CN101629910A - 一种测定硼镁矿石中三氧化二硼含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测定硼镁矿石中三氧化二硼含量的方法。首先将测定中所用玻璃器皿用酸处理洗净；再将硼镁矿试料放入洗净后的装有回流冷凝管的加热容器中，随同试料进行空白试验，加入盐酸，放在低温加热器上低温加热溶解试料，直到试料全部溶解，收集试料溶液至容量瓶中定容至一定体积；以适量高纯铁溶解于与同样的酸介质中，相当50％的铁基打底，配置包含了试样硼的质量分数4点以上含量的校准溶液制作校准曲线，然后直接在电感耦合等离子体发射光谱仪上，采用不受铁基含量明显影响的硼分析谱线，进行试料溶液、空白溶液和校准溶液中硼元素的光谱强度测量，计算出硼元素的质量分数。本方法操作步骤简单，分析结果精度和准确度高。

Description

一种测定硼镁矿石中三氧化二硼含量的方法

技术领域

本发明涉及一种测定硼镁矿石中三氧化二硼含量的方法。

背景技术

硼镁矿石是提炼硼的原料，硼镁矿石的三氧化二硼含量一般从3％～30％，当硼镁矿石中的三氧化二硼含量在15％-30％时，此矿石适合做制取硼酸的原料，其它品位的硼镁矿石适合制取硼及硼化物原料。硼镁矿石中的三氧化二硼是硼镁矿石贸易中重要的计价元素之一，也是硼镁矿石生产中指导生产工艺的重要参数之一，矿山需要对硼镁矿石中三氧化二硼等重要的元素进行快速分析，为市场提供不同品位的矿石，满足不同用户的要求。因此对硼镁矿石中三氧化二硼的快速准确测定尤为重要。

目前对硼镁矿石中三氧化二硼的测定只有GB/T3447.3-82国家标准，未查到其它测定硼镁矿石中三氧化二硼的测定方法。GB/T3447.3-82方法是在具有回流冷凝管的锥形瓶中在低温电炉上用盐酸溶解试料，用碳酸钙分离干扰物质，加入甘露醇或转化糖，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。在试液滴定分析中不断摇动分次加入的碳酸钙分离干扰物质，过滤不溶物用热水洗涤沉淀直至滤液中无氯离子为止。加入甲酚绿-甲基红混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和多余的盐酸直至硼酸的滴定起点，再以酚酞为指示剂，在反复加入硼酸的强化剂转化糖溶液或甘露醇下，用氢氧化钠标准溶液反复滴定直至由绿色变为灰色后30s不消失即为滴定终点。由于操作过程的过于繁琐以及硼酸的弱酸性质，化学分析的掌握熟练程度不同，滴定过程中的终点颜色较难准确判断，导致分析结果的离散性大。

另外，理化检验：化学分册.2000，36(10)：473-473介绍了一种矿渣中三氧化二硼的测定，即取硼镁矿渣试液25mL于250mL锥形瓶中，加蒸馏水20mL，再加1g/L甲基红指示液2滴，溶液呈黄色，用2mol/L盐酸调至红色再过量一滴，保持微沸5min后，冷却至室温。用2mol/L氢氧化钠溶液和2mol/L盐酸以及0.05mol/L氢氧化钠溶液和0.05mol/L盐酸溶液调pH值，加10g/L酚酞指示液10滴，加3g左右甘露醇滴定至终点，然后用公式计算得到硼酸镁矿矿渣中三氧化二硼含量的方法。因为矿渣中的基体对三氧化二硼的影响没有硼镁矿石中复杂，该方法省去了分离干扰物质、过滤不溶物和洗涤沉淀物，但操作过程同样繁琐，滴定过程中的终点颜色较难准确判断。随着电感耦合等离子体光谱仪的普及，为了在具有此仪器的实验室，更方便、准确地进行硼镁矿石中三氧化二硼含量的检测，发明电感耦合等离子体光谱仪测定硼镁矿石中三氧化二硼含量的新方法是现代仪器分析的发展需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是利用电感耦合等离子体光谱仪测定硼镁矿石中三氧化二硼含量。

