CN111077134A - 具有测碳功能的便携式libs系统及碳元素的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了具有测碳功能的便携式LIBS系统及碳元素检测方法，所述具有测碳功能的便携式LIBS系统包括光源；所述光源发出的第一光束经过光会聚器件后的会聚光入射到样品的检测区域；所述检测区域处的光被所述第一光反射器件反射，反射光进入第一光纤；所述光会聚器件和第一光反射器件设置在支架上；第一光纤的第一端固定在所述支架上；所述反射光被耦合进所述第一光纤的第一端，从第一光纤的第二端出射的光被分为至少二束光；至少二个光谱仪，所述至少二束光分别入射进各个光谱仪内；各个光谱仪内分光器件的参数不同。本发明具有测碳元素、便携、分辨率高等优点。

Description

具有测碳功能的便携式LIBS系统及碳元素的检测方法
技术领域
本发明涉及LIBS技术，特别涉及具有测碳功能的便携式LIBS系统及碳元素的检测方法。
背景技术
激光诱导击穿光谱(Laser-induced Breakdown Spectroscopy，简称LIBS)也被称为激光诱导等离子体光谱(Laser-induced Plasma Spectroscopy)，它是一种原子发射光谱技术。该技术能够分析固体、液体和气体物质。在LIBS技术中激光脉冲被聚焦在样品(固体、液体、气体或类似生物肌体的软材料)的表面上，在约10e9W/cm2的功率密度辐射作用下，物质在短时時内局域烧蚀蒸发气化形成瞬态等离子体。LIBS技术利用了激光束能量的离度聚焦和时域调制短脉冲输出的两个特性。在纳秒激光烧蚀情况下，被烧蚀物质及初始形成的等离子体与激光脉冲进一步相互作用导致一个高度离子化的蒸汽，该电离蒸汽即为激光诱导等离子体。等离子体的初始温度可达数万开尔文，能够有效地发射光辐射，其频谱范围通盖深紫外到红外的宽光谱范围，这些光谱包含了等离子体中所含粒子(原子、离子和小分子)的特征性光谱，因此，等离子体发射光谱的分析可揭示烧蚀蒸汽的元素成份，并由此对初始样品中的元素成份进行分析。
碳是自然界中最常见的元素之一，在矿业、金属冶炼、材料制造等各种环节中，碳元素都不可避免地会引入金属材料中，并对金属的力学性能以及制造工艺有着重要的影响，因此实现金属中碳元素含量的精准检测具有重要意义。
目前，尚未有人将LIBS分析仪做到便携式，也没有能够测量碳元素的便携式LIBS分析仪。
发明内容
为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种具有检测结果准确、分辨率高和体积小的具有测碳功能的便携式LIBS系统。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
具有测碳功能的便携式LIBS系统，所述具有测碳功能的便携式LIBS系统包括光源；所述便携式LIBS系统还包括：
光会聚器件，所述光源发出的第一光束经过所述光会聚器件后的会聚光入射到样品的检测区域；
第一光反射器件，所述检测区域处的光被所述第一光反射器件反射，反射光进入第一光纤；
支架，所述光会聚器件和第一光反射器件设置在所述支架上；
第一光纤，所述第一光纤的第一端固定在所述支架上；所述反射光被耦合进所述第一光纤的第一端，从第一光纤的第二端出射的光被分为至少二束光；
至少二个光谱仪，所述至少二束光分别入射进各个光谱仪内；各个光谱仪内分光器件的参数不同。
本发明的目的还在于提供了分辨率高的碳元素的检测方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
碳元素的检测方法，所述碳元素的检测方法包括以下步骤：
(A1)激光经过光会聚器件后的会聚光聚焦在样品的检测区域；
