CN102564948A

CN102564948A - 非白口球磨铸铁元素化学含量的光谱分析方法

Info

Publication number: CN102564948A
Application number: CN2010105848964A
Authority: CN
Inventors: 周庆联; 赵敏芳
Original assignee: Shanghai Electric Power Generation Equipment Co Ltd
Current assignee: Shanghai Electric Power Generation Equipment Co Ltd
Priority date: 2010-12-13
Filing date: 2010-12-13
Publication date: 2012-07-11

Abstract

本发明涉及一种非白口球磨铸铁元素化学含量的光谱分析方法，采用直读光谱仪分析非白口球磨铸铁元素化学含量，分析得到的元素含量与湿法分析得到的数据相吻合，但是本发明分析方法相对于湿法分析大大缩短了分析周期，同时分析过程中还不需要使用任何酸，对保护环境和维护操作人员身心健康非常有有益的，是一种更经济、更实用的非白口球磨铸铁元素化学含量分析方法。

Description

非白口球磨铸铁元素化学含量的光谱分析方法

技术领域

本发明涉及一种非白口球磨铸铁元素化学含量的光谱分析方法(本发明中“含量”均指质量百分含量，即wt％)。

背景技术

非白口球磨铸铁化学成份分析一贯使用湿法分析，所谓湿法分析就是定量分析，包括氧化还原滴定、络合滴定和比色分析等，这类分析共同的特点是要把分析的样品制备成屑状或颗粒状，随后经过称样，溶解，最后滴定或比色得出分析结果。

湿法分析中溶解是关键部分，牵涉到使用盐酸、硫酸、硝酸等强腐蚀剂，因为试样颗粒只有通过加入酸，加热后才会溶解，这个步骤产生了对人体健康有害气体，操作人员或多或少会吸入部分有害气体，大量的有害气体直接排入大气中。另外，分析结束，大量的废酸溶液需要碱化处理。分析人员由于长时间工作需要有充沛的体力才能胜任这项工作。分析5-10个非白口球磨铸铁试样一个熟练分析员需要一个工作日才能报出分析结果。

发明内容

本发明的目的，就是为了解决上述问题而提供一种非白口球磨铸铁元素化学含量的光谱分析方法，该分析方法大大简化了分析步骤，缩短了分析时间，同时该方法不需要使用任何酸，十分环保。

本发明的目的是这样实现的：非白口球磨铸铁元素化学含量的光谱分析方法，包括以下步骤：

(1)将待测样品切割成30mm×30mm见方，再用80p砂纸打磨；

(2)通过直读光谱仪分析已知其元素化学含量的标准样品，对标准工作曲线进行校正；

(3)在室内温度20±2℃，相对湿度＜75％的环境下，用直读光谱仪分析步骤(1)中处理好的待测样品，以待测样品为上电极，钨电极为下电极，根据设置的条件，激发试样12次，激发过程中不改变激发位置，选取第8点到12点的平均值作为分析结果，通过校正过的标准工作曲线计算得到元素的含量。

上述非白口球磨铸铁元素化学含量的光谱分析方法，其中，步骤(2)中所述标准工作曲线按以下方法制作：用直读光谱仪对至少三个具有不同含量被测元素的标准样品进行分析，制得光电流强度值和被测元素含量的标准工作曲线，并保存在直读光谱仪中。

上述非白口球磨铸铁元素化学含量的光谱分析方法，其中，步骤(3)中所述直读光谱仪设置的条件为：氩气冲洗时间3s，预燃光源条件Fe1，积分时间3.5s，积分光源条件Fe1，延迟时间为0s，氩气静态流量2L/min，分析时流量10L/min。

本发明光谱分析方法分析非白口球磨铸铁元素化学含量，大大缩短了分析周期，它可以几分钟内完成对一个试样的分析，而原湿法分析则需要几个小时。同时，原湿法分析过程中需使用大量的盐酸和硝酸，对操作人员和环境会造成很大伤害，而本发明光谱分析方法不需要使用任何酸，对保护环境和维护操作人员身心健康非常有有益的。

具体实施方式

根据光谱仪的工作特性，对非白口化的铸铁样品在同一激发点经过8次以上激发，经过多次局部熔化一凝固过程，也可以形成白口化分析层，符合光谱分析要求，以此为基础，通过合适的分析参数设置和合理的类型标准样品控制，准确分析了非白口化球磨铸铁中的主要元素含量(包括C、S、Mn、P、Si、Mg、Cu等)。

