CN117434097A - 一种透射式电子束激发荧光探测装置及其探测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透射式电子束激发荧光探测装置及其探测方法。本发明的透射式电子束激发的荧光探测器设置在电子束穿透待分析物质试样后的空间区域，不影响电子束品质和电子显微镜原有的成像和分析功能；使得电子束激发荧光信号能够同时结合电子显微镜系统所获得的二次电子信号，背散射电子信号以及能谱信号等共同实现样品表征分析；由定位样品台、荧光探测器和主承载台转接固定装置集成为一体化模组，仅需要通过电子显微镜系统的主承载台的位置调节，即能够实现荧光探测器的荧光收集镜的第一焦点同电子光学镜筒光轴重合，获得最佳荧光收集条件，设备操作使用简便可靠。
Description
技术领域
本发明涉及电子束激发荧光探测技术，具体涉及一种透射式电子束激发荧光探测装置及其探测方法。
背景技术
电子束激发荧光是当一定能量的电子束以特定方式辐照激发待分析物质试样时，产生紫外、可见和红外波段荧光发光的物理现象。根据电子束和物质相互作用机理，由电子束激发的荧光信号携带了物质的特征信息，例如掺杂元素种类、晶格缺陷、电子能带结构、表面等离激元共振模式等。因此，通过研究荧光强度、偏振态和光谱等特征，能够深入分析物质的物理、化学特性。作为一种先进的物质表征分析手段，电子束激发荧光探测技术在半导体、材料、物理和地质等相关学科的基础和应用研究中起到重要作用。
电子束激发荧光技术通常与电子显微镜结合，一方面由电子显微镜本身的电子信号成像功能定位待分析物质试样的感兴趣区域，另一方面由电子显微镜提供激发待分析物质试样感兴趣区域所需要的一定能量的电子束。由于电子显微镜的聚焦电子束束斑尺寸通常在纳米尺度甚至更小，因此，与激光激发荧光技术相比，电子束激发荧光技术具备微米及纳米尺度的高空间分辨本领，能够在介观、微观和纳米尺度深入探究物质特性。另外，采用电子束激发荧光技术还具有可调的高激发能量、大激发深度和宽激发光谱范围等特点。
传统电子束激发荧光信号探测采用反射式探测方式，即荧光收集探测装置设置在电子显微镜物镜和待分析物质试样之间的空间区域，以接收沿电子束入射相反的方向所辐射的荧光信号，这种探测方式具有以下问题：1、影响电子束束斑质量；2、影响电子束激发待分析物质试样所产生的电子信号和X射线等信号收集，不便于高效率全面分析物质成分和形貌等特征；3、由于电子显微镜物镜距离待分析物质试样通常只有毫米到厘米尺度，这对电子束激发荧光信号探测器的设计提出了限制。
发明内容
为了解决以上现有技术问题中存在的问题，本发明提出了一种透射式电子束激发荧光探测装置及其探测方法，在电子束穿透待分析物质试样后的空间区域设置探测装置对荧光进行收集和探测，能够探测电子束穿透待分析物质试样时，所产生的沿电子束入射方向所辐射的荧光信号；本发明在电子显微镜物镜和待分析物质试样之间不设置探测器，不影响电子显微镜的成像和分析功能，同时获得电子束激发荧光信号。
本发明的一个目的在于提出一种透射式电子束激发荧光探测装置。
本发明的透射式电子束激发荧光探测装置包括：电子显微镜系统、定位样品台、位移运动控制器、荧光探测器、主承载台转接固定装置、信号传输真空法兰接口、荧光数据采集卡和控制计算机；其中，在位于电子显微镜系统的真空样品室内底部的主承载台上设置主承载台转接固定装置，在主承载台转接固定装置上设置定位样品台和荧光探测器，待分析物质试样放置在定位样品台上，电子显微镜系统的电子光学镜筒的电子束出射端正对待分析物质试样的上表面；定位样品台、荧光探测器和主承载台转接固定装置集成为一体化模组；在电子显微镜系统的真空样品室的侧壁上设置信号传输真空法兰接口；荧光探测器的信号输出端经由信号传输真空法兰接口连接至位于电子显微镜系统外的荧光数据采集卡；定位样品台经由信号传输真空法兰接口连接至位于电子显微镜系统外的位移运动控制器；位移运动控制器和荧光数据采集卡分别连接至控制计算机；
待分析物质试样为透明样品或者为厚度在1μm以下的无支撑薄样品；
