CN111879756A - 基于环状磁约束技术的击穿光谱检测系统及方法 - Google Patents

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谢红杰
张仕钊
李小亭
方立德
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/718Laser microanalysis, i.e. with formation of sample plasma

Abstract

本发明提供了一种基于环状磁约束技术的击穿光谱检测系统及方法,所述系统包括激光发射机构、环状磁场机构、检测机构、信号采集机构和计算机;所述检测机构包括用于放置被测样品的置物台,所述环状磁场机构包括环绕所述置物台设置的N极大磁铁、S极大磁铁、第一N极小磁铁、第二N极小磁铁、第一S极小磁铁和第二S极小磁铁;本发明将激光诱导击穿光谱技术与环状磁场约束组合测量具有更高的灵敏度和准确度,本发明采用的是环状磁场,为激光诱导击穿光谱技术的谱线增强方法提供了新的思路,在该领域具有广阔的应用前景。

Description

基于环状磁约束技术的击穿光谱检测系统及方法
技术领域
本发明涉及光谱检测技术领域,具体地说是涉及一种基于环状磁约束技术的击穿光谱检测系统及方法。
背景技术
激光诱导击穿光谱技术是原子发射光谱法的一种常见技术。该技术是将高功率激光脉冲聚焦到样品表面上产生等离子体,并通过光谱探测器探测等离子体所发射出的光谱信号,通过分析谱图中元素对应的特征峰强度即可用于样品的定性以及定量分析。激光诱导击穿光谱技术具备无需对样品进行预处理,同时对多种元素进行检测的特点,且对样品消耗量极低以及破坏性小,实现微损甚至近于无损检测,因此在冶金、土壤等分析领域具有广阔的应用前景。
近年来的研究表明激光诱导击穿光谱技术尚有欠缺。比如重复性较差,定量分析精度较差等。重复性较差通常采用多次试验取平均值的方法来弥补;而定量分析精度较差的问题则常需要在激光诱导击穿光谱技术系统中增加约束进行改善。如增加磁场约束、腔体约束,采用双脉冲激发,增加纳米金属颗粒,预加热等,以上方法均可改善光谱信号信噪比,提高定量分析的精度。
通过调研可知,对于激光诱导击穿光谱增强技术中,空间约束、预加热、磁场约束等具有代表性。空间约束凭借操作简单、容易实现等优点被广泛使用。但是由于压缩的不均匀性,导致无法获得最大的光谱增强率;预加热是影响LIBS谱线强度的重要方法,通过改变样品的初始温度使谱线发射强度随样品温度的升高而增强,导致特征谱线发射强度增强,但环境的可变性导致等离子体的前沿与空气接触产生不稳定性;磁场约束则是将待测样品放置在磁场的中心,入射激光聚焦于样品表面,等离子体在磁场中产生。等离子体内部的粒子在磁力线的作用下碰撞几率增加,导致原子谱线和离子谱线的信号强度增强。同时,磁力线的约束作用会限制等离子体膨胀和扩散的速度,使等离子体留存时间延长,在磁场约束下的碰撞几率增强导致电子温度和电子密度增加。
激光诱导击穿光谱检测系统进行磁场约束时,采用的都是在被测物体左右放两块磁性相反的永磁铁,由不导磁的支架固定放置在样品左右以形成稳定磁场。磁力线的约束作用会限制等离子体膨胀和扩散的速度,使等离子体内部的粒子在磁力线的作用下碰撞几率增加,从而导致原子谱线和离子谱线的信号强度增强。
为了更好的增强磁场对等离子体限制作用,延长等离子体在磁场中的留存时间,增强电子和离子的碰撞几率。本发明将样品左右放置两个磁性相反的大磁铁,上下放置四个磁性相反的小磁铁,六个磁铁使样品周围形成一个环状磁场。利用环状磁场和激光诱导击穿光谱技术相结合搭建一个系统,此系统能够更好的提高样品中重金属元素的光谱强度、降低检测限,并且更有效增强等离子体的光谱特性,使得测量结果更加准确。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于环状磁约束技术的击穿光谱检测系统及方法,以解决现有测量系统对等离子体约束作用相对较弱,测量效果不理想的问题。
本发明采用的技术方案是:一种基于环状磁约束技术的击穿光谱检测系统,所述系统包括激光发射机构、环状磁场机构、检测机构、信号采集机构和计算机;
所述激光发射机构包括Nd:YAG激光器、反射镜和聚焦透镜,所述Nd:YAG激光器用于发射脉冲激光,所述反射镜用于改变脉冲激光的传播方向,所述聚焦透镜用于对脉冲激光进行会聚,经会聚后的脉冲激光射入所述检测机构;
所述检测机构包括用于放置被测样品的置物台,所述环状磁场机构包括环绕所述置物台设置的N极大磁铁、S极大磁铁、第一N极小磁铁、第二N极小磁铁、第一S极小磁铁和第二S极小磁铁;所述N极大磁铁位于置物台左侧,所述S极大磁铁位于置物台右侧,所述第一N极小磁铁和第一S极小磁铁位于置物台上侧,所述第二N极小磁铁和第二S极小磁铁位于置物台下侧,所述第一N极小磁铁与第二S极小磁铁竖直相对,所述第一S极小磁铁与第二N极小磁铁竖直相对;
所述信号采集机构包括光纤以及与所述光纤相连的光谱仪,所述光谱仪与计算机相连;所述光纤靠近所述置物台设置,并用于对被测样品产生的等离子体进行采集并传输到光谱仪;所述计算机用于对光谱仪输入的信号进行数据处理与分析。
