CN114910457A - 一种阴极荧光共聚焦显微光谱成像系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阴极荧光共聚焦显微光谱成像系统和方法，属于阴极荧光成像技术领域。该系统包括扫描电子显微镜、抛物面镜、光学聚焦模块和信号接收装置；所述的光学聚焦模块包括扫描透镜组、二维扫描振镜和透镜；从扫描电子显微镜侧面的透明窗口出射的阴极荧光信号经扫描透镜组准直后入射到二维扫描振镜上，通过二维扫描振镜调整光学聚焦模块与扫描电子显微镜处于共聚焦状态，本发明解决了电子束在扫描过程中收集到的阴极荧光信号的偏转问题，提高了阴极荧光光谱的测量准确度，适合于各类地质矿物、半导体材料、纳米材料以及生物药物的检测分析。
Description
技术领域
本发明涉及阴极荧光成像技术领域，特别是涉及一种阴极荧光共聚焦显微光谱成像系统和方法。
技术背景
当高能电子束作为激发源与固体样品相互作用时，会在样品中激发出多种信号，包括二次电子、背散射电子、特征X射线等，基于此研发的扫描电子显微镜(SEM)被用于对各种固体材料和生物样品进行高分辨成像。对于某些类型的材料，例如地质矿物、半导体材料、纳米材料以及生物药物等，当高能电子束与它们相互作用时还会发光，这种发光被称为阴极荧光(CL)。近些年来，电子显微镜与阴极荧光的关联技术(SEM-CL)得到了快速发展，与SEM相比，SEM-CL可以通过CL信号获得更多的信息，与激光激发的荧光显微成像相比，高能电子束可以突破激光光斑的衍射极限，获得更高的空间分辨率。
目前，阴极荧光成像都是与SEM等电子显微系统关联的，为了从电子显微系统中提取阴极荧光信号，需要在SEM系统的真空腔中配置阴极荧光收集模块，目前普遍采用的方案是利用透镜或抛物面镜直接将阴极荧光信号收集到光电倍增管(PMT)或光谱仪中(CN201910029166.9；CN201711374006.5；Nano Express,2021,2(3):034001.)。但是这种直接收集的方式存在着一些问题：在电子显微镜中，通常是利用电磁场控制电子束进行二维扫描实现成像的，此时阴极荧光的发光位置会随着电子束移动，因此经光学模块收集到的阴极荧光信号的空间位置和方位角也会跟着发生变化，这会使得阴极荧光信号有可能会偏离到光电探测器的感光区域、光纤光谱仪的纤芯或者拉曼光谱仪的狭缝外，同时荧光信号的方位角度倾斜也会使得光谱仪光栅分光后的光谱发生整体偏移，影响光谱信号的强度和光谱测量的精度，尤其是在进行大范围扫描时，上述问题会更加显著。
发明内容
本发明采用了共聚焦系统的工作原理，通过在阴极荧光收集模块中引入二维扫描振镜构建共聚焦光学模块，解决了电子束在扫描过程中收集到的阴极荧光信号的偏转问题，提高了阴极荧光光谱的测量准确度。
本发明提供了一种阴极荧光共聚焦显微光谱成像系统和方法。通过对阴极荧光的光路系统进行优化，可以对样品进行高质量的阴极荧光成像，适合于各类地质矿物、半导体材料、纳米材料以及生物药物的检测分析。
本发明的技术方案如下：
一种阴极荧光共聚焦显微光谱成像系统，包括扫描电子显微镜、抛物面镜、光学聚焦模块和信号接收装置；
所述的抛物面镜位于扫描电子显微镜的样品台上方，所述的光学聚焦模块的入射光路与扫描电子显微镜侧面的透明窗口同轴布置，所述的信号接收装置设置在光学聚焦模块的出射光路上；
所述的光学聚焦模块包括扫描透镜组、二维扫描振镜和透镜；从扫描电子显微镜侧面的透明窗口出射的阴极荧光信号经扫描透镜组准直后入射到二维扫描振镜上，通过二维扫描振镜调整光学聚焦模块与扫描电子显微镜处于共聚焦状态，从二维扫描振镜出射的光由透镜聚焦后被信号接收装置接收。
作为本发明的优选，所述的信号接收装置为光电倍增管和/或光谱仪。
作为本发明的优选，当光电倍增管和光谱仪同时存在时，所述的光学聚焦模块的出射光路上设置有分束镜，用于将聚焦信号分为透射光和反射光两束信号光，分别被光电倍增管和光谱仪接收。
作为本发明的优选，所述的光电倍增管的入射端口设有滤光片。
