JP2000329689A - 赤外分光装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 熱伝導による極低温を保持したまま、試料位
置を光軸に対して動かすことができ、かつ、検出感度を
損なうことなく微小領域の信号を検出して、極低温マッ
ピングを行う。 【解決手段】 可動する試料ホルダーを、極低温クライ
オスタットの冷却部分に対して、ばねによって押しつけ
る構造を持ち、特に、熱伝導による極低温を保持したま
ま、試料位置を光軸に対して動かすことができる構造を
持つ。また、空間位置分解能を、ホルダーに取り付けた
アパーチャで制御する構造を持つ。さらに、液体ヘリウ
ム温度で動作する高感度検出器を使用し、検出器に本試
料ホルダーを直接設置する構造を持つことを特徴とする
ものもある。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、赤外分光装置に関
し、特に極低温にて試料のマッピングが可能な赤外分光
装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】図５は、従来例の顕微赤外により室温下
にてマッピングを行う赤外分光装置の概略構成を示す正
面図である。

【０００３】従来、この種の赤外分光装置は、例えば、
１９９１年、アプライド・フィジクス・レターズ第５８
巻、２０９９ページ（ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃ
ｓＬｅｔｔｅｒｓ Ｖｏｌ，５８，１９９１， ｐ２０
９９ ）に示されるように、通常、顕微赤外装置の試料
ステージを移動することにより、試料の空間的なマッピ
ングを室温で行い、スペクトルの試料面内プロファイル
を得ていた。

【０００４】図５は、従来の顕微赤外装置の一例を模式
図で示したものである。試料８７は、Ｘ（紙面左右），
Ｙ（紙面垂直）方向に可動の試料ステージ８１の上に載
せられ、入射光８８は試料の下から投入される。試料８
７を透過した透過光８９は、カセグレン式の反射鏡８２
により集光され、アパーチャ８６を通って検出器９０に
入る。

【０００５】次にこの顕微赤外装置の動作を説明する。
試料ステージ８１をＸ方向またはＹ方向に移動すること
により、試料上の任意の位置における分光測定ができ、
マッピング測定を行う。測定を行う微小な領域は、アパ
ーチャ８６により選ぶ。また、カセグレン式の反射鏡８
２を用いることにより透過光８９を集光し、この集光さ
れた透過光８９ａにより、微小領域を測定するために起
こる感度の不足を克服していた。

【０００６】また、従来、この種の赤外分光装置は、マ
ッピングを行うのでない場合には、極低温下で高感度の
測定を行い、材料の原子結合状態や電子準位等に関する
情報を得ていた。この場合、液体ヘリウム等の寒剤で冷
却したクライオスタット内に試料ホルダーを介して試料
を熱伝導で冷却することにより、極低温を実現するがで
きるのである。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
従来例には、次のような問題点がある。

【０００８】第１の問題点は、通常の顕微赤外装置で
は、容易に極低温でのマッピングを行うことができない
ことである。

【０００９】その理由は、図５において対物鏡の下のワ
ーキング・ディスタンス９３が極端に短いので、試料ス
テージ８１の上に極低温のクライオスタットを設置する
ことが困難だからである。マッピングのためには、微小
領域からの信号を検出する必要があるが、このとき、必
然的に感度が不足する。従来の顕微赤外装置は、図５に
示したように、カセグレン式の反射鏡８２を用いて集光
することにより、この感度不足を克服していた。この反
射鏡を用いいるので、対物鏡下のワーキング・ディスタ
ンス９３が極端に短くなり、極低温の保冷に必要な多重
構造および、赤外光透過材料の窓を設置するスペース
が、試料ステージ８１の上にない。