为解决上述技术问题，本发明首先将测定中所用玻璃器皿用组合酸溶液长时间浸泡或多次低温加热并洗净后，大幅度降低试验的空白值。然后将试料放入洗净后的装有回流冷凝管的加热容器中，随同试料进行空白试验，加盐酸后放在低温加热器上低温加热溶解试料，让试液微沸不至有沸腾大泡，加热待试料全部溶解，试料溶解后收集试液定容至一定体积。

以适量高纯铁(＞99.988％)溶解于相同的酸介质中，相当50％的铁基打底，配置校准溶液绘制校准曲线。直接在电感耦合等离子体发射光谱仪上，采用不受铁基含量明显影响的硼分析谱线进行试料溶液、空白试验溶液和校准溶液中硼元素的光谱强度测量，绘制校准曲线，计算出硼元素的质量分数。

为实现本发明，在实际操作中，通常采用如下步骤：

第一步：将测定中所用回流冷凝管、加热容器和容量瓶用适当质量分数的盐酸、硝酸、硫酸的混合酸或组合的混合酸浸泡一定时间或多次低温加热；

第二步：将0.1g～0.3g(精确至0.0002g)的硼镁矿试料，优选的为0.2000g(精确至0.0002g)，放入洗净后的装有回流冷凝管的250mL的磨口烧瓶中，加热容器与回流冷凝管密封联接，随同试料进行空白试验，加入10～25mL盐酸(1+1)，优选为15mL盐酸(1+1)，放在低温加热器上，采用低温加热20min～30min，优选为30min，溶解试料，直到试料全部溶解，收集试料溶液至100mL的容量瓶中定容至一定体积；

第三步：以适量高纯铁溶解于与第二步使用的相同的酸介质中，相当50％的铁基打底，配置包含了试样硼的质量分数4点以上含量的校准溶液制作校准曲线，然后直接在电感耦合等离子体发射光谱仪上，采用不受铁基含量明显影响的硼分析谱线208.893nm、208.959nm，优选208.893nm，进行试料溶液、空白试验溶液和校准溶液中硼元素的光谱强度测量，绘制校准曲线，由校准曲线直接计算得出试样的分析结果及空白值，二者差值即为试样的测定值。

附图说明

附图1为试样的加热溶解装置图。

1-电加热器，2-试料及酸溶液，3-加热容器，4-冷凝管

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式来说明本发明。

(1)将试验中所用玻璃器皿用土水溶液(1+1)，浸泡24h以上，降低空白试验值。

(2)称取0.2000g(精确至0.0002g)硼镁矿石试样，装入带有回流冷凝管的加热容器中，加热容器与回流冷凝管密封联接，随同试样进行空白试验，加热容器在可控温的加热器上低温加热，优选的装入250mL的磨口烧瓶中，加入15mL盐酸(1+1)，接上具有磨口接口的回流冷凝管，在调温电加热套中调节加热温度至试液微沸30min，让试料中的三氧化二硼全部溶解完全并收集于烧瓶中，用水冲洗回流冷凝管，将试液移入100mL容量瓶中定容至规定刻度。

(3)配制包含了试样硼的质量分数4点以上含量的校准溶液制作校准曲线，并以50％的铁基打底，消除基体干扰。在电感耦合等离子体发射光谱仪合适的常用仪器工作参数下，用硼镁矿石中硼的最佳分析谱线208.893nm同时测定校准溶液和试液及空白试验中硼的光谱强度，绘制校准曲线，由校准曲线可直接计算得出试样的分析结果及空白值，二者差值即为试样的测定值。

用本发明方法对一个硼镁矿石标准样品采用国家标准GB/T3447.3-82规定的测定法进行了三氧化二硼的定值分析，测得认可值，同时用本方法进行测定，测得测定值，分析6组数据，分析结果如表1。

