CN105259245A - 一种保健食品中硅含量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微量元素检测技术领域，特别涉及一种保健食品中硅含量检测方法。该检测方法包括：将保健食品类试样进行灰化，加入碱，在550～650℃条件下熔融10～20min，形成共熔体；将共熔体与水混合，在80～120℃条件下使共熔体溶解，得到溶解液；采用电感耦合等离子体质谱法对溶解液进行检测，获得试样中的硅含量。本发明提供的检测方法的有益效果为：本发明使用碱熔处理样品及ICP-MS检测，可准确检测食品中硅的含量，该检测方法线性关系良好，精密度高，检出限低，回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及微量元素检测技术领域，特别涉及一种保健食品中硅含量检测方法。
背景技术
硅是一种化学元素，它的化学符号是Si，硅是人体必需的微量元素之一。硅是组成细胞和人体重要器官的元素，是维系人类健康最重要的微量元素。硅素广泛存在于人体中，如眼球、骨骼、软骨、胸腺、神经、胰脏、脾脏、肺、肝脏、肾脏、淋巴腺、免疫细胞、血管、心脏、松果体、大脑。硅具有超强的吸附能力，能够排出体内毒素，并能促进营养物质的吸收利用。硅是史上最强的抗氧化剂，能够增强身体抗氧化防卫系统、保护细胞免受自由基侵害，延缓衰老。硅能够激活干细胞，促进机体自我修复，活化线粒体，抗癌，防止遗传病。因此，硅对于人类是不可缺少的重要元素。
硅存在于各种蔬菜和粮食中，人们可以通过饮食摄取硅元素，但硅元素的吸收利用率却不足10％。因此，现代人普遍缺乏硅元素。在这种情况下，含有硅元素的保健食品受到了消费者的青睐。
在保健食品研发与生产过程中需要检测硅元素的含量。然而，目前还没有关于检测食品中硅元素含量的国家标准或其他标准。测定元素一般使用原子吸收、原子荧光和ICP-OES法(电感耦合等离子体发射光谱法)，但由于硅元素是高温元素前两者并不适用，后者由于受到样品处理问题和方法的局限，准确度和精确度不高。
公开号为CN103091304A的专利中公开了一种复合维生素片中硅含量的测定方法，该方法中将试样与硝酸、高氯酸混合，经消化温度180℃～190℃消解至白烟冒净，加水稀释，在15～25℃条件下加氢氟酸反应45～60min；加硼酸，充分混合，纯净水定容，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。但该法的准确度未达到理想水平。
因此，提供一种能够准确测定保健食品中硅含量的检测方法具有重要的现实意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种保健食品中硅含量检测方法。该方法使用碱熔处理样品及ICP-MS检测可准确检测食品类试样中硅的含量。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种保健食品中硅含量检测方法，包括如下步骤：
将保健食品类试样进行灰化，加入碱，在550～650℃条件下熔融10～20min，形成共熔体；将共熔体与水混合，在80～120℃条件下使共熔体溶解，得到溶解液；
采用电感耦合等离子体质谱法对溶解液进行检测，获得试样中的硅含量。
本发明中试样为食品类试样。
本发明将食品类试样在高温下使其完全灰化，加入碱在高温下使试样熔融，加入水溶解后得到的溶解液，硅酸根离子可充分溶解出来，然后采用ICP-MS检测硅含量，从而可准确检测试样中的硅含量。
为了防止镍金属的氧化及碱对镍坩埚的腐蚀，导致对硅含量检测结果的不良影响，熔融的温度应不超过650℃。
作为优选，熔融的温度为600℃，时间为20min。
作为优选，将共熔体与水混合后溶解的温度为100℃。
作为优选，试样与碱的质量比为(0.1～0.5)：(0.5～2.0)。
优选地，试样与碱的质量比为(0.1～0.5)：1。
作为优选，碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
作为优选，以g/mL计，试样与水的质量体积比为(0.1～0.5)：(10～30)。
优选地，以g/mL计，试样与水的质量体积比为(0.1～0.5)：20。
共熔体溶解于水后，还需要定容，定容后得到溶解液。作为优选，以g/mL计，试样与溶解液的质量体积比为(0.1～0.5):100。
作为优选，电感耦合等离子体质谱法采用的等离子体工作条件为：RF功率为1600W，采样深度为8～10mm，载气流量为0.20～0.50L/min，稀释气体为0.5～1.0L/min。
