CN108872201A - 一种测定镍铁中铬、锰含量的方法 - Google Patents

一种测定镍铁中铬、锰含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种测定镍铁中铬和锰含量的方法，包括：将镍铁试样处理成溶液后直接用ICP‑AES检测Cr和Mn的发光强度；所述溶液的制备方法包括以下步骤：1)将镍铁试样用盐酸溶解，得到溶解液；2)将所述溶解液和硝酸混合，得到氧化液；3)将所述氧化液、高氯酸、硫酸、磷酸和氢氟酸混合化后加热，得到溶液。本发明采用ICP‑AES测定镍铁中的铬、锰含量，通过采用特定的试剂及方法对镍铁试样进行处理获得溶液，采用本发明提供的溶液进行ICP‑AES的检测能够准确的同时测定出镍铁中铬和锰的含量，本发明提供的检测方法检测速度快、操作简便，检测结果较为准确。

Description

一种测定镍铁中铬、锰含量的方法
技术领域
本发明涉及镍铁技术领域，尤其涉及一种测定镍铁中铬锰含量的方法。
背景技术
目前，对于镍铁中铬锰含量的测试方法一般为，采用过硫酸铵氧化亚铁容量法测定铬含量，高碘酸钾氧化光度法测定锰含量。现有技术提供的检测方法虽然检测结果较为准确、可靠，但是这些方法检测成本高，费时费力。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种测定镍铁中铬、锰含量的方法，本发明提供的方法检测速度快、操作简单、成本低、检测结果准确。
本发明提供了一种测定镍铁中铬、锰含量的方法，包括：
将镍铁试样处理成溶液后直接用ICP-AES方法进行检测。
本发明提供了一种用电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铁中Mn、Cr含量的方法，适用于镍铁中Mn、Cr含量的测定。
在本发明中，所述镍铁试样中Cr的质量含量为0.01～3％，在本发明中，所述镍铁中Mn的质量含量为0.01～1％。
本发明对所述镍铁试样的制备方法没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的测试金属中元素含量的制样方法进行制备即可，如可按照GB/T20066《钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法》的标准进行制样，得到镍铁试样。
在本发明中，所述镍铁试样的用量优选为0.2～0.3g，更优选为0.22～0.28g，最优选为0.24～0.26g，称取时优选精确至0.1mg。
在本发明中，所采用的试剂优选使用优级纯的试剂、高纯水或与高纯水相当纯度的水。
在本发明中，所述将镍铁试样处理成溶液的方法优选包括以下步骤：
1)将镍铁试样用盐酸溶解，得到溶解液；
2)将所述溶解液和硝酸混合，得到氧化液；
3)将所述氧化液、高氯酸、硫酸、磷酸和氢氟酸混合后加热，得到溶液。
在本发明中，所述盐酸优选为盐酸溶液；所述盐酸溶液的质量浓度优选为36～38％，更优选为36.5～37.5％，最优选为37％；所述盐酸溶液的密度优选为1.15～1.25g/mL，更优选为1.18～1.22g/mL，最优选为1.19～1.20g/mL。
在本发明中，所述镍铁试样和盐酸的用量比例优选为0.25g：(45～55)mL，更优选为0.25g：(48～52)mL，最优选为0.25g：50mL。
在本发明中，所述溶解的方法优选为加热溶解，本发明对所述加热溶解的具体温度没有特殊的限制，所述加热溶解的加热温度使溶液中产生大量观察可见的气泡即可。
在本发明中，所述步骤2)中加入硝酸用于氧化。在本发明中，所述硝酸优选为硝酸溶液；所述硝酸溶液的质量浓度优选为60～70％，更优选为62～68％，更优选为64～66％，最优选为65％。在本发明中，所述硝酸溶液的密度优选为1.4～1.44g/mL，更优选为1.41～1.43g/mL，最优选为1.42g/mL。
