CN101839862A - 碳化硅耐火材料中总硅含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碳化硅耐火材料中总硅含量的测定方法。在测定前，于700～900℃温度下灼烧碳化硅耐火材料试样10～15min；按混合熔剂∶试样＝20～30∶1的质量比，将混合熔剂与试样混合；分别于700～900℃、900～1200℃加热至试样熔解成透明状熔融体；按70～100ml/g的量加入稀盐酸溶解透明状熔融体，稀释至质量浓度为3.8～5.1％，待测试样溶液。这样即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法，直接测定碳化硅耐火材料中的总硅含量，不仅操作方便，而且测定的总硅含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明方法可靠、实用，能满足日常测定碳化硅耐火材料中的总硅含量的需要。

Description

碳化硅耐火材料中总硅含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种测定方法，尤其是一种碳化硅耐火材料中总硅含量的测定方法，属于检测技术领域。
背景技术
碳化硅耐火材料中总硅含量的测定，按现行的国家标准是分别测定碳化硅量、游离硅量、二氧化硅量，再换算成总硅含量。其中，碳化硅量的测定有间接法、直接法、高压溶样重量法、氢氟酸挥散重量法；游离硅量的测定有气体容量法、光度法；二氧化硅量的测定为光度法。而采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定碳化硅耐火材料中的总硅含量难度较大，目前还没有行之有效的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳化硅耐火材料中总硅含量的测定方法。
本发明通过下列技术方案完成：一种碳化硅耐火材料中总硅含量的测定方法，包括用常规电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，其特征在于测定前对碳化硅耐火材料试样进行下列处理：
A、将碳化硅耐火材料试样于700～900℃温度下灼烧10～15min，冷却；
B、按混合熔剂∶试样＝20～30∶1的质量比，将混合熔剂与试样混合成混合物，其中混合熔剂质量比为：无水碳酸钠∶硼酸＝2∶1；
C、将上述混合物于700～900℃温度下加热20～40min，再在900～1200℃温度下加热20～40min，直至试样完全熔解成透明状熔融体，冷却；
D、按70～100ml/g的量加入稀盐酸，稀盐酸的体积比为：HCl+H2O＝1+5，溶解上述透明状熔融体至完全溶解，得溶解液；
E、将上述溶解液用水稀释至质量浓度为3.8～5.1％，得待测试样溶液。
所述步骤B中的无水碳酸钠和硼酸为分析纯市购产品。
所述步骤D中的盐酸为分析纯市购产品。
硅标准溶液的制备包括以下步骤：
a、将市购的基准纯二氧化硅(99.9％以上)于1000℃下灼烧1h，冷却、干燥；
b、按二氧化硅∶无水碳酸钠＝20～25∶1的质量比，将二氧化硅与无水碳酸钠混合，升温至950℃，使混合物加热至透明，再继续加热3min，冷却成熔块；
c、加入50～100ml水，将熔块浸入水中至完全溶解，冷却得溶解液，用水稀释至200μg硅/mL溶液；
d、在五个100mL容量瓶中，分别加入10mL空白溶液；
e、在上述五个100mL的容量瓶中，分别按表1列出的量，将步骤2C的硅溶液加入其中，用水稀释至刻度，摇匀，得硅标准系列溶液；
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案制成待测试样溶液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法，直接测定碳化硅耐火材料中的总硅含量，不仅操作方便，而且测定的总硅含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明方法可靠、实用，能满足日常测定碳化硅耐火材料中的总硅含量的需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
1、碳化硅耐火材料试液的制备：
1A、将碳化硅耐火材料试样于700℃温度下灼烧15min，冷却；
1B、按混合熔剂∶试样＝20∶1的质量比，将混合熔剂与试样混合成混合物，其中混合熔剂质量比为：无水碳酸钠∶硼酸＝2∶1；
1C、将上述混合物于700℃温度下加热40min，再在900℃温度下加热40min，直至试样完全熔解成透明状熔融体，冷却；