优选地，电感耦合等离子体质谱法采用的等离子体工作条件为：RF功率为1600W，采样深度为10mm，载气流量为0.36L/min，稀释气体为0.62L/min。
作为优选，电感耦合等离子体质谱法采用的透镜工作条件为：透镜电压为8.0～9.0V。
优选地，电感耦合等离子体质谱法采用的透镜工作条件为：透镜电压为8.4V。
作为优选，电感耦合等离子体质谱法采用的碰撞池工作条件为：氦气流量为4.0～5.0mL/min。
优选地，电感耦合等离子体质谱法采用的碰撞池工作条件为：氦气流量为4.1mL/min。
作为优选，电感耦合等离子体质谱法采用的内标为Sc元素。
在本发明提供的一些实施例中，电感耦合等离子体质谱法采用的工作条件如下：
等离子体模式：HMI；RF功率1600W；RF匹配1.80V；采样深度10mm；载气0.36L/min；蠕动泵0.10rps；雾化室温度2℃；稀释气体0.62L/min；
透镜：提取透镜1为3.7V；提取透镜2为-185V；Omega偏转电压-80V；Omega透镜电压8.4V；碰撞池入口-40V；碰撞池出口-70V；Deflect1.4V；PlateBias-60v；
碰撞池：氦气流量4.1ml/min；八级杆偏转电压-18.0V；八级杆RF为190V；能量歧视5.0V；Sc为硅的内标，积分时间/质量数为0.3s；
样品进样管内径：1.02mm；内标溶液内径：0.19mm。
作为优选，本发明中所用水为一级水。
本发明提供了一种保健食品中硅含量检测方法。该检测方法包括：将保健食品类试样进行灰化，加入碱，在550～650℃条件下熔融10～20min，形成共熔体；将共熔体与水混合，在80～120℃条件下使共熔体溶解，得到溶解液；采用电感耦合等离子体质谱法对溶解液进行检测，获得试样中的硅含量。本发明提供的检测方法的有益效果为：本发明使用碱熔处理样品及ICP-MS检测，可准确检测食品中硅的含量，该检测方法线性关系良好，精密度高，检出限低，回收率高。
附图说明
图1示硅的标准曲线。
具体实施方式
本发明公开了一种保健食品中硅含量检测方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供的保健食品中硅含量检测方法中所用试样、试剂、仪器均可由市场购得。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1牛初乳粉中硅含量的测定
1、仪器与设备
安捷伦7700X电感耦合等离子体质谱仪；镍坩埚(50mL)：新的镍坩埚应先在马弗炉中灼烧成蓝紫色，除去表面的油污，然后用1：20HCl煮沸片刻，再用一级水冲洗干净；超纯水系统(Milli-QAdvantageA10)；分析天平BS224S型(量程：220g，精度：0.1mg，线性：±0.2mg)；马弗炉；电热板；电炉。
2、试剂与标液
除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。
硝酸：CNW，优级纯；氢氧化钾或者氢氧化钠：分析纯；5％硝酸：取5mL硝酸加入到50mL的水中，定容至100mL；硅标准溶液：1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心；内标溶液：(6Li.Sc.Ge.Y.Tb.In.Bi.Rh)：100mg/L，安捷伦科技有限公司，批号(5188-6525)。
3、分析步骤
3.1标准溶液的配制
贮备液配置：精密移取硅标准溶液10.0mL于100mL的PMP容量瓶内，用0.05mol/L氢氧化钠溶液定容至刻度，混合均匀后备用，此溶液硅浓度为100μg/mL。
使用液配置：分别精密移取贮备溶液0.5mL，1.0mL，2.5mL，5.0mL，10.0mL于100mL的PMP容量瓶内，用0.05mol/L氢氧化钠溶液定容，混合均匀后备用，此使用液硅浓度分别为0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.5μg/mL，5.0μg/mL，10.0μg/mL。
3.2内标使用液的配制
精密移取内标溶液(6Li.Sc.Ge.Y.Tb.In.Bi.Rh)：100mg/L，1.25mL于250mL的容量瓶内，用0.5mol/L的硝酸溶液定容，混合均匀后备用，此溶液的浓度为500μg/L。
3.3样品的前处理
