CN102393325A - 一种gds光谱仪分析小样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种GDS光谱仪分析小样品的制备方法，包括如下步骤：A)锯切样品：先在样品上尽量截取一个最大面积截面，该截面内接圆直径＞5mm，在样品的另一端截取一个与该截面平行的截面，如果无法保证平行也仍可进行下一个步骤；B)镶嵌样品：采用热式镶嵌法对样品进行镶嵌，通过镶嵌粉固化在样品上形成镶嵌样块；C)磨抛样块：先粗磨，直至样块两端的样品端面完全漏出，导电面的面积应确保在9mm2以上，然后用砂纸细磨，使样品两端面光洁，用清水加酒精清洗样块，至此GDS光谱仪分析小样品制备完成。使GDS光谱仪对尺寸较小，形状不规则的样品也能进行光谱分析，减少对较小的样品形状限制以及延伸样品的最小尺寸限。
Description
技术领域
本发明涉及一种光谱分析样品的制备方法，尤其是涉及一种GDS光谱仪分析小样品的制备方法。
背景技术
辉光放电光谱技术是基于惰性气体在低气压下的放电原理而发展起来的光谱分析技术，其基体效应小、可同时快速进行导电性和非导电性材料的表面分析和逐层分析，因此在半导体工业、汽车工业及其它各种材料工业中样品元素分析有着广泛的应用。
但是，在实际利用GDS光谱仪对样品分析过程中，对试验样品形状、大小与尺寸有严格要求，尤其是小样品。对于借用夹具来辅助测量分析的小样品，不仅严格要求其形状规则，而且由于其尺寸小本身就难以制备，同时要尽量放置在夹具衬头中心以利于测量分析，小样品多要求做成规格的长方体或者扁圆柱，便于找到中心位置定位。如对于截面内接圆直径＞16mm的样品，需两平面用磨床磨平，厚度控制在0.4mm～100mm之内，可以在设备上直接分析测量；对于截面内接圆直径为8mm-16mm的小样品，两平面用磨床磨平，对样品外形大小与尺寸要求及其严格，需截成高度为0.4mm-3mm的扁圆柱或长方体。对于截面内接圆直径5mm-8mm的小样品，基本不能进行测量，除非墩粗制成规则形状。由此可见，在利用GDS光谱仪对样品进行光谱分析，减少对较小的样品形状限制以及延伸样品的最小尺寸限，对于提高GDS光谱仪的应用范围有着重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种GDS光谱仪分析小样品的制备方法，以解决现有GDS光谱仪进行样品光谱分析时，对较小尺寸的样品形状以及最小尺寸有严格限制的问题。扩大GDS光谱仪的应用范围。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种GDS光谱仪分析小样品的制备方法，包括如下步骤：
A)、锯切样品：根据样品形状大小情况，选择使用切割机或锯条或线切割机，先在样品上截取一个最大面积截面，该截面内接圆直径＞5mm；然后在样品的另一端截取一个与该截面平行的截面，如果无法保证平行也仍可进行下一个步骤；
B)、镶嵌样品：采用热式镶嵌法对样品进行镶嵌，通过镶嵌粉固化在样品上形成镶嵌样块，镶嵌粉的用量控制在最终镶嵌样块的高度比样品的厚度大1～3mm，镶嵌粉在固化镶嵌过程中，为保证固化后性能稳定，固化温度保证在130-165℃范围内，在镶嵌过程中要提供外加压力以保证镶嵌样块的紧实，得到镶嵌有镶嵌粉的镶嵌样块；
C)、磨抛样块：先使用砂轮机对样块进行粗磨，直至样块两端的样品端面完全漏出，为保证足够的散热性，导电面的面积应确保在9mm2以上，然后使用砂纸细磨，使样品两端面光洁，用清水加酒精清洗样块，至此GDS光谱仪分析小样品制备完成。
进一步的，所述的镶嵌粉为酚醛塑料粉。所述的镶嵌粉为热固性材料。
优选的，所述的镶嵌粉的用量控制在最终镶嵌样块的高度比样品的厚度大2mm。
优选的，所述的砂纸为180～400号的砂纸。更优选的，所述的砂纸为300号的砂纸。
优选的，所述的步骤B中镶嵌粉在固化镶嵌过程中，固化温度为150℃。