【００１０】第２の問題点は、逆に、極低温のクライオ
スタット内に可動のステージを取り付けることができな
いことである。

【００１１】その理由は、赤外分光の場合、液体ヘリウ
ム中に試料を直接浸し漬けすることができず、試料ホル
ダーを介して試料を熱伝導で冷却する必要があり、可動
部分の導入が困難だからである。一般に、極低温クライ
オスタットを用いた他の測定手段、例えば、フォトルミ
ネッセンスでは、液体ヘリウム中に試料を直接浸し漬け
して測定できるので、試料ホルダーをクライオスタット
内で動かすような装置の取り付けが容易である。これに
対し、赤外分光では、液体ヘリウム中に試料を直接浸し
漬けすると、液体ヘリウムによる吸収のため測定ができ
ない。したがって、赤外分光装置のクライオスタット
は、熱伝導型の試料ホルダーが用いられるので、極低温
を保持したまま、試料位置を光軸に対して動かすことが
困難である。 第３の問題点は、極低温クライオスタッ
トを用いて微小領域を測定すると、感度が不足すること
である。

【００１２】その理由は、赤外分光では、光が照射され
る断面積当たりの光量で感度が決まるからある。したが
って、熱伝導による極低温を保持したまま、試料位置を
光軸に対して動かすことのできるクライオスタットを用
いたとしても、通常用いられる水銀カドミウムテルル
（ＭＣＴ）検出器では、感度が不足する。

【００１３】そこで、本発明の目的は、極低温でマッピ
ングを行うことのできる赤外分光装置を提供することに
ある。

【００１４】本発明の他の目的は、熱伝導による極低温
を保持したまま、試料位置を光軸に対して動かすことの
できるクライオスタットを有する赤外分光装置を提供す
ることにある。

【００１５】本発明のさらに他の目的は、検出感度を損
なうことなく微小領域の信号を検出可能な、極低温マッ
ピングを行うことのできる赤外分光装置を提供すること
にある。

【００１６】

【課題を解決するための手段】本発明の赤外分光装置
は、極低温環境下にて試料のマッピングを行う赤外分光
装置において、光透過孔が開けられており、検査対象の
試料を取り付ける試料ホルダーと、光透過孔が開けられ
ており、極低温クライオスタットに接続され、試料ホル
ダーを取り付けかつ冷却するための試料支持冷却板と、
試料の前方または後方に立設されるアパーチャと、透過
光を受け取る検出器と、を有し、試料支持冷却板に対し
て所定の範囲内を可動する試料ホルダーが、ばねによっ
て押圧されることにより、定置されている試料支持冷却
板に対して、位置決めされる構造を有することを特徴と
している。

【００１７】なお、赤外分光装置が、ほぼ円形の試料ホ
ルダーには所定位置にこの試料ホルダーの回転軸の中心
と共通の中心を有する軸円弧状の光透過孔が開けられて
おり、試料ホルダーが試料支持冷却板の表面に平行な一
平面内を回動することにより、試料の位置を光軸に対し
て前記円弧に沿って移動することができ、試料ホルダー
を試料支持冷却板に押圧するつる巻ばねが回転軸に取り
付けられていること、あるいは、赤外分光装置が、ほぼ
長方形の試料ホルダーには所定位置に円形または多角形
状の光透過孔が開けられており、試料ホルダーが試料支
持冷却板の表面を少なくとも一方向に直進運動すること
により、試料の位置を光軸に対してその方向に移動する
ことができ、試料ホルダーを試料支持冷却板に押圧する
板ばねが試料支持冷却板に取り付けられていること、が
好ましく、さらに、試料ホルダー上の試料の位置の光軸
に対する移動は、試料支持冷却板の冷却作用の継続中に
おいても、可能である構造を有することが一層好まし
い。かつ、ホルダーに取り付けられたアパーチャの位
置、大きさを変更することにより、試料の空間位置分解
能を制御することができる構造を有することが好まし
く、 かつ、透過光検出器としてボロメーターまたはこ
れと同等の高感度検出器が備えられていることも好まし
い。

【００１８】なお、請求項７に記載の赤外分光装置は、
液体ヘリウムにより独自に極低温で操作される透過光検
出器の内部に、回転運動または直進運動が可能な試料ホ
ルダーが設置されていることを特徴としている。