准确称取0.1g牛初乳粉，置于镍坩埚中，先在电炉上加热，使其炭化最后灰化，取出放冷，再加入1g的氢氧化钠试剂。将装有已灰化好试样的镍坩埚放入马弗炉，逐渐升高温度至600℃，保持20min，待其冷却拿出镍坩埚，其试样灰分与氢氧化钠试剂在高温环境下将形成共熔体，取出放冷，加入20mL一级水，将镍坩埚放在电热板上100℃加热使其晶体溶解，用一级水将溶解液转移至100mL的PMP容量瓶，冷却，用一级水稀释至刻度，备用。
取与试样处理相同量的试剂，按同一方法做试剂空白试验。
3.4仪器工作条件
采用电感耦合等离子体质谱法对上述制得的溶解液进行检测，工作条件如下：
等离子体模式：HMI；RF功率：1600W；RF匹配：1.80V；采样深度：10mm；载气：0.36L/min；蠕动泵：0.10rps；雾化室温度：2℃；稀释气体：0.62L/min；
透镜——提取透镜1:3.7V；提取透镜2：-185V；Omega偏转电压：-80V；Omega透镜电压8.4V；碰撞池入口：-40V；碰撞池出口：-70V；Deflect:1.4V；PlateBias:-60v；
碰撞池——氦气流量：4.1mL/min；八级杆偏转电压：-18.0V；八级杆RF：190V；能量歧视：5.0V；Sc为硅的内标，积分时间/质量数为0.3s。
样品进样管内径：1.02mm；内标溶液内径：0.19mm；
3.5结果计算
试样中硅含量的测定：
式中：
X——试样中硅的含量，单位为毫克每克(mg/g)；
C——测定样液中硅的浓度，mg/L；
C0——空白液中硅的含量，mg/L；
V——试样的总体积，mL；
M——样品的质量，g。
以重复性条件下获得三次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留位数与标准一致。
3.6试验结果
(一)校准曲线的确认
校准曲线的数据如下：
表1标准曲线的浓度值与CPS值
以浓度(μg/mL)为横坐标，比率为纵坐标，绘制标准曲线，如图1。
线性实验结论：
线性评价：相关系数R2为1.0000，所以用该种方法测定硅的含量，在浓度为0.000-10.000μg/mL之间呈现良好的线性，符合CB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求【GB/T27404-2008要求相关系数R2≥0.99】。
(二)检出限和定量限
按JJF1159-2006《四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》中检出限要求，以硅为目标元素求检出限。
1、检出限
按样品平行处理空白试样，分别测量11次硅元素质量数28处的离子计数，积分时间为0.3秒，用检测结果的标准偏差SA的3倍除以硅的灵敏度S，结果为硅元素的检出限。
灵敏度S计算：
检出限计算公式：
式中：
DL——检出限，单位为毫克每升(mg/L)；
S——溶液为1mg/L浓度的离子计数；
K——一般为3；
SA——11次测定空白的离子计数的标准偏差；
11次测定空白的离子计数，结果见表2，得出SA为819.99cps。
表211次测定空白的离子计数结果
| 检测次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 检测结果 | 201036.61 | 20755.32 | 19749.56 | 19086.68 | 19430.31 | 19000.90 |
| 检测次数 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | —— |
| 检测结果 | 19223.36 | 19187.91 | 18803.98 | 18946.95 | 18307.89 | —— |
根据标准曲线元素信息灵敏度，计算得到：
根据实验结果计算得出该方法的检出限为0.050mg/L。
2、定量限
三倍的检测限为该方法的定量限，所以定量限为0.150mg/L。
(三)精密度实验
称取牛初乳粉6份样品，按本实施例的方法处理样品，检测样品的含量，计算其实验室变异系数RSD值(％)，其测定结果如下表：
表3检测样品的含量及实验室变异系数RSD值(％)
精密度实验结论：
牛初乳粉中硅的含量为0.22％，RSD(％)为1.2％，表明该方法有较好的精密度，符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求【GB/T27404-2008要求RSD(％)≤3.8％】。
实施例2生命硅中硅含量的测定
1、仪器与设备