本发明的有益效果：由于该制备方法通过镶嵌粉在较小的样品上镶嵌，使较小的样品尺寸变大和形状变规则，满足光谱分析对样品的要求。并且该方法可以方便、有效的用于光谱分析的样品制备，大约三十分钟即可完成小样品的制备，大大降低了对较小尺寸的样品形状的严格要求、延伸了样品分析的最小尺寸限，使GDS光谱仪对尺寸较小，形状不规则的样品也能进行光谱分析，大大提高了GDS光谱仪的应用范围。
以下将结合附图和实施例，对本发明进行较为详细的说明。
附图说明
图1a为本发明不规则非等截面分析样品示意图。
图1b为本发明不规则非等截面分析样品剖视示意图。
图2a为本发明不规则等截面分析样品示意图。
图2b为本发明不规则等截面分析样品剖视示意图。
图3a为本发明超薄分析样品示意图。
图3b为本发明超薄分析样品剖视示意图。
图中：1.样品、10.导电面、2.镶嵌样块、3.金属垫块。
具体实施方式
实施例1，制备如图1a和图1b所示的光谱分析样品的制备方法，包括如下步骤：
A)、锯切样品：根据样品1形状大小，选择使用线切割机，先在样品上尽量截取一个最大面积截面，该截面内接圆直径为10mm，然后在样品的另一端截取一个与该截面平行的截面，如果无法保证平行也仍可进行下一个步骤；
B)、镶嵌样品：采用热式镶嵌法对样品进行镶嵌，通过镶嵌粉固化在样品上形成镶嵌样块2，镶嵌粉的用量控制在最终镶嵌样块的高度比样品的厚度大2mm，镶嵌粉在固化镶嵌过程中，为保证固化后性能稳定，固化温度为130℃，在镶嵌过程中要提供外加压力以保证镶嵌样块的紧实，得到镶嵌有镶嵌粉的镶嵌样块；
C)、磨抛样块：先使用砂轮机对样块进行粗磨，直至样块两端的样品端面完全漏出，为保证足够的散热性，导电面10的面积应确保在9mm2以上，然后使用400号的砂纸细磨，使样品两端面光洁，用清水加酒精清洗样块，至此GDS光谱仪分析小样品制备完成。
其中，所述的镶嵌粉为酚醛塑料粉，并且镶嵌粉为热固性材料。
通过上述方法制备成的不规则非等截面分析样品。通过GDS光谱仪对该样品进行光谱分析，测定的样品元素种类和含量与理论值相差不大，基本相同。此方法制备成的小样品，可以进行GDS光谱仪光谱分析。
表1为GDS光谱仪对图1a和图1b的样品光谱分析的测量值与理论值对比表。
| 化学成分(％) | C | Si | Mn | P | S | Cr | Cu | Ni |
| 理论值 | 0.46 | 0.28 | 0.59 | 0.021 | 0.026 | 0.04 | 0.03 | 0.03 |
| 测量值 | 0.48 | 0.26 | 0.57 | 0.018 | 0.028 | 0.04 | 0.03 | 0.02 |
实施例2，制备如图2a和图2b所示的光谱分析样品的制备方法，包括如下步骤：
A)、锯切样品：根据样品形状大小，选择使用锯条，先在样品上尽量截取一个最大面积截面，该截面内接圆直径为12mm，然后在样品的另一端截取一个与该截面平行的截面，如果无法保证平行也仍可进行下一个步骤；
B)、镶嵌样品：采用热式镶嵌法对样品进行镶嵌，通过镶嵌粉固化在样品上形成镶嵌样块，镶嵌粉的用量控制在最终镶嵌样块的高度比样品的厚度大3mm，镶嵌粉在固化镶嵌过程中，为保证固化后性能稳定，固化温度为150℃，在镶嵌过程中要提供外加压力以保证镶嵌样块的紧实，得到镶嵌有镶嵌粉的镶嵌样块；
C)、磨抛样块：先使用砂轮机对样块进行粗磨，直至样块两端的样品端面完全漏出，为保证足够的散热性，导电面的面积应确保在9mm2以上，然后使用300号的砂纸细磨，使样品两端面光洁，用清水加酒精清洗样块，至此GDS光谱仪分析小样品制备完成。
其中，所述的镶嵌粉为酚醛塑料粉，并且镶嵌粉为热固性材料。
通过上述方法制备成的不规则等截面分析样品。通过GDS光谱仪对该样品进行光谱分析，测定的样品元素种类和含量与理论值相差不大，基本相同。此方法制备成的小样品，可以进行GDS光谱仪光谱分析。
表2为GDS光谱仪对图2a和图2b的样品光谱分析的测量值与理论值对比表。
| 化学成分(％) | C | Si | Mn | P | S | Cr | Cu | Ni |
| 理论值 | 0.46 | 0.22 | 0.58 | 0.013 | 0.015 | 0.02 | 0.08 | 0.03 |