【００１９】以上の構造を取り纏めると、本発明の赤外
分光装置は、試料ホルダーの可動部を、極低温クライオ
スタットの冷却部分に対して、ばねによって押しつける
構造を持ち、特に、熱伝導による極低温を保持したま
ま、試料位置を光軸に対して動かすことができる構造を
持つ。

【００２０】また、空間位置分解能を、ホルダーに取り
付けたアパーチャ（たとえば、１ｍｍΦ）で制御する構
造を持つ。

【００２１】さらに、ボロメーター等の高感度検出器を
使用し、ボロメーター等の液体ヘリウム温度で動作する
検出器に、本試料ホルダーを直接設置する構造を持つこ
とを特徴とする。

【００２２】また、本発明では、アパーチャの使用によ
り位置分解能をあげると光量が不足するので、ボロメー
ター等の高感度検出器を用いる。

【００２３】さらに、本発明では、ボロメーター等の液
体ヘリウム温度で動作する検出器に、本試料ホルダーを
直接設置することにより、試料と検出器の冷却を１回で
すますことができる。

【００２４】

【発明の実施の形態】次に、本発明の実施の形態につい
て図面を参照して詳細に説明する。

【００２５】図１（ａ）は、本発明の極低温環境下にて
マッピングを行う赤外分光装置の一実施形態例の正面
図、（ｂ）は、（ａ）の側面図である。

【００２６】図１（ａ）、（ｂ）に示す本実施形態例に
おいて、円板状の試料ホルダー１には、その中心より下
部表面に試料７が、３個の試料支持爪７ａにより取り付
けられている。試料ホルダー１は、極低温を確保するた
めに、回転軸２およびつる巻きばね３により、試料支持
冷却板４ａに押し付けられる。この試料ホルダー１は、
操作具５を用いて回転軸２を回動させることにより、円
弧状の光透過孔１ａを回動させることができる。入射光
８は、アパーチャ６の光透過孔６aを通って試料に当た
った後、光透過孔１ａ，４ｂを経て透過光９となって検
出器へ届く。

【００２７】次に本実施形態例の動作を説明する。図１
の装置は、熱伝導型のクライオスタット内の真空雰囲気
中に設置される。操作具５を回転軸２に押し付けた後回
転操作することにより、試料７面内の任意の位置で分光
測定を行う。これにより極低温でのマッピングを行う。
ただし、測定中の保冷を確保するためには、回転軸２を
操作する操作具５を、操作後に冷却部位から引き離し断
熱して置く必要がある。また、操作具５と回転軸２の接
触する部分には、断熱材料を用いることが望ましい。以
上の操作を繰り返すことにより、試料７面内のマッピン
グ測定を行う。試料内の測定位置および空間分解能は、
アパーチャ６により制御する。アパーチャの穴の径をた
とえば１ｍｍとすることにより、１ｍｍの空間分解能で
測定できる。 次に、本発明の第２の実施形態例につい
て説明する。

【００２８】図２（ａ）は、第２の実施形態例の正面
図、（ｂ）は、（ａ）の側面図である。

【００２９】試料ホルダー２１を板ばね２３により、試
料支持冷却板２４ａに押し付けて、極低温を確保する。
試料２７が４個の試料支持爪２７ａにより試料ホルダー
２１に取り付けられている。試料ホルダー２１を調整ね
じ２２により試料支持冷却板２４ａ上を移動させること
により、試料２７面内でのマッピングを行う。操作具２
５を断熱させることと、測定位置と空間分解能をアパー
チャ２６で制御することは第１の実施形態例と同様であ
る。