定位样品台包括二维中空位移台、样品固定架和位移台固定架；位移台固定架为内部中空的支架，设置在主承载台转接固定装置的上表面；在位移台固定架上设置二维中空位移台，二维中空位移台的中心具有通孔，二维中空位移台通过运动控制和位移测量信号线缆经由信号传输真空法兰接口连接至位于电子显微镜系统外的位移运动控制器；在二维中空位移台上设置样品固定架，样品固定架的中心具有通孔；待分析物质试样放置在样品固定架上；电子显微镜系统的主承载台位置归零，二维中空位移台的运动平面与电子束工作平面平行，二维中空位移台的中心点和样品固定架上安装固定待分析物质试样的平面区域中心点均位于电子光学镜筒光轴上，且样品固定架上安装固定待分析物质试样的平面区域中心点与电子显微镜系统的电子光学镜筒的电子束出射端中心点的距离大于电子束工作距离；
荧光探测器包括荧光收集镜、光探测器件和安装支架；安装支架为内部中空的支架，设置在主承载台转接固定装置的上表面且位于位移台固定架内；荧光收集镜和光探测器件安装在安装支架上，光探测器件经由信号传输真空法兰接口连接至位于电子显微镜系统外的荧光数据采集卡的第一图像信号采集接口；荧光收集镜具有第一焦点和第二焦点，第一焦点处发出的光线均能够会聚在第二焦点上，反之，第二焦点处发出的光线也能够会聚在第一焦点上；荧光收集镜位于定位样品台的二维中空位移台和样品固定架的下方，荧光收集镜的第一焦点在二维中空位移台垂直中心轴线上，同时位于定位样品台的样品固定架上安装待分析物质试样的固定平面；光探测器件位于荧光收集镜的第二焦点上；二维中空位移台的垂直中心轴线与电子光学镜筒光轴重合，且荧光探测器的荧光收集镜的第一焦点与电子显微镜系统的电子光学镜筒光轴重合；
电子显微镜系统的电子枪产生电子束，电子束自由穿过电子光学镜筒，从电子光学镜筒的电子束出射端中心处发射出，与安装在定位样品台上的待分析物质试样相互作用，产生电子束激发荧光信号；从待分析物质试样背面透射出来的电子束激发荧光信号，由荧光收集镜收集，电子束焦点位于荧光收集镜的第一焦点，电子束激发荧光信号聚焦在荧光收集镜的第二焦点处；光探测器件接收荧光收集镜收集的电子束激发荧光信号，并将电子束激发荧光信号转换成为荧光数据采集卡所能够接收的模拟电信号，并传输至荧光数据采集卡；同时，电子显微镜系统的电子探测器探测电子束与待分析物质试样相互作用所产生的背散射电子信号，并传输至荧光数据采集卡；荧光数据采集卡生成电子束扫描定位所需要的电子束扫描定位控制信号，并将电子束扫描定位控制信号输出至电子显微镜系统的控制系统，对电子束进行扫描定位控制，并在电子束扫描过程中同步采集由荧光探测器的光探测器件探测到的电信号，与控制计算机交互通信，将生成的电子束扫描定位控制信号和采集到的电子探测器探测到的背散射电子信号和由电子束激发荧光信号转换的电信号同步传输给控制计算机；控制计算机生成电子束激发荧光图像；进一步，控制计算机通过位移运动控制器控制二维中空位移台在二维平面定位运动，以对待分析物质试样不同位置开展观察分析。
电子显微镜系统用于提供电子束及其偏转控制机构、主承载台、真空样品室和电子探测器等。
定位样品台用于承载待分析物质试样，并能够调整试样空间位置，以探测待分析物质试样不同位置的阴极荧光信号特征；二维中空位移台承载待分物质试样实现二维平面定位运动，以对待分析物质试样不同位置开展观察分析；二维中空位移台在位置归零后的台面中心称为二维中空位移台中心点，与二维中空位移台台面垂直且穿过二维中空位移台中心点的轴线称为二维中空位移台垂直中心轴线，二维中空位移台位置归零后，沿其垂直中心轴线方向开有大于20×20mm的矩形区域的大范围通孔；在二维中空位移台的定位运动范围内均能够保证其垂直中心轴线周围大于10×10mm矩形区域范围内具有上下贯通的通孔存在；二维中空位移台由位移运动控制器控制，实现定位运动和位移测量；位移运动控制器通过通讯控制线缆与控制计算机通讯交互，由控制计算机发送位移指令，位移运动控制器接收指令后将指令解码并转换成为运动控制信号传递给二维中空位移台执行定位运动；位移运动控制器能够向控制计算机发送二维定位位移台的位移量数据，控制计算机接收数据后用于位移量数据处理和显示；位移运动控制器位于电子显微镜系统的真空样品室外部；二维中空位移台通过真空样品室内部的运动控制和位移测量信号线缆、信号传输真空法兰接口和真空样