安捷伦7700X电感耦合等离子体质谱仪；镍坩埚(50mL)：新的镍坩埚应先在马弗炉中灼烧成蓝紫色，除去表面的油污，然后用1：20HCl煮沸片刻，再用一级水冲洗干净；超纯水系统(Milli-QAdvantageA10)；分析天平BS224S型(量程：220g，精度：0.1mg，线性：±0.2mg)；马弗炉；电热板；电炉。
2、试剂与标液
除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。
硝酸：CNW，优级纯；氢氧化钾或者氢氧化钠：分析纯；5％硝酸：取5mL硝酸加入到50mL的水中，定容至100mL；硅标准溶液：1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心；内标溶液：(6Li.Sc.Ge.Y.Tb.In.Bi.Rh)：100mg/L，安捷伦科技有限公司，批号(5188-6525)。
3、分析步骤
3.1标准溶液的配制
贮备液配置：精密移取标准溶液10.0mL于100mL的PMP容量瓶内，用0.05mol/L氢氧化钠溶液定容至刻度，混合均匀后备用，此溶液硅浓度为100μg/mL。
使用液配置：分别精密移取贮备溶液0.5mL，1.0mL，2.5mL，5.0mL，10.0mL于100mL的PMP容量瓶内，用0.05mol/L氢氧化钠溶液定容，混合均匀后备用，此使用液硅浓度分别为0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.5μg/mL，5.0μg/mL，10.0μg/mL。
3.2内标使用液的配制
精密移取内标溶液(6Li.Sc.Ge.Y.Tb.In.Bi.Rh)：100mg/L，1.25mL于250mL的容量瓶内，用0.5mol/l的硝酸溶液定容，混合均匀后备用，此溶液的浓度为500μg/L。
3.3样品的前处理
准确称取0.3g生命硅，置于镍坩埚中，使其炭化最后灰化，取出放冷，再加入1g的氢氧化钾试剂。将装有已灰化好试样的镍坩埚放入马弗炉，逐渐升高温度至550℃，保持15min，待其冷却拿出镍坩埚，其试样灰分与氢氧化钾试剂在高温环境下将形成共熔体，取出放冷，加入10mL一级水，将镍坩埚放在电热板上80℃加热使其晶体溶解，用一级水将溶解液转移至100mL的PMP容量瓶，冷却，用一级水稀释至刻度，备用。
取与试样处理相同量的试剂，按同一方法做试剂空白试验。
3.4仪器工作条件
采用电感耦合等离子体质谱法对上述制得的溶解液进行检测，工作条件如下：
等离子体模式：HMI；RF功率：1600W；RF匹配：1.80V；采样深度：10mm；载气：0.36L/min；蠕动泵：0.10rps；雾化室温度：2℃；稀释气体：0.62L/min；
透镜——提取透镜1:3.7V；提取透镜2：-185V；Omega偏转电压：-80V；Omega透镜电压8.4V；碰撞池入口：-40V；碰撞池出口：-70V；Deflect:1.4V；PlateBias:-60v；
碰撞池——氦气流量：4.1mL/min；八级杆偏转电压：-18.0V；八级杆RF：190V；能量歧视：5.0V；Sc为硅的内标，积分时间/质量数为0.3s。
样品进样管内径：1.02mm；内标溶液内径：0.19mm；
3.5结果计算
试样中硅含量的测定：
式中：
X——试样中硅的含量，单位为毫克每克(mg/g)；
C——测定样液中硅的浓度，mg/L；
C0——空白液中硅的含量，mg/L；
V——试样的总体积，mL；
M——样品的质量，g。
以重复性条件下获得三次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留位数与标准一致。
3.6试验结果
称取生命硅6份样品，按本实施例的方法处理样品，检测样品的含量，计算其实验室变异系数RSD值(％)，其测定结果如下表：
表4检测样品的含量及实验室变异系数RSD值(％)
精密度实验结论：
生命硅中硅的含量为33.19％，RSD(％)为2.6％，表明该方法有较好的精密度，符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求【GB/T27404-2008要求RSD(％)≤3.8％】。
实施例3国家标准物质柑橘叶中硅含量的测定
1、仪器与设备
安捷伦7700X电感耦合等离子体质谱仪；镍坩埚(50mL)：新的镍坩埚应先在马弗炉中灼烧成蓝紫色，除去表面的油污，然后用1：20HCl煮沸片刻，再用一级水冲洗干净；超纯水系统(Milli-QAdvantageA10)；分析天平BS224S型(量程：220g，精度：0.1mg，线性：±0.2mg)；马弗炉；电热板；电炉。