【００３０】次に、本発明の第３の実施形態例について
説明する。

【００３１】図３は、第３の実施形態例の正面図であ
る。なお、この側面図はかなり複雑になるので図示を省
略した。

【００３２】基本的構成は図２と同様であるが、試料ホ
ルダーステージ４１Ａ，試料ホルダー４１Ｂ，を互いに
垂直になるよう設置した２本の調整ねじ４２ａ，４２ｂ
により試料支持冷却板４４ａ表面に沿って互いに垂直な
２つの方向に移動させることにより、試料４７面内での
２次元のマッピングを行う。それに対応して、試料ホル
ダーステージ４１Ａ，試料ホルダー４１Ｂにそれぞれ開
けられている光透過孔４１ａ，４１ｂは、試料支持冷却
板４４ａの光透過孔４４ｂの約１０倍の大きさとした。
なお、この光透過孔４１ａ，４１ｂは、円形とは限ら
ず、四角形状あるいはその他の多角形状でもよい。操作
具４５を断熱させることと、測定位置と空間分解能をア
パーチャ４６で制御することは第１および第２の実施形
態例と同様である。

【００３３】以上の第１ないし第３の実施形態例におい
て、アパーチャ（６，２６，４６）を試料（７，２７，
４７）の前方に設けてあるが、試料支持冷却板（４ａ，
２４ａ，４４ａ）の後方に設けてもよい。

【００３４】次に、本発明の第４の実施の形態について
説明する。

【００３５】図４は、第４の実施形態例の概略構成を示
す平面図である。

【００３６】上記の例のように、アパーチャにより測定
領域をたとえば１ｍｍに制限すると、検出感度が極端に
落ちる。赤外吸収法では、一般に、信号の検出感度は光
の照射面積に比例する。通常の透過赤外吸収法ではビー
ム径が１０ｍｍ程度であるのに対して、本発明により領
域を１ｍｍに絞ると、感度は１／１００に落ちることに
なる。室温でのマッピング測定に使用される赤外顕微鏡
は、このような空間分解能向上による感度不足を補うた
めに、カセグレン型の反射鏡を使用し、ビームを集光し
て試料に照射することによって感度を稼いでいる。

【００３７】本発明の赤外分光装置６１では、ワーキン
グディスタンスの極端に短いカセグレン型の反射鏡を使
用しないので、高感度検出器であるシリコンボロメータ
ー６６を用いて感度不足を補う必要がある。しかし、シ
リコンボロメータ６６などの高感度検出器は、液体ヘリ
ウム温度に冷却して使用することが多いので、試料の冷
却と検出器の冷却との２回の冷却作業が必要になる。そ
こで、試料ホルダー・試料６５をシリコンボロメーター
６６の直前に組み込むことによって、極低温への冷却を
１回で済ますことが出来る。また、これによって、余分
の窓材の使用を省略でき、高感度化が実現できる。

【００３８】以上説明した構造により、本発明の赤外分
光装置は、第１に、極低温測定では、従来、試料内の１
点毎の位置における測定しかできなかったのに対して、
本発明の赤外分光装置を用いれば、アパーチャにより設
定した空間分解能の範囲で、試料内の多数の点における
測定を行うことができるので、従来極低温で得られてい
た精密なスペクトルの空間プロファイルを得ることがで
きることである。

【００３９】第２に、従来のマッピング測定は室温でし
かできないのに対して、本発明の赤外分光装置を用いれ
ば、極低温でのマッピング測定が可能であるので、従来
の室温測定におけるマッピング分光では得ることのでき
ない、原子結合状態などに関する、より有用な情報を得
ることができることである。

【００４０】

【発明の効果】以上説明したように本発明は、試料ホル
ダーを、極低温クライオスタットの冷却部分に対して、
ばねによって押しつける構造とすること等により、特
に、熱伝導による極低温を保持したまま、試料位置を光
軸に対して動かすことができ、かつ検出感度を損なうこ
となく微小領域の信号を検出可能な、極低温でのマッピ
ングを実現することができる赤外分光装置を提供できる
効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）は、本発明の極低温環境下にてマッピン
グを行う赤外分光装置の一実施形態例の正面図、（ｂ）
は、（ａ）の側面図である。