品室外部的运动控制和位移测量信号线缆与位移运动控制器连接；真空样品室内部和外部的运动控制和位移测量信号线缆均连接在信号传输真空法兰接口的两端；二维中空位移台上固定有样品固定架，样品固定架用于固定待分析物质试样，样品固定架上安装待分析物质试样的固定平面与二维中空位移台的二维运动平面平行，样品固定架上安装待分析物质试样的固定平面区域范围不超过二维中空位移台的运动范围，位移台固定架用于机械固定连接二维中空位移台和主承载台转接固定装置，位移台固定架承载二维中空位移台及样品固定架，并固定连接在主承载台转接固定装置上；主承载台转接固定装置安装在电子显微镜系统的主承载台上。
荧光探测器用于收集透射式阴极荧光信号，并会聚耦合至探测元件，进行透射式电子束激发荧光信号的探测；安装支架固定连接在电子显微镜系统的主承载台，用于机械固定连接荧光收集镜、光探测器和电子显微镜系统的主承载台，并能够调整荧光收集镜和光探测器的位置；通过调节电子显微镜系统的主承载台的位置，能够使得二维中空位移台垂直中心轴线与电子光学镜筒光轴重合。这样，当电子束聚焦在定位样品台的样品固定架上安装待分析物质试样的固定平面上时，即电子束焦点位于荧光收集镜的第一焦点，所电子束激发荧光信号便能够聚焦在荧光收集镜的第二焦点处；光探测器件用于接收荧光收集镜收集的电子束激发荧光信号，并将电子束激发荧光信号转换成为荧光数据采集卡所能够接收的模拟电压或电流信号。光探测器件安装在安装支架上，通过微调安装位置，要求荧光收集镜的第二焦点位于光探测器件表面；光探测器件的信号输出端与信号传输真空法兰接口连接；光探测器件经过信号传输真空法兰接口连接至荧光数据采集卡的第一图像信号采集接口。
荧光收集镜采用椭球面镜，或者采用一个凸透镜，或者采用抛物面镜和一个凸透镜构成的镜组。
主承载台转接固定装置用于将定位样品台和荧光探测器连接固定至电子显微镜系统的真空样品室中的主承载台上。
信号传输真空法兰接口用于实现定位样品台的控制和位移测量信号、以及电子束激发荧光信号在电子显微镜系统的真空样品室内外馈通传输；荧光探测器的光探测器件所探测到的阴极荧光信号在真空样品室内部和外部互联互通。
荧光数据采集卡能够生成电子束扫描定位所需要的控制信号，进行电子束扫描定位控制，并在电子束扫描过程中同步采集电子束激发荧光信号，并与控制计算机交互通信以实现阴极荧光图像数据的采集控制；荧光数据采集卡与荧光探测器的光探测器件通过信号传输真空法兰接口连接，接收荧光探测器的光探测器件探测到的电子束激发荧光信号；荧光数据采集卡与电子显微镜系统的控制系统所提供电子束外部扫描接口和图像信号接口连接，将电子束扫描定位控制信号输出至电子显微镜系统的控制系统，进行电子束的扫描定位控制，同时从图像信号接口处采集电子探测器探测到的电子信号；荧光数据采集卡与控制计算机连接，进行控制信号和数据信号交互；荧光数据采集卡接收控制计算机的采集控制指令，实施数据采集的启动、暂停和停止等动作，在数据采集过程中同步生成特定范围(-5V-+5V)、频率(0-10MHz)的电子束扫描定位控制信号；荧光数据采集卡将生成的电子束扫描定位控制信号数据和采集到的电子探测器探测到的电子信号和由电子束激发荧光信号转换的电信号同步传输给控制计算机，由控制计算机进行数据处理、显示和存储等。
控制计算机作为实现透射式电子束激发荧光探测装置的操控平台，进行系统控制、数据显示、数据分析和存储；控制计算机与定位样品台包的位移运动控制器连接，实现对二维中空位移台的定位控制和位移数据读取。控制计算机与荧光数据采集卡连接，通过发送采集控制指令实现电子束激发荧光图像数据的采集、显示、分析和存储等。
本发明的另一个目的在于提出一种方透射式电子束激发荧光探测方法。
本发明的透射式电子束激发荧光探测方法，包括以下步骤：
1)调节电子显微镜系统的主承载台位置归零，使得二维中空位移台的运动平面与电子束工作平面平行，然后通过调整安装支架的位置，使得荧光收集镜的第一焦点在二维中空位移台垂直中心轴线上，同时位于定位样品台的样品固定架上安装待分析物质试样的固定平面；
2)通过调节电子显微镜系统的主承载台的位置，使得二维中空位移台的垂直中心轴线与电子光学镜筒光轴重合，并且调节电子显微镜系统的主承载台的位置，使得荧光探测器的荧光收集镜的第一焦点与电子光学镜筒光轴重合；光探测器件位于荧光收集镜的第二焦点上；
