CN114324300A - 非白口化铸铁游离碳的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了非白口化铸铁游离碳的分析方法，所述非白口化铸铁游离碳的分析方法为：预处理非白口化铸铁样品，使得样品表面平整；在所述样品的平整表面规划检测点，多个检测点成M×N矩阵式分布，M、N均为大于2的整数；其中，在X轴方向上具有M个检测点，在Y轴方向上具有N个检测点，相邻检测点间距小于0.1mm；使用LIBS设备分别激发各个检测点，并得出各个检测点处的碳含量Cij，i＝1,2···M，j＝1,2···N；分别拟合出碳含量Cik与检测点位置(Xik，Yik)间映射关系Cik＝fk(Xik)，i＝1,2···M，k＝1、2···N，f表示函数关系；得出所述样品的游离碳含量
ΔX＝XMj‑X1j，ΔY＝YiN‑Yi1。本发明具有分析结果准确等优点。
Description
技术领域
本发明涉及元素分析，特别涉及非白口化铸铁游离碳的分析方法。
背景技术
铸铁在生活当中有很多的应用领域，例如：机械制造，冶金，交通运输等方面。铸铁游离碳含量的定量分析，对其铸造，及其性能改进方面有重大的意义。一直以来，学者们对非白口化铸铁中游离碳含量的定量分析较困难。这主要是因为非白口化铸铁中游离碳的分布非常不均匀。因此，非白口化铸铁游离碳的定量分析具有一定挑战性。
近年来，基于此类状况学者提出了两种解决方案：
1.在制作铸铁的过程中，加入定碳剂如碲、锑、锡、铋以消除石墨化，或者使用磨具制备白口化的样品。该方法会使得铸铁的制造更加繁琐，控制工序若不严格，非常影响铸铁的白口化情况。
2.把游离碳转化为铁和碳的化合物(利用火花直读光谱仪在一个点上多次测量实现)，但是测试仪器笨重，不能够实现快速便捷，不具有普适性。
便携式LIBS设备具有携带方便、检测快捷等优点，在元素分析中得到越来越多的应用。为了解决供气系统问题，目前便携式LIBS设备的做法是，外接一个小型氩气瓶，仪器内部仅有电磁阀开关和流量检测。外接气瓶是一次性耗材，大约用100次分析，即失效。耗材成本较高，使用不方便，同时使得仪器整体设计笨拙突兀，比如Thermofisher产品，3kg中外置气瓶，如一个大尾巴。
激光等离子体特点是高端低，只有2mm左右，非常微弱，如果供气系统从顶部吹下，会影响火焰形状。
发明内容
为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种非白口化铸铁游离碳的分析方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
非白口化铸铁游离碳的分析方法，所述非白口化铸铁游离碳的分析方法为：
预处理非白口化铸铁样品，使得样品表面平整；
在所述样品的平整表面规划检测点，多个检测点成M×N矩阵式分布，M、N均为大于2的整数；其中，在X轴方向上具有M个检测点，在Y轴方向上具有N个检测点，相邻检测点间距小于0.1mm；
使用LIBS设备分别激发各个检测点，并得出各个检测点处的碳含量Cij，i＝1,2···M，j＝1,2···N；
分别拟合出碳含量Cik与检测点位置(Xik，Yik)间映射关系Cik＝fk(Xik)，i＝1,2···M，k＝1、2···N，f表示函数关系；
得出所述样品的游离碳含量
ΔX＝XMj-X1j，ΔY＝YiN-Yi1。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
本发明基于LIBS设备，结合网格化激发、样条曲线拟合算法计算铸铁中碳含量，达到了以下技术优势；
1.分析结果准确；
对铸铁的平整表面进行网格化设计激发，激发次数越密集就相当对整个铸铁进行面扫，这个网格化激发设计，直观、真实地反映了游离碳含量的分布情况；
本发明利用了3B样条曲线拟合等算法，巧妙地和网格化设计结合计算曲线拟合的具体方程，提高了分析结果的准确性；
2.信噪比高；
在便携是LIBS设备中，利用通道的形状设计，以及气体出口设置，使得气瓶提供的气体环绕并托起等离子体，提高了等离子体的亮度，光谱强度得到提高的同时降低了背景，从而提高了信噪比；
3.分析方便；
便携式LIBS设备操作更加的便捷，可在多种复杂工作场景使用；