在本发明中，所述镍铁试样与硝酸的用量比例优选为0.25g：(20～30)mL，更优选为0.25g：(22～28)mL，最优选为0.25g：(24～26)mL。
在本发明中，所述硫酸优选为硫酸溶液，所述硫酸溶液的密度优选为1.82～1.86g/mL，更优选为1.83～1.85g/mL，最优选为1.84g/mL。在本发明中，所述磷酸优选为磷酸溶液，所述磷酸溶液的密度优选为1.65～1.75g/mL，更优选为1.68～1.72g/mL，最优选为1.69～1.70g/mL。在本发明中，所述硫酸和磷酸的体积比优选为1：(3～5)，更优选为1：(3.5～4.5)，最优选为1:4。
在本发明中，所述镍铁试样和硫酸、磷酸总体积的用量比例优选为0.25g：(5～15)mL，更优选为0.25g：(8～12)mL，最优选为0.25g：10mL。
在本发明中，所述高氯酸优选为高氯酸溶液，所述高氯酸溶液的质量浓度优选为70～72％，更优选为70.5～71.5％，最优选为71％。在本发明中，所述高氯酸溶液的密度优选为1.7～1.8g/mL，更优选为1.72～1.78g/mL，最优选为1.74～1.76g/mL。
在本发明中，所述镍铁试样和高氯酸的用量比例优选为0.25g：(3～7)mL，更优选为0.25g:(4～6)mL，最优选为0.25g：5mL。
在本发明中，所述步骤3)中加入氢氟酸用于将镍铁试样中的硅转化成四氟化硅去除，避免形成脱水硅酸沉淀物。在本发明中，所述氢氟酸优选为氢氟酸溶液，所述氢氟酸溶液的质量浓度优选为35～45％，更优选为38～42％，最优选为40％。
在本发明中，所述镍铁试样和氢氟酸的用量比例优选为0.25g：(0.2～0.25)mL，更优选为0.25g：(0.21～0.24)mL，最优选为0.25g：(0.22～0.23)mL。
在本发明中，所述步骤3)中加热的温度优选加热至出现冒高氯酸烟至冒硫酸烟和磷酸烟的现象，即所述加热的温度达到出现先冒高氯酸烟，冒完后再冒硫酸烟和磷酸烟的现象。
在本发明中，所述步骤3)加热完成后优选还包括：
将加热后的溶液冷却和水混合，溶解其中的盐类物质，并将其用水稀释。
在本发明中，所述冷却的温度优选为室温，更优选为20～30℃，更优选为22～28℃，最优选为24～26℃。
在本发明中，所述镍铁试样和水的用量比例优选为0.25g：(30～50)mL，更优选为0.25g：(35～45)mL，最优选为0.25g：(38～42)mL。
在本发明中，所述溶解其中的盐类物质的方法优选为加热煮沸，本发明对所述加热煮沸的具体温度没有特殊的限制，按照本领域技术人员熟知的加热煮沸的方法加热至出现沸腾现象，即观察可见大量的气泡产生即可。
在本发明中，所述加热煮沸完成后优选冷却至室温后用水稀释。在本发明中，所述室温的温度优选为5～35℃，更优选为10～30℃，最优选为15～25℃。在本发明中，所述镍铁试样和稀释用水的用量比例优选为0.25g：(240～260)mL，更优选为0.25g：(245～255)mL，最优选为0.25g：250mL。
在本发明中，所述步骤3)能够使镍铁中的碳化物分解，使试样全部溶于溶液中。
本发明对所述ICP-AES即电感耦合等离子体发生光谱仪没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的ICP-AES即可，所述光谱仪既可以为同时型也可以为顺序型。
在本发明中，所述ICP-AES方法进行检测过程中的空白实验为检测溶液的浓度起点，即上述溶液中不含有镍铁试样的情况。
在本发明中，所述ICP-AES方法进行检测过程中在检测前优选对所述ICP-AES进行预热，所述预热的时间优选为25～35min，更优选为28～32min，最优选为30min。在本发明中，所述预热完成后，本领域技术人员可根据所采用的ICP-AES的仪器说明书进行优化仪器，待仪器稳定后，选取分析谱线进行测量。