3)电子显微镜系统的电子枪产生电子束，电子束自由穿过电子光学镜筒，从电子光学镜筒的电子束出射端中心处发射出，与安装在定位样品台上的待分析物质试样相互作用，产生电子束激发荧光信号；
4)从待分析物质试样背面透射出来的电子束激发荧光信号，由荧光收集镜收集，电子束焦点位于荧光收集镜的第一焦点，电子束激发荧光信号聚焦在荧光收集镜的第二焦点处；光探测器件接收荧光收集镜收集的电子束激发荧光信号，并将电子束激发荧光信号转换成为荧光数据采集卡所能够接收的模拟电信号，并传输至荧光数据采集卡；
同时，电子显微镜系统的电子探测器探测电子束与待分析物质试样相互作用所产生的背散射电子信号，并传输至荧光数据采集卡；
5)荧光数据采集卡生成电子束扫描定位所需要的电子束扫描定位控制信号，并将电子束扫描定位控制信号输出至电子显微镜系统的控制系统，对电子束进行扫描定位控制，并在电子束扫描过程中同步采集由荧光探测器的光探测器件探测到的电信号，与控制计算机交互通信，将生成的电子束扫描定位控制信号和采集到的电子探测器探测到的背散射电子信号和由电子束激发荧光信号转换的电信号同步传输给控制计算机；
6)控制计算机生成电子束激发荧光图像；
7)控制计算机通过位移运动控制器控制二维中空位移台在二维平面定位运动，以对待分析物质试样不同位置开展观察分析。
其中，在步骤5)中，荧光数据采集卡接收控制计算机的采集控制指令，在数据采集过程中同步生成特定范围-5V～+5V且频率0～10MHz的电子束扫描定位控制信号。
本发明的优点：
1、透射式电子束激发的荧光探测器设置在电子束穿透待分析物质试样后的空间区域，不影响电子束品质和电子显微镜原有的成像和分析功能；使得电子束激发荧光信号能够同时结合电子显微镜系统所获得的二次电子信号，背散射电子信号以及能谱信号等共同实现样品表征分析；
2、由定位样品台、荧光探测器和主承载台转接固定装置集成为一体化模组，仅需要通过电子显微镜系统的主承载台的位置调节，即能够实现荧光探测器的荧光收集镜的第一焦点与电子光学镜筒光轴重合，获得最佳荧光收集条件，设备操作使用简便可靠。
附图说明
图1为本发明的透射式电子束激发荧光探测装置的一个实施例的示意图。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本发明。
如图1所示，本实施例的透射式电子束激发荧光探测装置包括：电子显微镜系统、定位样品台、位移运动控制器22、荧光探测器、主承载台转接固定装置4、信号传输真空法兰接口5、荧光数据采集卡6和控制计算机7；其中，在位于电子显微镜系统的真空样品室内底部的主承载台上设置主承载台转接固定装置4，在主承载台转接固定装置4上设置定位样品台和荧光探测器，待分析物质试样放置在定位样品台上，电子显微镜系统的电子光学镜筒的电子束出射端正对待分析物质试样的上表面；定位样品台、荧光探测器和主承载台转接固定装置4集成为一体化模组；在电子显微镜系统的真空样品室的侧壁上设置信号传输真空法兰接口5；荧光探测器的信号输出端经由信号传输真空法兰接口5连接至位于电子显微镜系统外的荧光数据采集卡6的第一图像信号采集接口61；定位样品台经由信号传输真空法兰接口连接至位于电子显微镜系统外的位移运动控制器22；位移运动控制器22和荧光数据采集卡6分别连接至控制计算机7；
待分析物质试样为经过聚焦离子束设备加工制备的氮化镓外延膜的截面样品，其外形长度、宽度和厚度尺寸分别为10um，5μm和0.2μm，能够使得氮化镓外延膜区域经电子束激发获得的荧光信号透过0.2μm厚度该样品；