(A2)样品被激光烧蚀蒸发气化，形成瞬态等离子体，发出光辐射；
(A3)所述光辐射被第一光反射器件反射，反射光被耦合进第一光纤的第一端，从第一光纤的第二端出射的光被分为至少二束光；
(A4)至少二束光中的每一束光入射进光谱仪内，各个光谱仪内分光器件的参数不同；各个光谱仪的探测器输出的电信号送分析单元；
(A5)分析单元利用LIBS技术分析接收到的电信号，获得样品中的碳元素含量；
上述检测过程中，所述样品静止。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.检测结果准确；
经过光会聚器件的激光聚焦在样品上，且随着旋转，激光聚焦在样品的不同位置处，使得检测结果更有代表性，提高了检测结果的准确度；
还有，利用光会聚器件的正向和反向移动，实现了先进行样品表面清理(激光聚焦点不在样品上)，再检测(激光聚焦点在样品上)，使得在检测时检测激光真正地激发样品，而不是样品表面的污渍，有效地提高了检测准确性；
2.分辨率高；
样品被激发后的光辐射经过第一光反射器件后，通过分束，分别进入参数不同的光谱仪内，各个光谱仪检测的波段不同，合并实现了190nm-520nm的检测，有效地提升了各个波段检测的分辨率；
3.体积小；
将光会聚器件和第一光反射器件设置在支架上，并随着支架旋转，光会聚器件根据需要地沿其中心轴线移动，结构紧凑，体积小，提高了便携性；
泵浦源以及多个光谱仪与光会聚器件等光学器件的分离式设置，也提高了系统的便携性；
4.具有测碳功能；
弥补了传统X射线荧光技术无法进行碳元素分析的不足，可以有效进行例如碳钢牌号判定和元素含量的移动式分析，以及区分以碳元素作为区别元素的材料。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1根据本发明实施例的碳元素的检测方法的流程图。
具体实施方式
图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
本发明实施例的具有测碳功能的便携式LIBS系统，所述具有测碳功能的便携式LIBS系统包括：
光源，如激光器，具有泵浦源和谐振腔；
光会聚器件，如凸透镜，所述光源发出的第一光束经过所述光会聚器件后的会聚光入射到样品的检测区域，如聚焦在样品上，使得样品被聚焦光烧蚀形成等离子体，激发出光辐射；
第一光反射器件，如凹面反射镜，所述检测区域处的光被所述第一光反射器件反射，反射光进入第一光纤；
支架，所述光会聚器件和第一光反射器件设置在所述支架上；
第一光纤，所述第一光纤的第一端固定在所述支架上；所述反射光被耦合进所述第一光纤的第一端，从第一光纤的第二端出射的光被分为至少二束光；
至少二个光谱仪，所述至少二束光分别入射进各个光谱仪内；各个光谱仪内分光器件的参数不同，通过组合各个光谱仪的多个检测波段，从而获得更高的分辨率。
为了提高检测的准确性，进一步地，所述便携式LIBS系统还包括：
第一驱动单元，如电机，所述第一驱动单元驱动所述支架转动，使得当所述支架转动时，会聚光入射到样品的不同检测区域，使得检测更具有代表性。
为了清理样品表面的污渍，提高检测准确性，进一步地，所述便携式LIBS系统还包括：
第二驱动单元，所述第二驱动单元驱动所述光会聚器件沿其中心轴线正向和反向移动；使得在会聚光的聚焦点不在样品上时(光强较弱)，清理样品表面的污渍，聚焦点在样品上时(光强较强)，激发样品。
为了准确地接收光辐射，所述第一光反射器件固定在所述支架上，所述第一光反射器件的中心轴线和光会聚器件的中心轴线间的夹角不变。
为了获得更强的光脉冲，进一步地，所述光源包括：
泵浦源，所述泵浦源发出的光入射到谐振腔内的增益介质上；
谐振腔，所述谐振腔包括相对设置的腔镜，以及设置在腔镜之间的增益介质和调Q介质。
