胶样品体积为V1、本底荧光计数N0、样品荧光计数N1、铀标准溶液的体积V2和浓度C0、加入铀标准溶液后的荧光计数N2计算得到。
10.如权利要求9所述的一种铀浓度测量分析方法，其特征在于，
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