所述光谱仪为海洋光学Maya2000光纤光谱仪。
所述Nd:YAG激光器可发射波长为1064nm的脉冲激光。
在所述置物台的中心设有旋转平台,所述被测样品置于所述旋转平台上。
所述N极大磁铁、S极大磁铁、第一N极小磁铁、第二N极小磁铁、第一S极小磁铁和第二S极小磁铁的中轴线与所述旋转平台的中轴线均处于同一平面内。
所述激光发射机构包括激光控制器,所述激光控制器用于控制Nd:YAG激光器的输出能量。
一种基于环状磁约束技术的击穿光谱检测方法,包括以下步骤:
(a)设置上述的系统;
(b)将被测样品放于置物台上,打开Nd:YAG激光器并调整反射镜和聚焦透镜,保证光束顺利照射到被测样品上;
(c)被测样品与Nd:YAG激光器所发出的光束进行光学反应,并在反应过程中产生等离子体;
(d)光纤的探头接收等离子体,并经光谱仪后传输数据到计算机进行处理与分析。
本发明将击穿光谱技术与环状磁场约束相结合,以发射波长为1064nm的Nd:YAG脉冲激光器作为光源,激光发射脉冲激光通过反射镜后改变传播方向,经过聚焦透镜后入射至被测物上。在自然环境下,被测物的表面会被激光烧灼而产生等离子体,在环状磁场约束作用下,诱导出的等离子体的数目会增多,用一分二的光纤对等离子体进行采集并传输到海洋光学Maya2000光纤光谱仪,最终计算机对光谱数据进行处理与分析。本发明将激光诱导击穿光谱技术与环状磁场约束相结合实现对土壤中重金属元素的检测。与现有的测量系统以及测量方法相比,其突出优点具体表现在以下三个方面:
1、提出一种激光诱导击穿光谱技术与环状磁场约束组合测量的方法,可实现高灵敏度、高分辨率的测量,提高了系统检测能力,保证了测量结果的可靠性。
2、激光诱导击穿光谱技术与环状磁场约束组合测量,能够实现激光诱导等离子体的发射光谱信号的提升,微量元素的检测限更低,提高了检测精度。
3、激光诱导击穿光谱技术与环状磁场约束组合测量具有更高的灵敏度和准确度,本发明采用的是环状磁场,为激光诱导击穿光谱技术的谱线增强方法提供了新的思路,在该领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1 是本发明系统的结构示意图。
其中,1、激光控制器,2、Nd:YAG激光器,3、反射镜,4、光谱仪,5、光纤,6、聚焦透镜,7、计算机,8、置物台,9、旋转平台,10、被测样品,11、第一N极小磁铁,12、第一S极小磁铁,13、第二S极小磁铁,14、第二N极小磁铁,15、N极大磁铁,16、S极大磁铁。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细阐述,下述实施例仅作为说明,并不以任何方式限制本发明。
如图1所示,本发明系统包括激光发射机构、环状磁场机构、检测机构、信号采集机构和计算机7。
激光发射机构包括激光控制器1、Nd:YAG激光器2、反射镜3和聚焦透镜6,激光控制器1用于控制Nd:YAG激光器2输出能量的大小,Nd:YAG激光器2用于发射波长为1064nm的脉冲激光,反射镜3用于改变脉冲激光的传播方向,聚焦透镜6用于对脉冲激光进行会聚,增大信号强度,提高信噪比,便于检测。经会聚后的脉冲激光射入检测机构。
检测机构包括置物台8和设于置物台8上的旋转平台9,被测样品10置于旋转平台9上。环状磁场机构包括环绕置物台8设置的N极大磁铁15、S极大磁铁16、第一N极小磁铁11、第二N极小磁铁14、第一S极小磁铁12和第二S极小磁铁13;N极大磁铁15位于置物台8左侧,S极大磁铁16位于置物台8右侧,第一N极小磁铁11和第一S极小磁铁12位于置物台8上侧,所述第二N极小磁铁14和第二S极小磁铁13位于置物台8下侧,第一N极小磁铁11与第二S极小磁铁13竖直相对,第一S极小磁铁12与第二N极小磁铁14竖直相对;六个磁铁在置物台8周围形成环状磁场,六个磁铁的中轴线与旋转平台9的中轴线均处于同一平面内。
信号采集机构包括光纤5以及与光纤相连的光谱仪4,激光控制器1与光谱仪4相连,用于调整光谱仪采集信号与激光器发射激光的时间,确定最佳延迟时间。光谱仪4为海洋光学Maya2000光纤光谱仪,光谱仪4与计算机7相连;光纤5靠近置物台8设置,并用于对被测样品10产生的等离子体进行采集并传输到光谱仪4;计算机7用于对光谱仪4输入的信号进行数据处理与分析。
应用上述系统进行测量的步骤如下:
1、搭建击穿光谱与磁场约束组合测量系统;
2、将被测样品放于置物台上,将磁铁按要求摆放好,打开激光器并调整反射镜和聚焦透镜,保证光束顺利照射到被测样品上,以此为基础进行实验;
3、被测样品与激光器所发出的光束进行一系列的光学反应,并在反应过程中产生等离子体;
4、光纤的探头接收等离子体并经光谱仪后传输数据到计算机进行处理与分析。
激光诱导击穿光谱技术采用发射波长为1064nm的Nd:YAG脉冲激光器作为光源,激光发射脉冲激光通过反射镜后改变传播方向,经过聚焦透镜增大光强后打在被测样品上,在自然环境下,被测样品的表面会被激光烧灼而产生等离子体,在环状磁场约束的作用下,等离子体的数目会增多,用一分二的光纤对等离子体进行采集再将其传输到海洋光学Maya2000光纤光谱仪,最终数据由计算机处理与分析。