为了分离式设置各个部件，进一步地，所述便携式LIBS系统还包括：
第二光纤，所述第二光纤的第一端固定在所述支架上；设置在所述支架外的泵浦源的出射光被耦合进第二光纤的第二端，从所述第二光纤的第一端出射的光入射进固定在支架上的所述谐振腔。
图1示意性地给出了本发明实施例的碳元素的检测方法的流程图，如图1所示，所述碳元素的检测方法包括以下步骤：
(A1)激光经过光会聚器件后的会聚光聚焦在样品的检测区域；
(A2)样品被激光烧蚀蒸发气化，形成瞬态等离子体，发出光辐射；
(A3)所述光辐射被第一光反射器件反射，反射光被耦合进第一光纤的第一端，从第一光纤的第二端出射的光被分为至少二束光；
(A4)至少二束光中的每一束光入射进光谱仪内，各个光谱仪内分光器件的参数不同；各个光谱仪的探测器输出的电信号送分析单元；
(A5)分析单元利用LIBS技术分析接收到的电信号，获得样品中的碳元素含量；
上述检测过程中，所述样品静止。
为了清理样品表面的污渍，提高检测准确性，进一步地，在步骤(A1)中，沿着所述光会聚器件的中心轴线正向移动光会聚器件，会聚光的聚焦点不在所述样品上，所述样品的表面被清理；
沿着所述光会聚器件的中心轴线反向移动光会聚器件，会聚光聚焦在所述样品上。
实施例2：
根据本发明实施例1的具有测碳功能的便携式LIBS系统及碳元素的检测方法在碳钢牌号判定中的应用例。
在该应用例中，光源采用激光器，包括泵浦源和谐振腔，其中谐振腔固定在支架上，泵浦源设置在支架外，泵浦源和谐振腔之间通过第二光纤传输泵浦光：泵浦源输出的光被耦合进第二光纤中，从固定在支架上的第二光纤的第二端出射光入射进谐振腔内；光会聚器件固定在支架上，采用会聚透镜，沿着光传输方向，谐振腔、准直透镜和会聚透镜依次设置；第一光反射器件采用凹面反射镜，相对会聚透镜离轴设置，并固定在支架上；第二光反射器件采用凹面反射镜，固定在支架上；第一光反射器件的中心轴线和会聚透镜的中心轴线间的夹角固定；样品上的光辐射依次经过第一光反射器件和第二光反射器件反射后耦合进第一光纤的第一端，第一光纤采用光纤束，第一端捆扎在一起，第二端分为三束；第一光纤的第一端固定在支架上，从第一光纤的第二端出射的光被分为三束光；上述光源、谐振腔、准直透镜、会聚透镜、第一和第二光反射器件、支架均设置在壳体内，壳体具有通孔，适于穿过会聚透镜的光穿过通孔聚焦在样品上；
第一驱动单元采用电机，驱动壳体绕着转轴旋转，如平行于会聚光的中心轴线，但不重合，其中第二驱动单元采用VCM(音圈马达)，驱动会聚透镜沿其中心轴线正向和方向移动；
第一光纤传输所述光辐射，之后分为三束，分别送至三个光谱仪中，每个光谱仪采用的光栅参数不同，检测波段不同，三个光谱仪的检测波段合并为190nm-520nm。
本发明实施例的碳元素的检测方法，所述碳元素的检测方法包括以下步骤：
(A1)泵浦源发出的泵浦光通过第二光纤传输到谐振腔内的增益介质上，从谐振腔出射的激光依次穿过准直透镜和会聚透镜，激光(第一光束)被会聚透镜聚焦；
首先，沿着所述会聚透镜的中心轴线正向移动会聚透镜，激光穿过所述会聚透镜后的会聚光会聚在样品上，聚焦点不在所述样品上，所述样品的表面污渍被清理；
接着，沿着所述会聚透镜的中心轴线反向移动会聚透镜，激光穿过所述会聚透镜后的会聚光聚焦在所述样品的检测区域；
(A2)样品被激光烧蚀蒸发气化，形成瞬态等离子体，发出光辐射；
(A3)所述光辐射依次被第一光反射器件和第二光反射器件反射，反射光被耦合进第一光纤，传输到壳体外后分为三束光；
(A4)三束光分别进入三个光谱仪中，经过光栅分光后被探测器接收，探测器输出的电信号送分析单元；
在第一驱动单元驱动下，旋转所述壳体，转轴和所述会聚光的主光轴平行但不重合，会聚光聚焦在样品的不同检测区域，激发样品上的不同检测区域(真正激发样品前须利用步骤(A1)中方式清理样品表面污渍等)，探测器输出的电信号送分析单元；