在本发明中，所述ICP-AES方法进行检测过程中的分析谱线优选为Cr元素谱线和Mn元素谱线，所述Cr元素谱线波长优选为200～210nm，更优选为202～208nm，更优选为204～206nm，最优选为206.158；Mn元素谱线波长优选为285～295nm，更优选为290～294nm，更优选为293～294nm，最优选为293.305。
在本发明中，所述ICP-AES方法进行检测过程中的功率优选为1200～1400W，更优选为1250～1350W，最优选为1300W。在本发明中，所述ICP-AES方法进行检测过程中工作曲线的相关系数优选大于0.999。本发明对所述工作曲线的获得方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知ICP-AES检测过程中工作曲线的获得方法获取即可。在本发明中，所述工作曲线的获得方法优选为：
称取一系列已知铬、锰含量的标准镍铁试样(如5～6份)，待测镍铁试样的铬、锰含量在标准镍铁的铬、锰含量范围内，按照上述技术方案所述的方法对一系列标准镍铁试样进行检测，以试剂空白为校准空白，按照铬、锰含量从低到高的顺序测试标准镍锰试样中铬元素和锰元素的发射光强度，以铬、锰元素的质量含量为横坐标，分析线强度比为纵坐标，测定得到工作曲线。
在本发明中，镍铁试样中待测元素的质量含量的计算方法优选为：
以0.1000g试样为基准，检测与待测元素含量相近的标准样品，求出待测元素标准样品标准值与检测值的比值K1；
检测待测试样中待测元素的检测值y；
再检测与待测元素含量相近的标准样品，求出待测元素标准样品标准值与检测值的比值K2；
待测试样中待测元素的含量为：
其中，m为待测试样的质量，g。
在本发明中，|k1-k2|≤0.01时，检测两个标准样品之间优选检测2～4个待测样品，如果仪器波动性较大，检测两个标准样品之间优选检测1个待测样品。
本发明采用ICP-AES测定镍铁中的铬、锰含量，通过采用特定的试剂及方法对镍铁试样进行溶解获得溶液，使本发明提供的方法能够准确的测定出镍铁中铬锰的含量，这种检测方法操作简便。
本发明提供的方法直接采用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)方法进行检测，将检测样品制备为适宜的溶液进行检测，本发明提供的检测方法检测速度快、操作简单，成本低，检测结果较为准确。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。
本发明以下实施例所采用的ICP-AES为PE公司提供的PE8300型号和PE5300的仪器。
本发明以下实施例所测试的镍铁中Cr的质量含量在0.01～3％的范围内，Mn的质量含量在0.01～1％的范围内。
实施例1
按照GB/T20066《钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法》标准制备镍铁试样。
称取0.25g的1#镍铁试样，精确至0.1mg。
将镍铁试样置于300mL的三角瓶中，加入50mL盐酸溶液(密度为1.19g/mL)，加热至出现大量可见气泡试样分解完全，加入25毫升硝酸溶液(密度为1.42g/mL)，加入10毫升硫酸溶液和磷酸溶液的混合酸，硫酸溶液的密度为1.84g/mL，磷酸溶液的密度为1.69g/mL，硫酸溶液和磷酸溶液的体积比为1:4；加入5mL高氯酸溶液(密度为1.75g/mL)，混匀，滴加4～5滴(20滴约1.0毫升)氢氟酸溶液(质量浓度为40％)，混匀，加热至先冒高氯酸烟，冒完高氯酸烟后再冒硫酸烟和磷酸烟，冷却至室温，加入约30～50毫升水混匀，然后加热煮沸出现沸腾现象，冷却至室温，用水稀释至250mL，摇匀，得到溶液。
空白实验，所用溶液为上述溶液中不含镍铁试样的溶液。
将上述溶液装入ICP-AES中进行检测，检测之前对ICP-AES至少预热30min，按照说明书优化仪器，待仪器稳定后，选取分析谱线进行分析，分析谱线为Cr元素，波长为206.158nm和Mn元素，波长为393.305nm，以空白实验的溶液为校准空白，获得待测镍铁试样的Cr和Mn的发射光强度.