Claims (7)

1.一种基于环状磁约束技术的击穿光谱检测系统,其特征是,所述系统包括激光发射机构、环状磁场机构、检测机构、信号采集机构和计算机;
所述激光发射机构包括Nd:YAG激光器、反射镜和聚焦透镜,所述Nd:YAG激光器用于发射脉冲激光,所述反射镜用于改变脉冲激光的传播方向,所述聚焦透镜用于对脉冲激光进行会聚,经会聚后的脉冲激光射入所述检测机构;
所述检测机构包括用于放置被测样品的置物台,所述环状磁场机构包括环绕所述置物台设置的N极大磁铁、S极大磁铁、第一N极小磁铁、第二N极小磁铁、第一S极小磁铁和第二S极小磁铁;所述N极大磁铁位于置物台左侧,所述S极大磁铁位于置物台右侧,所述第一N极小磁铁和第一S极小磁铁位于置物台上侧,所述第二N极小磁铁和第二S极小磁铁位于置物台下侧,所述第一N极小磁铁与第二S极小磁铁竖直相对,所述第一S极小磁铁与第二N极小磁铁竖直相对;
所述信号采集机构包括光纤以及与所述光纤相连的光谱仪,所述光谱仪与计算机相连;所述光纤靠近所述置物台设置,并用于对被测样品产生的等离子体进行采集并传输到光谱仪;所述计算机用于对光谱仪输入的信号进行数据处理与分析。
2.根据权利要求1所述的基于环状磁约束技术的击穿光谱检测系统,其特征是,所述光谱仪为海洋光学Maya2000光纤光谱仪。
3.根据权利要求1所述的基于环状磁约束技术的击穿光谱检测系统,其特征是,所述Nd:YAG激光器可发射波长为1064nm的脉冲激光。
4.根据权利要求1所述的基于环状磁约束技术的击穿光谱检测系统,其特征是,在所述置物台的中心设有旋转平台,所述被测样品置于所述旋转平台上。
5.根据权利要求4所述的基于环状磁约束技术的击穿光谱检测系统,其特征是,所述N极大磁铁、S极大磁铁、第一N极小磁铁、第二N极小磁铁、第一S极小磁铁和第二S极小磁铁的中轴线与所述旋转平台的中轴线均处于同一平面内。
6.根据权利要求1所述的基于环状磁约束技术的击穿光谱检测系统,其特征是,所述激光发射机构包括激光控制器,所述激光控制器用于控制Nd:YAG激光器的输出能量。
7.一种基于环状磁约束技术的击穿光谱检测方法,其特征是,包括以下步骤:
(a)设置权利要求1~6任一所述的系统;
(b)将被测样品放于置物台上,打开Nd:YAG激光器并调整反射镜和聚焦透镜,保证光束顺利照射到被测样品上;
(c)被测样品与Nd:YAG激光器所发出的光束进行光学反应,并在反应过程中产生等离子体;
(d)光纤的探头接收等离子体,并经光谱仪后传输数据到计算机进行处理与分析。
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