气瓶、光源、光谱仪、分析单元和电池等器件的合理布局，有效地降低了装置体积，也便于操纵人员握持，提高了便携性；
4.连续工作时间长；
在壳体上设置了充气接头，使得气体根据需要地充入气瓶，延长了装置的使用时间。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例非白口化铸铁游离碳的分析方法的流程示意图。
具体实施方式
图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了解释本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
图1示意性地给出了本发明实施例非白口化铸铁游离碳的分析方法的流程图，如图1所示，所述非白口化铸铁游离碳的分析方法为：
预处理非白口化铸铁样品，使得样品表面平整；
在所述样品的平整表面规划检测点，多个检测点成M×N矩阵式分布，M、N均为大于2的整数；其中，在X轴方向上具有M个检测点，在Y轴方向上具有N个检测点，相邻检测点间距小于0.1mm，且应避免相邻的烧蚀点重合；
使用LIBS设备分别激发各个检测点，并得出各个检测点处的碳含量Cij，i＝1,2···M，j＝1,2···N；
分别拟合出碳含量Cik与检测点位置(Xik，Yik)间映射关系Cik＝fk(Xik)，i＝1,2···M，k＝1、2···N，f表示函数关系；
得出所述样品的游离碳含量
ΔX＝XMj-X1j，ΔY＝YiN-Yi1。
为了提高分析方法的应用领域和提高信噪比，进一步地，激发所述检测点的方式为：
将壳体的开口端压紧样品的待测区域，所述检测点处于所述待测区域内；
光源发出的激发光依次穿过通道和开口端，入射到所述待测区域；沿着所述激发光传输方向，所述通道的内径逐渐变小；在垂直于所述激发光的方向上，所述通道的截面为多边形，所述通道的内壁具有至少二个气体出口；
所述待测区域内的样品被激发，形成等离子体，并在检测点形成烧蚀区；气瓶提供的气体经过减压后从所述通道的内壁排出，环绕所述等离子体螺旋移动，并逆着所述传输方向移动，从而托起所述等离子体。
为了方便地应用本分析方法，进一步地，在壳体内，所述气瓶和光源并列设置，光谱仪设置在所述光源和气瓶的下侧，所述分析单元设置在所述气瓶和光源的后侧；
手柄设置在所述壳体的下侧，电池设置在中空的手柄内，为所述光源、光谱仪和分析单元供电。
为了提高工作时间，进一步地，所述壳体上设置充气接头，所述充气接头与所述气瓶连接。
为了使排出气体出口的气体更好地环绕产生的等离子体，进一步地，所述气体出口的中心轴线与侧壁间的夹角小于360°/n，所述截面为n边形。
为了使排出气体出口的气体更好托起产生的等离子体，进一步地，气体脉冲式地排出气体出口，沿着顺时针或逆时针方向，至少二个气体出口依次排出气体。
实施例2：
根据本发明实施例1的非白口化铸铁游离碳的分析方法的应用例。
在本应用例中，在壳体内，气瓶和光源并列设置，光谱仪设置在所述光源和气瓶的下侧，分析单元设置在所述气瓶和光源的后侧；减压模块、电磁阀和流量传感器依次设置，并处于光源和气瓶之间；减压模块的出口分别连接二个电磁阀，每个电磁阀的出口依次连接流量传感器和气体出口；中空的手柄倾斜地设置在所述壳体的下侧，电池设置在所述手柄内，为光源、光谱仪、分析单元和电磁阀等供电；壳体上设置充气接头，所述充气接头和压力传感器分别与所述气瓶连接；
壳体具有允许所述激发光穿过的开口及与其连通的通道，沿着所述激发光的传输方向，所述通道的内径逐渐变小；在垂直于所述激发光的方向上，所述通道的截面为正六边形，所述通道的位置相对且平行的二个内壁分别具有气体出口，气体出口的中心轴线与内壁间的夹角小于60度，如15度、30度、45度，所述中心轴线垂直于激发光的传输方向。
如图1所示，所述非白口化铸铁游离碳的分析方法为：
预处理非白口化铸铁样品，使得样品表面平整、光滑；
在所述样品的平整表面规划检测点，多个检测点成M×N矩阵式分布，M＝4、N＝5；其中，在X轴方向上具有4个检测点，在Y轴方向上具有5个检测点，相邻检测点间距小于0.1mm，且应避免相邻的烧蚀去不重合；
使用LIBS设备分别激发各个检测点，并得出各个检测点处的碳含量Cij，i＝1,2···M，j＝1,2···N；