| 测量值 | 0.48 | 0.23 | 0.57 | 0.010 | 0.011 | 0.02 | 0.07 | 0.04 |
实施例3，制备如图3a和图3b所示的光谱分析样品的制备方法，包括如下步骤：
A)、锯切样品：根据样品形状大小，选择使用切割机，先在样品上尽量截取一个最大面积截面，该截面内接圆直径为18mm，然后在样品的另一端截取一个与该截面平行的截面，如果无法保证平行也仍可进行下一个步骤；
B)、镶嵌样品：采用热式镶嵌法对样品进行镶嵌，通过镶嵌粉固化在样品上形成镶嵌样块，镶嵌粉的用量控制在最终镶嵌样块的高度比样品的厚度大1.5mm，镶嵌粉在固化镶嵌过程中，为保证固化后性能稳定，固化温度为165℃，在镶嵌过程中要提供外加压力以保证镶嵌样块的紧实，得到镶嵌有镶嵌粉的镶嵌样块；
C)、磨抛样块：先使用砂轮机对样块进行粗磨，直至样块两端的样品端面完全漏出，为保证足够的散热性，导电面的面积应确保在9mm2以上，然后使用180号的砂纸细磨，使样品两端面光洁，用清水加酒精清洗样块，至此GDS光谱仪分析小样品制备完成。
其中，所述的镶嵌粉为酚醛塑料粉，并且镶嵌粉为热固性材料。
通过上述方法制备成的超薄分析样品，为满足高度在样品下面设置有金属垫块3。通过GDS光谱仪对该样品进行光谱分析，测定的样品元素种类和含量与理论值相差不大，基本相同。此方法制备成的小样品，可以进行GDS光谱仪光谱分析。
表3为GDS光谱仪对图3a和图3b的样品光谱分析的测量值与理论值对比表。
| 化学成分(％) | C | Si | Mn | P | S | Cr | Cu | Ni |
| 理论值 | 0.03 | 0.29 | 0.02 | 0.019 | 0.008 | 17.68 | 0.01 | 0.16 |
| 测量值 | 0.04 | 0.27 | 0.01 | 0.022 | 0.008 | 17.61 | 0.02 | 0.16 |
在本发明中，通过上述三个实施例，按此方法制备的样品进行光谱分析，分析结果和理论值误差在方法要求范围之内，能满足测量要求。使其GDS光谱仪对尺寸较小，形状不规则的样品也能进行光谱分析，大大降低了对较小尺寸的样品形状的严格要求、延伸了样品分析的最小尺寸限，大大提高了GDS光谱仪的应用范围。
Claims (7)
1.一种GDS光谱仪分析小样品的制备方法，包括如下步骤：
A)、锯切样品：根据样品形状大小情况，选择使用切割机或锯条或线切割机，先在样品上截取一个最大面积截面，该截面内接圆直径＞5mm；然后在样品的另一端截取一个与该截面平行的截面，如果无法保证平行也仍可进行下一个步骤；
B)、镶嵌样品：采用热式镶嵌法对样品进行镶嵌，通过镶嵌粉固化在样品上形成镶嵌样块，镶嵌粉的用量控制在最终镶嵌样块的高度比样品的厚度大1～3mm，镶嵌粉在固化镶嵌过程中，固化温度保证在130-165℃范围内，在镶嵌过程中要提供外加压力以保证镶嵌样块的紧实，得到镶嵌有镶嵌粉的镶嵌样块；
C)、磨抛样块：先使用砂轮机对样块进行粗磨，直至样块两端的样品端面完全漏出，导电面的面积应确保在9mm2以上，然后使用砂纸细磨，使样品两端面光洁，用清水加酒精清洗样块，至此GDS光谱仪分析小样品制备完成。
2.如权利要求1所述的GDS光谱仪分析小样品的制备方法，其特征在于：所述的镶嵌粉为酚醛塑料粉。
3.如权利要求1至2任一项所述的GDS光谱仪分析小样品的制备方法，其特征在于：所述的镶嵌粉为热固性材料。
4.如权利要求1所述的GDS光谱仪分析小样品的制备方法，其特征在于：所述的镶嵌粉的用量控制在最终镶嵌样块的高度比样品的厚度大2mm。
5.如权利要求1所述的GDS光谱仪分析小样品的制备方法，其特征在于：所述的砂纸为180～400号的砂纸。
6.如权利要求5所述的GDS光谱仪分析小样品的制备方法，其特征在于：所述的砂纸为300号的砂纸。
7.如权利要求1所述的GDS光谱仪分析小样品的制备方法，其特征在于：所述的步骤B中镶嵌粉在固化镶嵌过程中，固化温度为150℃。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120328 |