2、试剂与标液
除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。
硝酸：CNW，优级纯；氢氧化钾或者氢氧化钠：分析纯；5％硝酸：取5mL硝酸加入到50mL的水中，定容至100mL；硅标准溶液：1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心；内标溶液：(6Li.Sc.Ge.Y.Tb.In.Bi.Rh)：100mg/L，安捷伦科技有限公司，批号(5188-6525)。
3、分析步骤
3.1标准溶液的配制
贮备液配置：精密移取标准溶液10.0mL于100mL的PMP容量瓶内，用0.05mol/L氢氧化钠溶液定容至刻度，混合均匀后备用，此溶液硅浓度为100μg/mL。
使用液配置：分别精密移取贮备溶液0.5mL，1.0mL，2.5mL，5.0mL，10.0mL于100mL的PMP容量瓶内，用0.05mol/L氢氧化钠溶液定容，混合均匀后备用，此使用液硅浓度分别为0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.5μg/mL，5.0μg/mL，10.0μg/mL。
3.2内标使用液的配制
精密移取内标溶液(6Li.Sc.Ge.Y.Tb.In.Bi.Rh)：100mg/L，1.25mL于250mL的容量瓶内，用0.5mol/l的硝酸溶液定容，混合均匀后备用，此溶液的浓度为500μg/L。
3.3样品的前处理
准确称取0.5g柑橘叶GBW10020(已知硅含量为0.41％±0.08％)，置于镍坩埚中，在电炉上加热，使其炭化最后灰化，取出放冷，再加入1g的氢氧化钠试剂。将装有已灰化好试样的镍坩埚放入马弗炉，逐渐升高温度至650℃，保持10min，待其冷却拿出镍坩埚，其试样灰分与氢氧化钠试剂在高温环境下将形成共熔体，取出放冷，加入30mL一级水，将镍坩埚放在电热板上120℃加热使其晶体溶解，用一级水将溶解液转移至100mL的PMP容量瓶，冷却，用一级水稀释至刻度，备用。
取与试样处理相同量的试剂，按同一方法做试剂空白试验。
3.4仪器工作条件
采用电感耦合等离子体质谱法对上述制得的溶解液进行检测，工作条件如下：
等离子体模式：HMI；RF功率：1600W；RF匹配：1.80V；采样深度：10mm；载气：0.36L/min；蠕动泵：0.10rps；雾化室温度：2℃；稀释气体：0.62L/min；
透镜——提取透镜1:3.7V；提取透镜2：-185V；Omega偏转电压：-80V；Omega透镜电压8.4V；碰撞池入口：-40V；碰撞池出口：-70V；Deflect:1.4V；PlateBias:-60v；
碰撞池——氦气流量：4.1mL/min；八级杆偏转电压：-18.0V；八级杆RF：190V；能量歧视：5.0V；Sc为硅的内标，积分时间/质量数为0.3s。
样品进样管内径：1.02mm；内标溶液内径：0.19mm；
3.5结果计算
试样中硅含量的测定：
式中：
X——试样中硅的含量，单位为毫克每克(mg/g)；
C——测定样液中硅的浓度，mg/L；
C0——空白液中硅的含量，mg/L；
V——试样的总体积，mL；
M——样品的质量，g。
以重复性条件下获得三次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留位数与标准一致。
3.6试验结果
称取柑橘叶GBW100206份样品，按本实施例的方法处理样品，检测样品的含量，计算其实验室变异系数RSD值(％)，其测定结果如下表：
表5检测样品的含量及实验室变异系数RSD值(％)
精密度实验结论：
柑橘叶中硅的含量为0.38％，RSD(％)为2.5％，表明该方法有较好的精密度，符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求【GB/T27404-2008要求RSD(％)≤3.8％】。
采用本发明检测的柑橘叶中硅含量为0.38％，符合标准物质证书上硅的认定值与不确定度(柑橘叶为0.41％±0.08％)，说明该方法能够准确的测定柑橘叶GBW10020中硅的含量。
(四)回收率的测定
加标样品的处理：精密称取6份样品(柑橘叶GBW10020+硅标准品)，选加标量分别为0.5mg、1.0mg、2.5mg三水平进行试验，试样溶液稀释至500mL，按本实施例的方法处理样品，检测样品的含量，计算方法为：