分别使用三次B样条曲线拟合出碳含量Cik与检测点位置(Xik，Yik)间映射关系Cik＝fk(Xik)，i＝1,2···M，k＝1、2···N，f表示函数关系，也即分别利用X轴方向上的4个点拟合出映射关系，同理获得其它4个映射关系；
得出所述样品的游离碳含量
ΔX＝XMj-X1j，ΔY＝YiN-Yi1；
上述过程中，激发检测点和检测点游离碳的计算方式分别为：
操作人员握持手柄，并将壳体的开口端压紧样品的待测区域，检测点处于待测区域的中心；
光源发出的激发光依次穿过通道和开口端，入射到所述检测点；
所述检测点内的样品被激发，形成等离子体，并在检测点形成烧蚀区；在电磁阀的控制下，气瓶提供的气体经过减压后依次从(沿着顺时针方向排列的)气体出口排出，且气体是脉冲式地排出气体出口，使得气体环绕所述等离子体螺旋移动，并逆着所述传输方向移动，从而托起所述等离子体；
光接收单元接收所述等离子体的出射光，并送光谱仪；
分析单元分析所述光谱仪的输出信号，得到检测点的游离碳含量，具体的元素含量分析方法是本领域的现有技术。
上述实施例举例说明了截面是正六边形，并设置二个气体出口，当然还可以是其它情况，如截面是正八边形，并设置四个气体出口，每个气体出口的中心轴线与侧壁的夹角小于45度。
Claims (6)
1.非白口化铸铁游离碳的分析方法，所述非白口化铸铁游离碳的分析方法为：
预处理非白口化铸铁样品，使得样品表面平整；
在所述样品的平整表面规划检测点，多个检测点成M×N矩阵式分布，M、N均为大于2的整数；其中，在X轴方向上具有M个检测点，在Y轴方向上具有N个检测点，相邻检测点间距小于0.1mm；
使用LIBS设备分别激发各个检测点，并得出各个检测点处的碳含量Cij，i＝1,2…M，j＝1,2…N；
分别拟合出碳含量Cik与检测点位置(Xik，Yik)间映射关系Cik＝fk(Xik)，i＝1,2…M，k＝1、2…N，f表示函数关系；
得出所述样品的游离碳含量
ΔX＝XMj-X1j，ΔY＝YiN-Yi1。
2.根据权利要求1所述的非白口化铸铁游离碳的分析方法，其特征在于，激发所述样品的方式为：
将壳体的开口端压紧样品的待测区域，所述检测点处于待测区域内；
光源发出的激发光依次穿过通道和开口端，入射到所述待测区域；沿着所述激发光传输方向，所述通道的内径逐渐变小；在垂直于所述激发光的方向上，所述通道的截面为多边形，所述通道的内壁具有至少二个气体出口；
所述检测点处的样品被激发，形成等离子体；气瓶提供的气体经过减压后从所述通道的内壁排出，环绕所述等离子体螺旋移动，并逆着所述传输方向移动，从而托起所述等离子体。
3.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，在壳体内，所述气瓶和光源并列设置，光谱仪设置在所述光源和气瓶的下侧，所述分析单元设置在所述气瓶和光源的后侧；
手柄设置在所述壳体的下侧，电池设置在中空的手柄内，为所述光源、光谱仪和分析单元供电。
4.根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于，所述壳体上设置充气接头，所述充气接头与所述气瓶连接。
5.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述气体出口的中心轴线与侧壁间的夹角小于360°/n，所述截面为n边形。
6.根据权利要求5所述的分析方法，其特征在于，气体脉冲式地排出气体出口，沿着顺时针或逆时针方向，至少二个气体出口依次排出气体。
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|---|---|
| CN (1) | CN114324300A (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102564948A (zh) * | 2010-12-13 | 2012-07-11 | 上海电气电站设备有限公司 | 非白口球磨铸铁元素化学含量的光谱分析方法 |
| CN103063653A (zh) * | 2012-12-29 | 2013-04-24 | 大冶特殊钢股份有限公司 | 灰口铸铁中元素含量的检测方法 |