定位样品台包括二维中空位移台21、样品固定架23和位移台固定架24；位移台固定架24为内部中空的支架，设置在主承载台转接固定装置4的上表面；在位移台固定架24上设置二维中空位移台21，二维中空位移台21的中心具有通孔，二维中空位移台21位置归零后，沿其垂直中心轴线方向开有20×20mm的矩形区域的大范围通孔；二维中空位移台21通过运动控制和位移测量信号线缆经由信号传输真空法兰接口5连接至位于电子显微镜系统外的位移运动控制器，在二维中空位移台21的定位运动范围内均能够保证其垂直中心轴线周围10×10mm矩形区域范围内具有上下贯通的通孔存在，位移台移动范围为±10mm；在二维中空位移台21上设置样品固定架23，样品固定架23的中心具有通孔；待分析物质试样放置在样品固定架23上；二维中空位移台21的运动平面与电子束工作平面平行，二维中空位移台21的中心点和样品固定架23上安装固定待分析物质试样的平面区域中心点均位于电子光学镜筒光轴上，且样品固定架23上安装固定待分析物质试样的平面区域中心点与电子显微镜系统的电子光学镜筒的电子束出射端中心点的距离大于电子束工作距离；；
荧光探测器包括荧光收集镜31、光探测器件32和安装支架33；安装支架33为内部中空的支架，设置在主承载台转接固定装置4的上表面且位于位移台固定架24内；荧光收集镜31和光探测器件32安装在安装支架33上，光探测器件32经由信号传输真空法兰接口5连接至位于电子显微镜系统外的荧光数据采集卡6的第一图像信号采集接口61；荧光收集镜31采用椭球面镜，具有第一焦点311和第二焦点312，第一焦点311处发出的光线均能够会聚在第二焦点312上，反之，第二焦点312处发出的光线也能够会聚在第一焦点311上；荧光收集镜31位于定位样品台的二维中空位移台21和样品固定架23的下方，荧光收集镜31的第一焦点311在二维中空位移台21垂直中心轴线上，同时位于定位样品台的样品固定架23上安装待分析物质试样的固定平面；光探测器件32位于荧光收集镜的第二焦点312上。
电子显微镜系统用于提供电子束及其偏转控制机构、主承载台、真空样品室和电子探测器等；电子显微镜系统包括电子枪11、电子光学镜筒12、电子束偏转器13、真空样品室14、电子探测器15、主承载台16和控制系统17；电子枪11用于产生电子束，连接至电子光学镜筒12的电子束入射端；电子光学镜筒12为圆柱结构，圆柱顶面为电子束入射端，圆柱底面为电子束出射端，圆柱旋转对称轴为电子光学镜筒光轴121，电子束入射端中心点和电子束出射端中心点均在电子光学镜筒光轴121上，电子光学镜筒12内为真空环境，电子束能够自由穿过电子光学镜筒12内部，由电子枪11产生的电子束入射至电子光学镜筒12的电子束入射端中心处，沿平行于电子光学镜筒光轴121方向，穿过电子光学镜筒12，在飞行过程中由电子光学镜筒12中的光阑和电磁透镜进行限束和会聚，最终从电子光学镜筒12的电子束出射端中心处发射出，在距离电子光学镜筒12的电子束出射端的设定距离处形成会聚的电子束束斑，电子束束斑中心所在位置称为电子束焦点，电子光学镜筒12的电子束出射端中心点到电子束焦点之间的距离称为电子束工作距离，电子束焦点所在的垂直于电子光学镜筒光轴121的平面称为电子束工作平面，电子显微镜系统的电子束束斑尺寸通常小于100nm，电子束工作距离通常小于50mm；电子束偏转器13安装在电子光学镜筒12中，在电子光学镜筒光轴121的垂直平面内产生正交的电场或磁场，实现电子束束斑在电子束工作平面内的偏转定位；真空样品室14提供电子束束斑与待分析物质试样相互作用，并探测相互作用所产生信号的真空工作环境，真空样品室14与电子光学镜筒12的电子束出射端连接；电子束焦点以及包含电子束焦点的部分电子束工作平面均处于真空样品室14内；电子探测器15安装在真空样品室14上，用于探测电子束束斑与待分析物质试样相互作用所产生的电子信号，例如二次电子信号和背散射电子信号；主承载台16安装在真空样品室14内底部，用于承载待分析物质试样，能够实现三维空间内定位运动，进行试样不同位置处电子束成像和信号探测分析；控制系统17为电子显微镜系统的控制中心，实现电子显微镜系统各个组成部件正常运转并协同配合，获得电子束扫描图像数据，并实现数据实时显示和存储；控制系统17实现对电子显微镜系统各个部件的控制，并提供电子束外部扫描接口171和图像信号接口172，电子束外部扫描接口171和图像信号接口172分别连接至荧光数据采集卡6的电子束扫描定位控制信号输出接口62和第二图像信号采集接口63；通过电子束外部扫描接口能够使用外部设备提供的电子束扫描定位信号进行电子束定位控制，通过图像信号接口将电子探测器15探测到的电子信号输出至外部设备；电子束外部扫描接口包括两路模拟电压信号输入端口，用于传输电子束束斑在电子束工作平面上的笛卡尔坐标系内扫描定位所需要的两路扫描定位电压信号；图像信号接口包括一路模拟电压信号输出端口，用于传输电子探测器15探测到的电子信号。