测得加标量＝加标样品测得量-样品量
回收率(％)＝测得加标量/理论加标量*100％
回收率试验结果如下表：
表6回收率测定结果
回收率实验结论：
样品的加标回收率为：98.9％，相对标准偏差(RSD)：2.6％，符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》回收率为95％～105％的要求。
实施例4国家标准物质紫菜中硅含量的测定
采用实施例3中检测方法，检测国家标准物质紫菜GBW10023(已知硅含量为0.83％±0.16％)中的硅含量，试验结果如下：
称取紫菜GBW100236份样品，按实施例3的方法处理样品，检测样品的含量，计算其实验室变异系数RSD值(％)，其测定结果如下表：
表7检测样品的含量及实验室变异系数RSD值(％)
精密度实验结论：
紫菜GBW10023中硅的含量为0.85％，RSD(％)为2.3％，表明该方法有较好的精密度，符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求【GB/T27404-2008要求RSD(％)≤3.8％】。
采用本发明检测的紫菜中硅的含量为0.85％，符合标准物质证书上硅的认定值与不确定度(紫菜为0.83％±0.16％)，说明该方法能够准确的测定紫菜GBW10023中硅的含量。
回收率的测定：
加标样品的处理：精密称取6份样品(紫菜GBWGBW10023+硅标准品)，选加标量分别为0.5mg、1.0mg、2.5mg三水平进行试验，试样溶液稀释至500mL，按本实施例的方法处理样品，检测样品的含量，计算方法为：
测得加标量＝加标样品测得量-样品量
回收率(％)＝测得加标量/理论加标量*100％
回收率试验结果如下表：
表8回收率测定结果
回收率实验结论：
样品的加标回收率为：101.3％，相对标准偏差(RSD)：2.2％，符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》回收率为95％～105％的要求。
结论：
通过对标准物质、保健食品牛初乳粉与生命硅中硅含量的测定，得出方法线性、检出限、精密度、回收率的实验，其测定结果均符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求；而柑橘叶检测含量为0.38％，紫菜检测含量为0.85％，均符合标准物质证书上硅的认定值与不确定度，柑橘叶为0.41％±0.08％；紫菜为0.83％±0.16％，说明该方法能够准确的测定保健食品中硅的含量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种保健食品中硅含量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
将保健食品类试样进行灰化，加入碱，在550～650℃条件下熔融10～20min，形成共熔体；将所述共熔体与水混合，在80～120℃条件下使共熔体溶解，得到溶解液；
采用电感耦合等离子体质谱法对所述溶解液进行检测，获得试样中的硅含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述试样与所述碱的质量比为(0.1～0.5)：(0.5～2.0)。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，以g/mL计，所述试样与所述溶解液的质量体积比为(0.1～0.5):100。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱法采用的等离子体工作条件为：RF功率为1600W，采样深度为8～10mm，载气流量为0.20～0.50L/min，稀释气体为0.5～1.0L/min。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱法采用的透镜工作条件为：透镜电压为8.0～9.0V。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱法采用的碰撞池工作条件为：氦气流量为4.0～5.0mL/min。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱法采用的内标为Sc元素。
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