直读光谱仪的化学分析简称光谱定量分析，是以光谱中分析谱线的强度为基础的，因此，在光谱定量分析中，最重要的是要确立谱线强度与试样中被测元素浓度之间的关系，按照确定的分析条件，对至少三个具有不同含量被测元素的标准样品进行分析，分析结果(光电流强度值)和元素含量可以制成一条标准工作曲线，并且每个被测元素在直读光谱仪内都产生了各自的标准工作曲线。

在每次分析前均要用一个已知其元素浓度的(含量居中)样品作为校正标准工作曲线的控制样品，激发分析几次，把结果输入仪器内，仪器会自动把控样分析结果对原来制作好的标准工作曲线进行校正，待把仪器调整今天的状态后，就可以进行分析了，为了保证分析准确性，一般在校正好仪器后，再选择一个标样，分析一次，只要计算机显示的分析结果，与标样原值相同，就可以进行正常分析了。

以下实施例均采用德国OBLF-QSG750型的光电直读光谱仪。

实施例1

直读光谱仪的设置条件为：室内温度20±2℃，相对湿度＜75％。氩气冲洗时间3s；预燃光源条件Fe1；积分时间3.5s，积分光源条件Fe1；未设置延迟时间，氩气静态流量2L/min，分析时流量10L/min；以铸铁样品为上电极，下电极为钨电极。

将待测样品切割成30mm×30mm见方，必须没有缩孔、夹杂、裂纹等缺陷，再用80p砂纸打磨。将待测样品置于发射光谱仪的激发台上，根据设置的条件，激发试样12次，激发过程中不改变激发位置，选取第8点到12点的平均值作为分析结果，通过标准工作曲线换算得到元素含量，下表中“光谱值”一栏为实施例1分析得到的元素含量，“化学值”为通过湿法分析得到的元素含量，对比如下：

被测元素	C	S	Mn	P	Si	Mg
							光谱值	3.63	0.0069	0.271	0.022	2.46	0.054
化学值	3.5	0.0068	0.27	0.023	2.44	0.054

实施例2

分析步骤同实施例1。

分析得到的元素含量与通过湿法分析得到的元素含量对比如下：(“光谱值”一栏为实施例2分析得到的元素含量，“化学值”为通过湿法分析得到的元素含量)：

被测元素	C	S	Mn	P	Si	Mg
							光谱值	3.67	0.0084	0.266	0.02	2.49	0.054
化学值	3.44	0.0082	0.26	0.019	2.44	0.053

实施例3

分析步骤同实施例1。

分析得到的元素含量与通过湿法分析得到的元素含量对比如下：(“光谱值”一栏为实施例3分析得到的元素含量，“化学值”为通过湿法分析得到的元素含量)：

被测元素	C	S	Mn	P	Si	Mg	Cu
								光谱值	3.4	0.0073	0.315	0.021	1.7	0.054	0.71
化学值	3.44	0.009	0.29	0.027	1.64	0.056	0.68

实施例4

分析步骤同实施例1。

分析得到的元素含量与通过湿法分析得到的元素含量对比如下：(“光谱值”一栏为实施例4分析得到的元素含量，“化学值”为通过湿法分析得到的元素含量)：

被测元素	C	S	Mn	P	Si	Mg
							光谱值	3.66	0.0038	0.35	0.024	2.15	0.05
化学值	3.22	0.0039	0.35	0.028	2.08	0.055

由上述4个实施例的分析结果和湿法分析结果对比可见，本发明光谱分析方法得到的元素含量与湿法分析得到的基本吻合，但本发明方法十分快速，大大缩短了分析周期，同时分析过程中还不需要使用任何酸，对保护环境和维护操作人员身心健康非常有有益的，由此可见，本发明光谱分析方法相对于湿法分析具有合理性、可操作性、可靠性，是一种更经济、更实用的非白口球磨铸铁元素化学含量分析方法。

以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。

Claims

1.一种非白口球磨铸铁元素化学含量的光谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将待测样品切割成30mm×30mm见方，再用80p砂纸打磨；

2.如权利要求1所述非白口球磨铸铁元素化学含量的光谱分析方法，其特征在于，步骤(2)中所述标准工作曲线按以下方法制作：用直读光谱仪对至少三个具有不同含量被测元素的标准样品进行分析，制得光电流强度值和被测元素含量的标准工作曲线，并保存在直读光谱仪中。

3.如权利要求1或2所述非白口球磨铸铁元素化学含量的光谱分析方法，其特征在于，步骤(3)中所述直读光谱仪设置的条件为：氩气冲洗时间3s，预燃光源条件Fe1，积分时间3.5s，积分光源条件Fe1，延迟时间为0s，氩气静态流量2L/min，分析时流量10L/min。