1D、按70ml/g的量加入稀盐酸溶解上述透明状熔融体至完全溶解，得溶解液，稀盐酸的体积比为：HCl+H2O＝1+5；
1E、将上述溶解液用水稀释至质量浓度为3.8％，待测试样溶液；
2、硅标准溶液的制备：
2A、将市购的基准纯二氧化硅(99.9％以上)于1000℃下灼烧1h，冷却、干燥；
2B、按二氧化硅∶无水碳酸钠＝20∶1的质量比，将二氧化硅与无水碳酸钠混合，升温至950℃，使混合物加热至透明，再继续加热3min，冷却成熔块；
2C、加入50ml水，将熔块浸入水中至完全溶解，冷却得溶解液，用水稀释至200μg硅/mL溶液；
2D、在五个100mL容量瓶中，分别加入10mL空白溶液；
2E、在上述五个100mL的容量瓶中，分别按表1列出的量，将步骤2C的硅溶液加入其中，用水稀释至刻度，摇匀，得硅标准系列溶液；
3、硅的测定：
3A、按表1所列，分别测定空白溶液和硅标准系列溶液的谱线强度，其工作条件为：硅(nm/级次)的分析谱线为：212.413nm/158；功率为：1150W；雾化压力为：26.06psi；辅助气流量为：0.5L/min；载气流量为：0.45L/min；泵速为：50rpm；积分时间为：10s；
3B、以硅标准液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制标准硅的工作曲线；
3C、在与步骤3A相同的工作条件下，测定步骤1E所得待测试样溶液的谱线强度；
3D、根据3C所测得的试液谱线强度，在步骤3B的工作曲线上即可直接查出试样中的总硅含量为51.36％。
表1硅标准系列溶液
Figure GSA00000069139100041
实施例2
1、碳化硅耐火材料试液的制备：
1A、将碳化硅耐火材料试样于900℃温度下灼烧10min，冷却；
1B、按混合熔剂∶试样＝30∶1的质量比，将混合熔剂与试样混合成混合物，其中混合熔剂质量比为：无水碳酸钠∶硼酸＝2∶1；
1C、将上述混合物于900℃温度下加热20min，再在1200℃温度下加热20min，直至试样完全熔解成透明状熔融体，冷却；
1D、按100ml/g的量加入稀盐酸溶解上述透明状熔融体至完全溶解，得溶解液，稀盐酸的体积比为：HCl+H2O＝1+5；
1E、将上述溶解液用水稀释至质量浓度为5.1％，待测试样溶液；
2、硅标准溶液的制备：
2A、将市购的基准纯二氧化硅(99.9％以上)于1000℃下灼烧1h，冷却、干燥；
2B、按二氧化硅∶无水碳酸钠＝25∶1的质量比，将二氧化硅与无水碳酸钠混合，升温至950℃，使混合物加热至透明，再继续加热3min，冷却成熔块；
2C、加入100ml水，将熔块浸入水中至完全溶解，冷却得溶解液，用水稀释至200μg硅/mL溶液；
2D、在五个100mL容量瓶中，分别加入10mL空白溶液；
2E、在上述五个100mL的容量瓶中，分别按表1列出的量，将步骤2C的硅溶液加入其中，用水稀释至刻度，摇匀，得硅标准系列溶液；
3、硅的测定：
3A、按表1所列，分别测定空白溶液和硅标准系列溶液的谱线强度，其工作条件为：硅(nm/级次)的分析谱线为：212.413nm/158；功率为：1150W；雾化压力为：26.06psi；辅助气流量为：0.5L/min；载气流量为：0.45L/min；泵速为：50rpm；积分时间为：10s；
3B、以硅标准液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制标准硅的工作曲线；
3C、在与步骤3A相同的工作条件下，测定步骤1E所得待测试样溶液的谱线强度；
3D、根据3C所测得的试液谱线强度，在步骤3B的工作曲线上即可直接查出试样中的总硅含量为51.34％。

Claims (1)

1.一种碳化硅耐火材料中总硅含量的测定方法，包括用常规电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，其特征在于测定前对碳化硅耐火材料试样进行下列处理：
A、将碳化硅耐火材料试样于700～900℃温度下灼烧10～15min，冷却；
B、按混合熔剂∶试样＝20～30∶1的质量比，将混合熔剂与试样混合成混合物，其中混合熔剂质量比为：无水碳酸钠∶硼酸＝2∶1；
C、将上述混合物于700～900℃温度下加热20～40min，再在900～1200℃温度下加热20～40min，直至试样完全熔解成透明状熔融体，冷却；
D、按70～100ml/g的量加入稀盐酸，稀盐酸的体积比为：HCl+H2O＝1+5，溶解上述透明状熔融体至完全溶解，得溶解液；
E、将上述溶解液用水稀释至质量浓度为3.8～5.1％，待测试样溶液。
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