本实施例的透射式电子束激发荧光探测方法，包括以下步骤：
1)调节电子显微镜系统的主承载台16位置归零，使得二维中空位移台21的运动平面与电子束工作平面平行，然后通过调整安装支架33的位置，使得荧光收集镜31的第一焦点311在二维中空位移台21垂直中心轴线上，同时位于定位样品台的样品固定架23上安装待分析物质试样的固定平面；
2)通过调节电子显微镜系统的主承载台16的位置，使得二维中空位移台21的垂直中心轴线与电子光学镜筒光轴121重合，并且调节电子显微镜系统的主承载台16的位置，使得荧光探测器的荧光收集镜31的第一焦点311与电子光学镜筒光轴121重合，即二维中空位移台中心点和样品固定架23上安装固定待分析物质试样的平面区域中心点均位于电子光学镜筒光轴121上；且样品固定架23上安装固定待分析物质试样的平面区域中心点与电子显微镜系统的电子光学镜筒的电子束出射端中心点的距离大于电子束工作距离；
3)电子显微镜系统的电子枪11产生电子束，电子束自由穿过电子光学镜筒12，从电子光学镜筒12的电子束出射端中心处发射出，与安装在定位样品台上的待分析物质试样相互作用，产生荧光信号；
4)从待分析物质试样背面透射出来的荧光信号，由荧光收集镜31收集，电子束焦点位于荧光收集镜31的第一焦点311，荧光信号聚焦在荧光收集镜31的第二焦点312处；光探测器件32接收荧光收集镜31收集的电子束激发荧光信号，并将电子束激发的荧光信号转换成为荧光数据采集卡6所能够接收的模拟电信号；
5)荧光数据采集卡6生成电子束扫描定位所需要的电子束扫描定位控制信号，并将电子束扫描定位控制信号输出至电子显微镜系统的控制系统17，对电子束进行扫描定位控制，并在电子束扫描过程中同步采集由荧光探测器的光探测器件32探测到的电信号，并且与控制计算机7交互通信；荧光数据采集卡接收控制计算机的采集控制指令，实施数据采集的启动、暂停和停止等动作，在数据采集过程中同步生成特定范围(-5V-+5V)、频率(0-10MHz)的电子束扫描定位控制信号，将生成的电子束扫描定位控制信号和采集到的电子探测器15探测到的电子信号和由电子束激发荧光信号转换的电信号同步传输给控制计算机7；
6)控制计算机7生成电子束激发荧光图像；
7)控制计算机7通过位移运动控制器控制二维中空位移台21在二维平面定位运动，以对试样不同位置开展观察分析。
最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。
Claims (8)
1.一种透射式电子束激发荧光探测装置，其特征在于，所述透射式电子束激发荧光探测装置包括：电子显微镜系统、定位样品台、位移运动控制器、荧光探测器、主承载台转接固定装置、信号传输真空法兰接口、荧光数据采集卡和控制计算机；其中，在位于电子显微镜系统的真空样品室内底部的主承载台上设置主承载台转接固定装置，在主承载台转接固定装置上设置定位样品台和荧光探测器，待分析物质试样放置在定位样品台上，电子显微镜系统的电子光学镜筒的电子束出射端正对待分析物质试样的上表面；定位样品台、荧光探测器和主承载台转接固定装置集成为一体化模组；在电子显微镜系统的真空样品室的侧壁上设置信号传输真空法兰接口；荧光探测器的信号输出端经由信号传输真空法兰接口连接至位于电子显微镜系统外的荧光数据采集卡；定位样品台经由信号传输真空法兰接口连接至位于电子显微镜系统外的位移运动控制器；位移运动控制器和荧光数据采集卡分别连接至控制计算机；
待分析物质试样为透明样品或者为厚度在1μm以下的无支撑薄样品；