作为本发明的优选，所述的抛物面镜的上方设有供电子束穿过的圆形小孔。
上述系统工作过程如下：电子源发出的电子束经加速聚焦通过抛物面镜上方的小孔照射到样品上，激发样品产生阴极荧光信号，阴极荧光信号经抛物面镜反射后从侧面的透明窗口出射，依次经过扫描透镜组、二维扫描振镜，经过透镜聚焦后被分束镜分为两束信号光，其中一束被PMT(光电倍增管)接收，用于分析阴极荧光信号的强度信息，另一束入射到光谱仪中，用于分析阴极荧光的光谱信息，这样就能得到样品上某一点的阴极荧光信号。在测试过程中，需要同时控制电子束的焦点和阴极荧光共聚焦系统的焦点对样品进行同步扫描，就能得到阴极荧光显微光谱和成像。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
与现有的阴极荧光成像系统相比，本发明在阴极荧光的收集光路中加入了阴极荧光共聚焦系统，通过同时控制电子束的焦点和共聚焦系统的焦点，对样品进行同步扫描，从而补偿因电子束扫描点的偏移引起的阴极荧光信号的偏移，提高了阴极荧光光谱和成像的准确度。
附图说明
图1为阴极荧光共聚焦显微光谱成像系统示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行进一步的说明。
本发明提出的一种阴极荧光共聚焦显微光谱和成像系统主要由SEM(扫描电子显微镜)、抛物面镜、扫描透镜组、二维扫描振镜、透镜、分束镜、PMT(光电倍增管)、光谱仪(含CCD)构成，基本结构见附图1；其中，所述的SEM作为电子束聚焦模块，所述的扫描透镜组、二维扫描振镜、透镜构成光学聚焦模块，所述的电子束聚焦模块和光学聚焦模块需要处于共聚焦状态，即SEM中的电子束经过抛物面镜聚焦在样品表面上的焦点与光学聚焦模块通过抛物面镜聚焦在样品表面上的焦点处于同一位置。在对样品进行扫描时，需要同时控制SEM中电子束的偏转电极和光学聚焦模块的二维扫描振镜，使二者的焦点始终处于共聚焦状态。
本实施例采用的SEM为普通的商用系统，具有扫描电子显微成像等常规功能，包含电子源、偏转电极、真空腔体以及其它SEM的必要部件，其中电子源用于产生电子束，偏转电极用于控制电子束在样品表面进行扫描。
抛物面镜位于样品台上方，用于收集样品激发出的阴极荧光信号，将产生的荧光信号通过真空腔体侧面的光学窗口反射到腔体外。此外，抛物面镜上方设有圆形小孔，用于通过电子束，同时不会对荧光收集产生影响。
样品放置在样品台上，且位于抛物面镜的焦平面上，此时通过抛物面镜收集反射出的荧光信号为平行光。
二维扫描振镜用于根据电子束聚焦在样品表面上的焦点位置控制光偏转，实现二维扫描，始终保持共聚焦状态；扫描透镜组设置在二维扫描振镜的入射光路上，位于真空腔体侧面的光学窗口与二维扫描振镜之间，由一个或多个光学透镜组成，用于配合二维扫描振镜工作。
透镜设置在二维扫描振镜的出射光路上，用于对二维扫描振镜射出的阴极荧光信号进行聚焦。
分束镜用于将从透镜射出的阴极荧光信号分为透射光和反射光两束信号光，其中透射光被光谱仪接收，用于探测阴极荧光信号的光谱信息；反射光由PMT接收，用于探测阴极荧光信号的强度信息。
下面将结合附图1对系统的工作过程进行说明：
打开设备的电源，打开SEM的真空腔体的舱门，将样品固定在SEM的样品台上，关好舱门抽真空，之后，通过SEM的控制软件调节样品台的位置，使样品位于抛物面镜的焦平面上；
打开SEM的电子源，通过SEM的控制软件将电子束聚焦到样品表面，之后控制偏转电极和二维扫描振镜对样品表面进行扫描，聚焦电子束与样品作用发出阴极荧光；
上述阴极荧光信号被抛物面收集变为平行光，从真空腔体侧面的光学窗口出射并进入光学聚焦模块；所述的进入光学聚焦模块的阴极荧光信号依次经过扫描透镜组、二维扫描振镜和透镜，经过透镜聚焦后被分束镜分为透射光和反射光两束信号光，其中反射的阴极荧光信号聚焦到PMT中得到阴极荧光的光强信息，透射的阴极荧光信号聚焦到光谱仪(含CCD)中得到阴极荧光的光谱信息。
对整个样品表面的阴极荧光数据进行处理，就能得到样品的阴极荧光共聚焦显微光谱和成像。