【図２】（ａ）は、第２の実施形態例の正面図、（ｂ）
は、（ａ）の側面図である。

【図３】第３の実施形態例の正面図である。

【図４】第４の実施形態例の概略構成を示す平面図であ
る。

【図５】従来例の顕微赤外により室温下にてマッピング
を行う赤外分光装置の概略構成を示す正面図である。

【符号の説明】

１，２１，４１Ｂ 試料ホルダー １ａ，４ｂ，６ａ，２１ａ，２４ｂ，２６ａ，４６ａ，
４１ａ，４１ｂ，４４ｂ光透過孔 ２ 回転軸 ３ つる巻ばね ４，２４，４４，６４ 極低温クライオスタット ４ａ，２４ａ，４４ａ 試料支持冷却板 ５，２５，４５ 操作具 ６，２６，４６，８６ アパーチャ ７，２７，４７，８７ 試料 ７ａ，２７ａ，４７ａ 試料支持爪 ８，２８，６３，８８ 入射光 ９，２９，８９ 透過光 １０，３０，６６，９０ 検出器 ２２，４２ａ，４２ｂ 調整ねじ ２３，４３ａ，４３ｂ 板ばね ４１Ａ 試料ホルダーステージ ６１ 赤外分光装置 ６２ 光源 ６５ 試料ホルダー・試料 ８１ 試料ステージ ８２ カセグレン型反射鏡 ８９ａ 集光された透過光 ９１ 顕微赤外装置の筐体 ９３ ワーキング・ディスタンス

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 極低温環境下にて試料のマッピングを行
   う赤外分光装置において、 光透過孔が開けられており、検査対象の試料を取り付け
   る試料ホルダーと、 光透過孔が開けられており、極低温クライオスタットに
   接続され、前記試料ホルダーを取り付けかつ冷却するた
   めの試料支持冷却板と、 試料の前方または後方に立設されるアパーチャと、 透過光を受け取る検出器と、を有し、 前記試料支持冷却板に対して所定の範囲内を可動する前
   記試料ホルダーが、ばねによって押圧されることによ
   り、定置されている前記試料支持冷却板に対して、位置
   決めされる構造を有することを特徴とする赤外分光装
   置。
2. 【請求項２】 ほぼ円形の試料ホルダーには所定位置に
   該試料ホルダーの回転軸の中心と共通の中心を有する軸
   円弧状の光透過孔が開けられており、前記試料ホルダー
   が前記試料支持冷却板の表面に平行な一平面内を回動す
   ることにより、試料の位置を光軸に対して前記円弧に沿
   って移動することができ、 前記試料ホルダーを前記試料支持冷却板に押圧するつる
   巻ばねが前記回転軸に取り付けられている、請求項１記
   載の赤外分光装置。
3. 【請求項３】 ほぼ長方形の試料ホルダーには所定位置
   に円形または多角形状の光透過孔が開けられており、前
   記試料ホルダーが前記試料支持冷却板の表面を少なくと
   も一方向に直進運動することにより、試料の位置を光軸
   に対して前記方向に移動することができ、 前記試料ホルダーを前記試料支持冷却板に押圧する板ば
   ねが前記試料支持冷却板に取り付けられている、請求項
   １記載の赤外分光装置。
4. 【請求項４】 前記試料ホルダー上の試料の位置の光軸
   に対する移動は、前記試料支持冷却板の冷却作用の継続
   中においても、可能である構造を有する、請求項２また
   は３記載の赤外分光装置。
5. 【請求項５】 ホルダーに取り付けられるアパーチャの
   位置、大きさを変更することにより、試料の空間位置分
   解能を制御することができる構造を有する、請求項１な
   いし４のいずれか１項記載の赤外分光装置。
6. 【請求項６】 透過光検出器としてボロメーターまたは
   これと同等の高感度検出器が備えられている、請求項１
   ないし５のいずれか１項記載の赤外分光装置。
7. 【請求項７】 極低温環境下にて試料のマッピングを行
   う赤外分光装置において、液体ヘリウムにより独自に極
   低温で操作される透過光検出器の内部に、回転運動また
   は直進運動が可能な試料ホルダーが設置されている、こ
   とを特徴とする赤外分光装置。