(A5)分析单元利用LIBS技术分析接收到的电信号，获得样品中的碳元素含量，具体分析方法是本领域的现有技术，在此不再赘述；
上述检测过程中，所述样品静止。
上述实施例中仅是示例性地给出了光源和转轴的设置方式，当然还可以是其它技术手段，如泵浦源和谐振腔均设置在支架上或均设置在壳体外；转轴还可以与会聚光的主光轴交叉，只要和主光轴不重合即可。

Claims (10)

1.具有测碳功能的便携式LIBS系统，所述具有测碳功能的便携式LIBS系统包括光源；其特征在于：所述便携式LIBS系统还包括：
光会聚器件，所述光源发出的第一光束经过所述光会聚器件后的会聚光入射到样品的检测区域；
第一光反射器件，所述检测区域处的光被所述第一光反射器件反射，反射光进入第一光纤；
支架，所述光会聚器件和第一光反射器件设置在所述支架上；
第一光纤，所述第一光纤的第一端固定在所述支架上；所述反射光被耦合进所述第一光纤的第一端，从第一光纤的第二端出射的光被分为至少二束光；
至少二个光谱仪，所述至少二束光分别入射进各个光谱仪内；各个光谱仪内分光器件的参数不同。
2.根据权利要求1所述的具有测碳功能的便携式LIBS系统，其特征在于：所述便携式LIBS系统还包括：
第一驱动单元，所述第一驱动单元用于驱动所述支架转动，使得支架在转动中时，所述会聚光入射到样品的不同检测区域。
3.根据权利要求1所述的具有测碳功能的便携式LIBS系统，其特征在于：所述便携式LIBS系统还包括：
第二驱动单元，所述第二驱动单元驱动所述光会聚器件沿其中心轴线正向和反向移动。
4.根据权利要求1所述的具有测碳功能的便携式LIBS系统，其特征在于：所述第一光反射器件离轴设置。
5.根据权利要求1所述的具有测碳功能的便携式LIBS系统，其特征在于：所述第一光反射器件的中心轴线和光会聚器件的中心轴线间的夹角不变。
6.根据权利要求1所述的具有测碳功能的便携式LIBS系统，其特征在于：所述光源包括：
泵浦源，所述泵浦源发出的光入射到谐振腔内的增益介质上；
谐振腔，所述谐振腔包括相对设置的腔镜，以及设置在腔镜之间的增益介质和调Q介质。
7.根据权利要求6所述的具有测碳功能的便携式LIBS系统，其特征在于：所述便携式LIBS系统还包括：
第二光纤，所述第二光纤的第一端固定在所述支架上；设置在所述支架外的泵浦源的出射光被耦合进所述第二光纤的第二端，从所述第二光纤的第一端出射的光入射进固定在支架上的所述谐振腔。
8.根据权利要求2所述的具有测碳功能的便携式LIBS系统，其特征在于：所述支架的转动轴线平行于所述会聚光的主光轴，且不重合。
9.碳元素的检测方法，所述碳元素的检测方法包括以下步骤：
(A1)激光经过光会聚器件后的会聚光聚焦在样品的检测区域；
(A2)样品被激光烧蚀蒸发气化，形成瞬态等离子体，发出光辐射；
(A3)所述光辐射被第一光反射器件反射，反射光被耦合进第一光纤的第一端，从第一光纤的第二端出射的光被分为至少二束光；
(A4)至少二束光中的每一束光入射进光谱仪内，各个光谱仪内分光器件的参数不同；各个光谱仪的探测器输出的电信号送分析单元；
(A5)分析单元利用LIBS技术分析接收到的电信号，获得样品中的碳元素含量；
上述检测过程中，所述样品静止。
10.根据权利要求9所述的碳元素的检测方法，其特征在于：在步骤(A1)中，沿着所述光会聚器件的中心轴线正向移动所述光会聚器件，会聚光的聚焦点不在所述样品上，所述样品的表面被清理；
沿着所述光会聚器件的中心轴线反向移动光会聚器件，会聚光聚焦在所述样品上。
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