其中，根据不同的测试需求，分束镜可以去掉，只保留PMT或光谱仪(含CCD)中的一个；此外，PMT入口前也可以根据实际测试需求插入不同的滤光片对阴极荧光信号进行滤波处理。
以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种阴极荧光共聚焦显微光谱成像系统，其特征在于，包括扫描电子显微镜、抛物面镜、光学聚焦模块和信号接收装置；
所述的抛物面镜位于扫描电子显微镜的样品台上方，所述的光学聚焦模块的入射光路与扫描电子显微镜侧面的透明窗口同轴布置，所述的信号接收装置设置在光学聚焦模块的出射光路上；
所述的光学聚焦模块包括扫描透镜组、二维扫描振镜和透镜；从扫描电子显微镜侧面的透明窗口出射的阴极荧光信号经扫描透镜组准直后入射到二维扫描振镜上，通过二维扫描振镜调整光学聚焦模块与扫描电子显微镜处于共聚焦状态，从二维扫描振镜出射的光由透镜聚焦后被信号接收装置接收。
2.根据权利要求1所述的阴极荧光共聚焦显微光谱成像系统，其特征在于，所述的信号接收装置为光电倍增管和/或光谱仪。
3.根据权利要求2所述的阴极荧光共聚焦显微光谱成像系统，其特征在于，当光电倍增管和光谱仪同时存在时，所述的光学聚焦模块的出射光路上设置有分束镜，用于将聚焦信号分为透射光和反射光两束信号光，分别被光电倍增管和光谱仪接收。
4.根据权利要求2所述的阴极荧光共聚焦显微光谱成像系统，其特征在于，所述的光电倍增管的入射端口设有滤光片。
5.根据权利要求1所述的阴极荧光共聚焦显微光谱成像系统，其特征在于，所述的抛物面镜的上方设有供电子束穿过的圆形小孔。
6.一种基于权利要求3所述的阴极荧光共聚焦显微光谱成像系统的测试方法，其特征在于，包括：
将样品放置在样品台上，调整样品台，使样品待测表面位于抛物面镜的焦平面上；
扫描电子显微镜中的电子源发出的电子束经加速聚焦后通过抛物面镜上方的小孔照射到样品上，激发样品产生阴极荧光信号；所述的阴极荧光信号经抛物面镜反射后从扫描电子显微镜侧面的透明窗口出射，射出的阴极荧光信号经扫描透镜组准直后进入二维扫描振镜，调整二维扫描振镜的偏转角度，使得二维扫描振镜通过抛物面镜聚焦在样品表面上的焦点与电子束通过抛物面镜聚焦在样品表面上的焦点处于同一位置；
从二维扫描振镜出射的光经过透镜聚焦后被分束镜分为两束信号光，其中一束被光电倍增管接收，得到阴极荧光信号的强度信息；另一束入射到光谱仪中，得到阴极荧光信号的光谱信息。
7.根据权利要求6所述的阴极荧光共聚焦显微光谱成像系统的测试方法，其特征在于，在测试过程中，同时控制扫描电子显微镜中的偏转电极和光学聚焦模块中的二维扫描振镜，二者始终保持共聚焦状态。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN117705851A (zh) * | 2024-02-06 | 2024-03-15 | 北京大学 | 时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像系统 |
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2022
- 2022-04-28 CN CN202210493828.XA patent/CN114910457A/zh active Pending
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| CN117705851A (zh) * | 2024-02-06 | 2024-03-15 | 北京大学 | 时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像系统 |
| CN117705851B (zh) * | 2024-02-06 | 2024-04-16 | 北京大学 | 时间分辨阴极荧光与超快扫描电子成像系统 |
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