CN105466755A - 中高钨合金材料icp-aes光谱分析的样品溶解方法 - Google Patents

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周一平
刘作德
黄幼萍
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat

Abstract

本发明公开了一种中高钨合金材料ICP-AES光谱分析的样品溶解方法，包括如下步骤：使用钻床钻取大于200毫克的颗粒状样品；称取样品0.1000g，放置于消解罐中；给消解罐中加入消解酸，该消解酸包括：37％的HCl溶液6毫升；65％的硝酸2毫升；85％的高氯酸1毫升；以及40％的氢氟酸0.5毫升；安装消解罐并设定消解参数进行消解；消解结束后冷却，并定容于50毫升容量瓶中摇匀备用。该样品溶解方法由于没有使用硫酸和磷酸，避免了因样品中含有高粘度的酸而导致试液导入和雾化效率问题，而且可以对磷元素进行分析。

Description

中高钨合金材料ICP-AES光谱分析的样品溶解方法
技术领域
本发明涉及光谱分析领域，特别涉及一种中高钨合金材料ICP-AES光谱分析的样品溶解方法。
背景技术
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)，是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，国外已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。
中高钨合金材料ICP-AES光谱分析时，需要对样品进行溶解。钨在酸性介质中生成钨酸，由于钨酸难溶于水，因此中高钨合金材料无法溶解于盐酸、硫酸、硝酸和王水等常用的溶解酸之中，但由于钨可以和磷酸生成配合物，避免钨在酸性介质中析出钨酸沉淀，因此现有的中高钨合金材料的溶样方法是使用硫磷混酸冒烟法进行溶解。
但是，现有的中高钨合金材料的溶解方法是使用硫磷混酸冒烟进行溶解。由于硫酸和磷酸的高粘度会降低ICP-AES光谱分析的试液导入和雾化效率，其分析灵敏度和稳定性较差，因而在ICP-AES分析中尽量避免采用硫酸和磷酸来分解样品。而且由于磷酸的加入，无法对中高钨合金材料的磷元素进行分析。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中高钨合金材料ICP-AES光谱分析的样品溶解方法，由于没有使用硫酸和磷酸，避免了因样品中含有高粘度的酸而导致试液导入和雾化效率问题，而且可以对磷元素进行分析。
为实现上述目的，本发明提供了一种中高钨合金材料ICP-AES光谱分析的样品溶解方法，包括如下步骤：使用钻床钻取大于200毫克的颗粒状样品；称取样品0.1000g，放置于消解罐中；给消解罐中加入消解酸，该消解酸包括：37％的HCl溶液6毫升；65％的硝酸2毫升；85％的高氯酸1毫升；以及40％的氢氟酸0.5毫升；安装消解罐并设定消解参数进行消解；消解结束后冷却，并定容于50毫升容量瓶中摇匀备用。
优选地，消解罐安装在转子架上进行旋转。
优选地，设定消解参数时，消解分成两个阶段，第一个阶段的消解时间为10分钟，第二个阶段的消解时间为20分钟，两个阶段的消解温度为200℃。
优选地，消解时，使用微波消解仪进行溶解。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：由于没有使用硫酸和磷酸，避免了ICP光谱分析时因样品中含有高粘度的酸而降低分析灵敏度和稳定性的问题，由于没有使用磷酸，可以对样品的磷含量进行测定。
附图说明
图1是根据本发明的中高钨合金材料ICP-AES光谱分析的样品溶解方法的一种流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
根据本发明具体实施方式的一种中高钨合金材料ICP-AES光谱分析的样品溶解方法，包括如下步骤(参见图1)：
步骤1，使用钻床钻取大于200毫克的颗粒状样品。
步骤2，称取样品0.1000g，放置于消解罐中。
步骤3，给消解罐中加入消解酸，该消解酸包括：37％的HCl溶液6毫升，65％的硝酸2毫升，85％的高氯酸1毫升以及40％的氢氟酸0.5毫升。
步骤4，安装消解罐并设定消解参数进行消解。
步骤5，消解结束后冷却，并定容于50毫升容量瓶中摇匀备用。
上述方案中，样品定容于50毫升容量瓶中后，使用配备抗氢氟酸进样系统的ICP-AES光谱仪即可进行测定。
作为一种优选实施例，消解罐安装在转子架上进行旋转。
作为一种优选实施例，设定消解参数时，消解分成两个阶段，第一个阶段的消解时间为10分钟，第二个阶段的消解时间为20分钟，两个阶段的消解温度为200℃。
作为一种优选实施例，消解时，使用微波消解仪进行溶解。
以下以一种优选的实施方式对本方案进行详细说明：
概括讲，中高钨合金材料样品使用钻床钻成颗粒状，称取0.1000克，放置于消解罐中，加入消解酸，在设定好的时间、温度和功率参数下，使用微波消解仪进行溶解，再稀释至一定体积，在电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)仪器上分析。
本实施例中的化学试剂(消解酸)的制取：利用37％的HCl溶液6毫升，65％的硝酸2毫升，85％的高氯酸1毫升和40％的氢氟酸0.5毫升混合即可。
本实施例中的主要设备包括钻床、电子天平、微波消解仪和ICP光谱仪(抗氢氟酸进样系统)，其中电子天平精确到0.0001g
本实施例中的分析流程说明如下：
综上，本实施例的中高钨合金材料ICP-AES光谱分析的样品溶解方法，由于没有使用硫酸和磷酸，避免了ICP光谱分析时因样品中含有高粘度的酸而降低分析灵敏度和稳定性的问题，由于没有使用磷酸，可以对样品的磷含量进行测定。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (4)

1.一种中高钨合金材料ICP-AES光谱分析的样品溶解方法，其特征在于，包括如下步骤：
使用钻床钻取大于200毫克的颗粒状样品；
称取样品0.1000g，放置于消解罐中；
给消解罐中加入消解酸，该消解酸包括：
37％的HCl溶液6毫升；
65％的硝酸2毫升；
85％的高氯酸1毫升；以及
40％的氢氟酸0.5毫升；
安装消解罐并设定消解参数进行消解；
消解结束后冷却，并定容于50毫升容量瓶中摇匀备用。
2.根据权利要求1所述的中高钨合金材料ICP-AES光谱分析的样品溶解方法，其特征在于，所述消解罐安装在转子架上进行旋转。
3.根据权利要求1所述的中高钨合金材料ICP-AES光谱分析的样品溶解方法，其特征在于，设定消解参数时，消解分成两个阶段，第一个阶段的消解时间为10分钟，第二个阶段的消解时间为20分钟，两个阶段的消解温度为200℃。
4.根据权利要求1所述的中高钨合金材料ICP-AES光谱分析的样品溶解方法，其特征在于，消解时，使用微波消解仪进行溶解。
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