按照上述溶液的制备方法，采用已知Cr和Mn元素含量的钢铁标准样品制备一系列如5～6份Cr和Mn质量含量逐渐增加的溶液，钢铁标准样品中Cr和Mn的质量含量范围包含待测镍铁试样中Cr和Mn的质量含量，得到工作曲线溶液。
按照上述ICP-AES的检测方法，对上述一系列工作曲线溶液进行检测，得到待测元素Cr和Mn的发射光强度，分别以待测元素Cr和Mn的质量含量为横坐标，发射光强度为纵坐标测定工作曲线。
将上述获得的待测镍铁试样的Cr和Mn的分析线强度比带入工作曲线的纵坐标，通过纵坐标找到对应的横坐标即可获得待测镍铁试样中Cr和Mn的质量含量。
实施例2
按照实施例1的方法测试2#镍铁试样中Cr和Mn的质量含量。
实施例3
按照实施例1的方法测试3#镍铁试样中Cr和Mn的质量含量。
实施例4
按照实施例1的方法测试4#镍铁试样中Cr和Mn的质量含量。
实施例5
按照实施例1的方法测试5#镍铁试样中Cr和Mn的质量含量。
比较例1
采用现有技术湿法分析法中的铬的过硫酸铵-氧化亚铁容量法和锰的高碘酸钾氧化光度法对上述1#镍铁试样进行Cr含量和Mn含量的检测，按照GB/T223.11-2008《钢铁及合金铬含量的测定可视滴定或电位滴定法》和GB/T223.63-1988《钢铁及合金化学分析方法高碘酸钠(钾)光度法测定锰量》的标准操作。
比较例2
按照比较例1的方法测试2#镍铁试样中Cr和Mn的质量含量。
比较例3
按照比较例1的方法测试3#镍铁试样中Cr和Mn的质量含量。
比较例4
按照比较例1的方法测试4#镍铁试样中Cr和Mn的质量含量。
比较例5
按照比较例1的方法测试5#镍铁试样中Cr和Mn的质量含量。
本发明实施例和比较例的检测结果如表1所示：
表1本发明实施例和比较例获得的检测结果
由表1可知，本发明实施例提供的方法测试得到的实验数据与现有技术的测试方法得到的实验数据相吻合，相互之差不超过现有技术的允许差，检测结果较为准确，而且本发明提供的方法操作简单。
由以上实施例可知，本发明提供了一种测定镍铁中铬和锰含量的方法，包括：将镍铁试样处理成溶液后直接用ICP-AES检测Cr和Mn的发光强度；所述溶液的制备方法包括以下步骤：1)将镍铁试样用盐酸溶解，得到溶解液；2)将所述溶解液和硝酸混合，得到氧化液；3)将所述氧化液、高氯酸、硫酸、磷酸和氢氟酸混合化后加热，得到溶液。本发明采用ICP-AES测定镍铁中的铬、锰含量，通过采用特定的试剂及方法对镍铁试样进行处理获得溶液，采用本发明提供的溶液进行ICP-AES的检测能够准确的同时测定出镍铁中铬和锰的含量，本发明提供的检测方法检测速度快、操作简便，检测结果较为准确。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种测定镍铁中铬和锰含量的方法，包括：
将镍铁试样处理成溶液后直接用ICP-AES检测Cr和Mn的发光强度；所述溶液的制备方法包括以下步骤：
1)将镍铁试样用盐酸溶解，得到溶解液；
2)将所述溶解液和硝酸混合，得到氧化液；
3)将所述氧化液、高氯酸、硫酸、磷酸和氢氟酸混合后加热，得到溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐酸为盐酸溶液，所述盐酸溶液的质量浓度为36～38％；
所述盐酸溶液的密度为1.15～1.25g/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝酸为硝酸溶液，所述硝酸溶液的质量浓度为60～70％；
所述硝酸溶液的密度为1.40～1.44g/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸为硫酸溶液，所述硫酸溶液的密度为1.82～1.86g/mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸为磷酸溶液，所述磷酸溶液的密度为1.65～1.75g/mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高氯酸为高氯酸溶液，所述高氯酸溶液的质量浓度为70～72％；
所述高氯酸溶液的密度为1.7～1.8g/mL。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氟酸为氢氟酸溶液，所述氢氟酸溶液的质量浓度为35～45％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述镍铁试样和盐酸的用量比例为0.25g：(45～55)mL；
所述镍铁试样与硝酸的用量比例为0.25g：(20～30)mL；
所述硫酸和磷酸的体积比为1：(3～5)；
所述镍铁试样和硫酸、磷酸总体积的用量比例为0.25g：(5～15)mL；
所述镍铁试样和高氯酸的用量比例为0.25g：(3～7)mL；
所述镍铁试样和氢氟酸的用量比例优选为0.25g：(0.2～0.25)mL。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中加热的温度使加热过程中产生高氯酸盐、硫酸烟和磷酸烟。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述用ICP-AES检测Cr和Mn的发光强度过程中的分析谱线为Cr元素谱线和Mn元素谱线；
所述Cr元素谱线的波长为206.158nm；
所述Mn元素谱线的波长为293.305nm。
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