表1：硼镁矿石标准样品三氧化二硼的定值分析结果(％)

标准样品	认可值	测定值	平均值	标准偏差	相对标准偏差
						硼镁矿石	5.65	5.579、5.545、5.6225.601、5.640、5.584	5.60	0.0357	0.64

同时对此标准样品减半称样和进行了加标回收试验，结果如表2。

表2：硼镁矿石标准样品三氧化二硼含量的试验结果(％)

标准样品	认可值	加入值	测得值	回收率
					硼镁矿石	2.825	0	2.80	/
硼镁矿石	5.65	1.00	1.01	101.0
					硼镁矿石	5.65	10.00	9.89	98.9
硼镁矿石	5.65	20.00	20.13	100.6

从表1和表2的分析结果可知，本方法有好的准确度和精密度。

由上可知，本发明建立了一种测定硼镁矿石中三氧化二硼含量的新方法，解决了原有分析方法操作过程过于繁琐、使用的化学试剂多以及分析周期长，且不易掌握，分析结果的精度差的问题，本发明方法测定范围宽，操作步骤简单，易于掌握，分析结果精度和准确度高。

最后所应说明的是，以上具体实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种测定硼镁矿石中三氧化二硼含量的方法，其特征包括如下步骤：

第一步：将测定中所用回流冷凝管、加热容器和容量瓶用酸处理洗净；

第二步：将硼镁矿试料放入洗净后的装有回流冷凝管的加热容器中，加热容器与回流冷凝管密封联接，随同试料进行空白试验，加入盐酸，放在低温加热器上，采用低温加热溶解试料，直到试料全部溶解，收集试料溶液至容量瓶中定容至一定体积；

第三步：以适量高纯铁溶解于与第二步使用的相同的酸介质中，相当50％的铁基打底，配置包含了试样硼的质量分数4点以上含量的校准溶液制作校准曲线，然后直接在电感耦合等离子体发射光谱仪上，采用不受铁基含量明显影响的硼分析谱线，进行试料溶液、空白试验溶液和校准溶液中硼元素的光谱强度测量，绘制校准曲线，由校准曲线直接计算得出试样的分析结果及空白值，二者差值即为试样的测定值。

2.根据权利要求1所述的测定硼镁矿石中三氧化二硼含量的方法，其特征在于：所述第一步步骤中将回流冷凝管、加热容器和容量瓶酸处理洗净所用的酸是适当质量分数的盐酸、硝酸、硫酸的混合酸或组合的混合酸，且用所述的酸浸泡回流冷凝管、加热容器和容量瓶，浸泡一定时间或多次低温加热。

3.根据权利要求1或2所述测定硼镁矿石中三氧化二硼含量的方法，其特征在于：所述酸为王水溶液(1+1)。

4.根据权利要求2所述测定硼镁矿石中三氧化二硼含量的方法，其特征在于：所述浸泡时间为24小时。

5.根据权利要求1所述测定硼镁矿石中三氧化二硼含量的方法，其特征在于：所述第二步步骤中的硼镁矿试料用量为0.1g～0.3g，精确至0.0002g；加热容器采用250mL的磨口烧瓶，加入10～25mL盐酸(1+1)，加热时间为20min～30min，容量瓶容积为100mL。

6.根据权利要求1或5所述的测定硼镁矿石中三氧化二硼含量的方法，其特征在于，所述硼镁矿试料称量为0.2000g，精确至0.0002g，加入盐酸量为15ml，加热时间为30min。

7.根据权利要求1所述的测定硼镁矿石中三氧化二硼含量的方法，其特征在于，所述第三步采用的硼分析谱线为208.893nm、208.959nm。

8.根据权利要求1或7所述的测定硼镁矿石中三氧化二硼含量的方法，其特征在于，所述采用的硼分析谱线为208.893nm。

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