| CN103900999A (zh) * | 2014-03-25 | 2014-07-02 | 钢研纳克检测技术有限公司 | 激光诱导光谱测量钢件渗碳层的分析方法 |
| CN104122283A (zh) * | 2014-08-01 | 2014-10-29 | 桂林理工大学 | 一种基于电子探针原位分析的全岩组份测试方法 |
| US20160054284A1 (en) * | 2014-08-19 | 2016-02-25 | Ingrain, Inc. | Method And System For Obtaining Geochemistry Information From Pyrolysis Induced By Laser Induced Breakdown Spectroscopy |
| CN106770191A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-31 | 华中科技大学 | 一种提高激光探针中碳元素检测灵敏度的方法 |
| CN109557276A (zh) * | 2019-01-09 | 2019-04-02 | 陕西柴油机重工有限公司 | 一种球墨铸铁碳含量的检测方法 |
| CN111077134A (zh) * | 2020-02-11 | 2020-04-28 | 杭州谱育科技发展有限公司 | 具有测碳功能的便携式libs系统及碳元素的检测方法 |
| CN111122700A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-05-08 | 南京理工大学 | 一种提高激光超声saft缺陷定位速度的方法 |
-
2021
- 2021-12-21 CN CN202111568840.4A patent/CN114324300A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102564948A (zh) * | 2010-12-13 | 2012-07-11 | 上海电气电站设备有限公司 | 非白口球磨铸铁元素化学含量的光谱分析方法 |
| CN103063653A (zh) * | 2012-12-29 | 2013-04-24 | 大冶特殊钢股份有限公司 | 灰口铸铁中元素含量的检测方法 |
| CN103900999A (zh) * | 2014-03-25 | 2014-07-02 | 钢研纳克检测技术有限公司 | 激光诱导光谱测量钢件渗碳层的分析方法 |
| CN104122283A (zh) * | 2014-08-01 | 2014-10-29 | 桂林理工大学 | 一种基于电子探针原位分析的全岩组份测试方法 |
| US20160054284A1 (en) * | 2014-08-19 | 2016-02-25 | Ingrain, Inc. | Method And System For Obtaining Geochemistry Information From Pyrolysis Induced By Laser Induced Breakdown Spectroscopy |
| CN106770191A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-31 | 华中科技大学 | 一种提高激光探针中碳元素检测灵敏度的方法 |
| CN109557276A (zh) * | 2019-01-09 | 2019-04-02 | 陕西柴油机重工有限公司 | 一种球墨铸铁碳含量的检测方法 |
| CN111122700A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-05-08 | 南京理工大学 | 一种提高激光超声saft缺陷定位速度的方法 |
| CN111077134A (zh) * | 2020-02-11 | 2020-04-28 | 杭州谱育科技发展有限公司 | 具有测碳功能的便携式libs系统及碳元素的检测方法 |
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