定位样品台包括二维中空位移台、样品固定架和位移台固定架；位移台固定架为内部中空的支架，设置在主承载台转接固定装置的上表面；在位移台固定架上设置二维中空位移台，二维中空位移台的中心具有通孔，二维中空位移台通过运动控制和位移测量信号线缆经由信号传输真空法兰接口连接至位于电子显微镜系统外的位移运动控制器；在二维中空位移台上设置样品固定架，样品固定架的中心具有通孔；待分析物质试样放置在样品固定架上；电子显微镜系统的主承载台位置归零，二维中空位移台的运动平面与电子束工作平面平行，二维中空位移台的中心点和样品固定架上安装固定待分析物质试样的平面区域中心点均位于电子光学镜筒光轴上，且样品固定架上安装固定待分析物质试样的平面区域中心点与电子显微镜系统的电子光学镜筒的电子束出射端中心点的距离大于电子束工作距离；
荧光探测器包括荧光收集镜、光探测器件和安装支架；安装支架为内部中空的支架，设置在主承载台转接固定装置的上表面且位于位移台固定架内；荧光收集镜和光探测器件安装在安装支架上，光探测器件经由信号传输真空法兰接口连接至位于电子显微镜系统外的荧光数据采集卡的第一图像信号采集接口；荧光收集镜具有第一焦点和第二焦点，第一焦点处发出的光线均能够会聚在第二焦点上，反之，第二焦点处发出的光线也能够会聚在第一焦点上；荧光收集镜位于定位样品台的二维中空位移台和样品固定架的下方，荧光收集镜的第一焦点在二维中空位移台垂直中心轴线上，同时位于定位样品台的样品固定架上安装待分析物质试样的固定平面；光探测器件位于荧光收集镜的第二焦点上；二维中空位移台的垂直中心轴线与电子光学镜筒光轴重合，且荧光探测器的荧光收集镜的第一焦点与电子显微镜系统的电子光学镜筒光轴重合；
电子显微镜系统的电子枪产生电子束，电子束自由穿过电子光学镜筒，从电子光学镜筒的电子束出射端中心处发射出，与安装在定位样品台上的待分析物质试样相互作用，产生电子束激发荧光信号；从待分析物质试样背面透射出来的电子束激发荧光信号，由荧光收集镜收集，电子束焦点位于荧光收集镜的第一焦点，电子束激发荧光信号聚焦在荧光收集镜的第二焦点处；光探测器件接收荧光收集镜收集的电子束激发荧光信号，并将电子束激发荧光信号转换成为荧光数据采集卡所能够接收的模拟电信号，并传输至荧光数据采集卡；同时，电子显微镜系统的电子探测器探测电子束与待分析物质试样相互作用所产生的背散射电子信号，并传输至荧光数据采集卡；荧光数据采集卡生成电子束扫描定位所需要的电子束扫描定位控制信号，并将电子束扫描定位控制信号输出至电子显微镜系统的控制系统，对电子束进行扫描定位控制，并在电子束扫描过程中同步采集由荧光探测器的光探测器件探测到的电信号，与控制计算机交互通信，将生成的电子束扫描定位控制信号和采集到的电子探测器探测到的背散射电子信号和由电子束激发荧光信号转换的电信号同步传输给控制计算机；控制计算机生成电子束激发荧光图像；进一步，控制计算机通过位移运动控制器控制二维中空位移台在二维平面定位运动，以对待分析物质试样不同位置开展观察分析。
2.如权利要求1所述的透射式电子束激发荧光探测装置，其特征在于，所述荧光收集镜采用椭球面镜，或者采用一个凸透镜，或者采用抛物面镜和一个凸透镜构成的镜组。
3.如权利要求1所述的透射式电子束激发荧光探测装置，其特征在于，所述电子显微镜系统包括电子枪、电子光学镜筒、电子束偏转器、真空样品室、电子探测器、主承载台和控制系统；电子枪用于产生电子束，连接至电子光学镜筒的电子束入射端；电子光学镜筒为圆柱结构，圆柱顶面为电子束入射端，圆柱底面为电子束出射端，圆柱旋转对称轴为电子光学镜筒光轴，电子束入射端中心点和电子束出射端中心点均在电子光学镜筒光轴上，电子光学镜筒内为真空环境，电子束能够自由穿过电子光学镜筒内部，由电子枪产生的电子束入射至电子光学镜筒的电子束入射端中心处，沿平行于电子光学镜筒光轴方向，穿过电子光学镜筒，在飞行过程中由电子光学镜筒中的光阑和电磁透镜进行限束和会聚，最终从电子光学镜筒的电子束出射端中心处发射出，在距离电子光学镜筒的电子束出射端的设定距离处形成会聚的电子束束斑，电子束束斑中心所在位置称为电子束焦点，电子光学镜筒的电子束出射端中心点到电子束焦点之间的距离称为电子束工作距离，电子束焦点所在的垂直于电子光学镜筒光轴的平面称为电子束工作平面；电子束偏转器安装在电子光学镜筒中，在电子光学镜筒光轴的垂直平面内产生正交的电场或磁场，实现电子束束斑在电子束工作平面内的偏转定位；真空样品室提供电子束束斑与待分析物质试样相互作用，并探测相互作用所产生信号的真空工作环境，真空样品室与电子光学镜筒的电子束出射端连接；电子束焦点以及包含电子束焦点的部分电子束工作平面均处于真空样品室内；电子探测器安装在真空样品室上，用于探测电子束束斑与待分析物质试样相互作用所产生的电子信号；主承载台安装在真空样品室内底部，用于承载待分析物质试样，能够实现三维空间内定位运动，进行试样不同位置处电子束成像和信号探测分析；控制系统实现电子显微镜系统各个组成部件正常运转并协同配合，获得电子束扫描图像数据，并实现数据实时显示和存储。
4.如权利要求3所述的透射式电子束激发荧光探测装置，其特征在于，所述电子显微镜系统的电子束束斑尺寸小于100nm，电子束工作距离小于50mm。
5.如权利要求3所述的透射式电子束激发荧光探测装置，其特征在于，所述控制系统提供电子束外部扫描接口和图像信号接口，电子束外部扫描接口和图像信号接口分别连接至荧光数据采集卡的电子束扫描定位控制信号输出接口和第二图像信号采集接口；电子束外部扫描接口包括两路模拟电压信号输入端口，用于传输电子束束斑在电子束工作平面上的笛卡尔坐标系内扫描定位所需要的两路扫描定位电压信号；图像信号接口包括一路模拟电压信号输出端口，用于传输电子探测器探测到的电子信号。
6.如权利要求1所述的透射式电子束激发荧光探测装置，其特征在于，所述二维中空位移台位置归零后，沿垂直中心轴线方向的通孔大于20×20mm的矩形区域；在二维中空位移台的定位运动范围内均能够保证其垂直中心轴线周围大于10×10mm矩形区域范围内具有上下贯通的通孔。
7.一种如权利要求1所述的透射式电子束激发荧光探测装置的探测方法，其特征在于，所述探测方法包括以下步骤：
1)调节电子显微镜系统的主承载台位置归零，使得二维中空位移台的运动平面与电子束工作平面平行，然后通过调整安装支架的位置，使得荧光收集镜的第一焦点在二维中空位移台垂直中心轴线上，同时位于定位样品台的样品固定架上安装待分析物质试样的固定平面；
2)通过调节电子显微镜系统的主承载台的位置，使得二维中空位移台的垂直中心轴线与电子光学镜筒光轴重合，并且调节电子显微镜系统的主承载台的位置，使得荧光探测器的荧光收集镜的第一焦点与电子光学镜筒光轴重合；光探测器件位于荧光收集镜的第二焦点上；
3)电子显微镜系统的电子枪产生电子束，电子束自由穿过电子光学镜筒，从电子光学镜筒的电子束出射端中心处发射出，与安装在定位样品台上的待分析物质试样相互作用，产生电子束激发荧光信号；
4)从待分析物质试样背面透射出来的电子束激发荧光信号，由荧光收集镜收集，电子束焦点位于荧光收集镜的第一焦点，电子束激发荧光信号聚焦在荧光收集镜的第二焦点处；光探测器件接收荧光收集镜收集的电子束激发荧光信号，并将电子束激发荧光信号转换成为荧光数据采集卡所能够接收的模拟电信号，并传输至荧光数据采集卡；
同时，电子显微镜系统的电子探测器探测电子束与待分析物质试样相互作用所产生的背散射电子信号，并传输至荧光数据采集卡；
5)荧光数据采集卡生成电子束扫描定位所需要的电子束扫描定位控制信号，并将电子束扫描定位控制信号输出至电子显微镜系统的控制系统，对电子束进行扫描定位控制，并在电子束扫描过程中同步采集由荧光探测器的光探测器件探测到的电信号，与控制计算机交互通信，将生成的电子束扫描定位控制信号和采集到的电子探测器探测到的背散射电子信号和由电子束激发荧光信号转换的电信号同步传输给控制计算机；
6)控制计算机生成电子束激发荧光图像；
7)控制计算机通过位移运动控制器控制二维中空位移台在二维平面定位运动，以对待分析物质试样不同位置开展观察分析。
8.如权利要求7所述的探测方法，其特征在于，在步骤5)中，荧光数据采集卡接收控制计算机的采集控制指令，在数据采集过程中同步生成特定范围-5V～+5V且频率0～10MHz的电子束扫描定位控制信号。
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| CN202311395328.3A CN117434097A (zh) | 2023-10-25 | 2023-10-25 | 一种透射式电子束激发荧光探测装置及其探测方法 |
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