CN103063492A - 一种蓄电池板栅铅钙合金金相样品制备及组织显示的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种蓄电池板栅Pb-Ca合金金相样品制备及组织显示的方法,其特征在于：使用线切割从蓄电池板栅上切取15mm×15mm×10mm的Pb-Ca合金的铅块，用镶嵌机及镶嵌料将铅块做成圆柱体试样；试样经200^#→400^#→600^#→800^#→1000^#碳化硅水砂纸经过粗磨、细磨，用水做润滑剂；将研磨好的试样用水冲洗干净，在抛光绒布上抛光；将抛光后的试样用二次水冲洗干净，浸泡在CH₃COOH和H₂O₂(体积比3:1)组成的侵蚀液中，然后取出再抛光2~3分钟，重复上述过程1~2次直到试样表面比较光亮，最后放在无水乙醇中泡洗1-2分钟，吹干试样，此时在显微镜下观察组织清晰可见。

Description

一种蓄电池板栅铅钙合金金相样品制备及组织显示的方法

技术领域

[0001] 本发明提供一种蓄电池板栅Pb-Ca 合金金相样品制备及组织显示的方法，属于金相样品制备领域，是一种简单可靠显示蓄电池板栅Pb-Ca合金金相组织的技术。

背景技术

Pb-Ca合金用于蓄电池正负极板栅、拉网式网栅，研究表明Pb-Ca合金的机械性能、耐腐蚀性都和它的组织结构相关。Pb-Ca合金中存有的组织缺陷容易造成合金在拉网过程中产生表面裂纹、断筋、网栅弯曲变形等缺陷，造成批量废品。所以在金相显微镜下观察Pb-Ca合金的金相组织，研究其组织结构变化规律对合金性能的影响是有实际意义的。由于铅合金较软，在低压下会发生变形，在制备金相样品时，需要将合金表面由粗磨到细磨，最后抛光，抛光后要求合金表面光亮如镜，没有划痕，然后采用专用的浸蚀剂浸蚀合金试样，将合金晶界浸蚀出来，到金相显微镜下观察组织。而且铅合金在抛光过程中表面会发生相当大的表面流动和变形，这些变形组织会掩盖真实组织，造成假相，给制备金相样品及金相组织观察带来困难。铅的熔点低，再结晶的温度也低，在研磨、抛光的过程中的发热容易引起再结晶，因此在研磨的过程中需使用润滑液。铅具有毒性，在制备试样的过程中也要考虑到铅对人员及环境的污染问题，否则会造成铅中毒。杨峰，田文怀等人采用粗研磨—中间研磨—最终细研磨的方法制备铅合金试样，以水、乙醇为润滑液，采用40mlH₂O₂+40mlCH₃OOH以及40ml H₂O₂+40mlC₂H₅OH两种侵蚀剂，提高组织显示的真实性(杨峰，田文怀，苏永安.一种制备铅金相样品的方[P].中国专利:CN100501367C，2009-06-17)。匡同春，薛新民等采用机械—化学抛光法制备铅合金试样，用30mlHCL+10mlH₂O₂+60mlH₂O为腐蚀液，提高了制样效率和组织显示的真实性（匡同春，薛新民，叶兰莹.一种制备铅合金金相试样的方法[J].理化检验—物理分册，1997,33（1）：42）。上述两种方法没有关于铅合金金相样品的制备方法，操作人员直接用手操作铅合金样品，易造成污染和操作人员铅中毒。上述方法仅叙述了铅合金金相组织的显示方法，而且操作过程复杂，涉及化学药品多，不易操作，并不适用于蓄电池板栅Pb-Ca合金的组织观察。

发明内容

本发明的目的在于提供一种蓄电池板栅Pb-Ca合金金相样品的制备及显示组织的方法，操作方便，安全可靠，可有效显示Pb-Ca合金金相组织。

（1）本发明样品制备的步骤为：

a、镶嵌样品：从蓄电池板栅上切取15mm×15mm×10mm的Pb-Ca合金的铅块，用镶嵌机及镶嵌料将铅块做成直径30mm、高20mm圆柱体试样，避免操作人员在合金样品进行粗磨、细磨、抛光、浸蚀以及观察组织过程中用手直接接触铅块造成污染和铅中毒，也有利于实验人员研磨、抛光、腐蚀、观察组织。

b、研磨：试样经200^#→400^#→600^#→800^#→1000^#碳化硅水砂纸由粗磨到细磨，最后磨光，用水做润滑剂和冷却液。在研磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度，并仔细观察样品表面确定研磨面状态，保证每一次研磨划痕方向都一致，每一型号砂纸研磨需要2-3分钟。

c、抛光：试样经过粗磨、细磨后，将试样马上用水冲洗干净，纺织铅合金表面被氧化，然后在抛光绒布上抛光。在抛光布上洒少量的水保持抛光布湿润，用0.5微米的金刚石抛光剂，水量过多容易将金刚石抛光剂甩走。抛光3~5分钟后，观察试样表面状态，确认表面光亮如镜，没有明显划痕。

d、机械-化学抛光：将抛光后的试样用二次水冲洗干净，将试样浸泡在CH₃COOH和H₂O₂(体积比3:1)组成的侵蚀液中15~20秒钟，然后用水冲洗再将试样抛光2~3分钟，再放在上述侵蚀液中15~20秒钟，按上述过程1~2次直到试样表面比较光亮，然后将试样放在无水乙醇中泡洗1-2分钟，最后吹干试样，此时在显微镜下观察组织清晰可见。

（2）侵蚀剂配方：

制备铅及铅合金金相侵蚀液与抛光液是必不可少的，本发明采用机械-化学抛光，将CH₃COOH和H₂O₂(3:1体积配比)组成的混合溶液既用作抛光液也作为侵蚀液。在CH₃COOH和H₂O₂(3:1体积配比)浸蚀后需将试样放在无水乙醇中泡洗1-2分钟，最后吹干试样，此时在显微镜下观察组织清晰可见。

本发明的优点在于：采用线切割、镶嵌技术制备的铅合金金相样品简单安全可靠，减少操作人员在试样粗磨、细磨、抛光、浸蚀以及观察组织过程中用手直接接触铅块，防止在操作过程中造成污染和铅中毒。用于显示铅合金金相组织的浸蚀剂涉及的化学药品少，配比简单，能够清晰稳定的显示蓄电池板栅Pb-Ca 合金的组织。

附图说明

图片1、2为本发明冷轧态Pb-Ca合金样品纵截面放大100倍的金相照片。

图片3、4为本发明冷轧态Pb-Ca合金样品纵截面放大500倍的金相照片。

图片5、6为本发明冷轧态Pb-Ca合金样品横截面放大500倍的金相照片。

具体实施方式

下面通过实例进一步描述本发明。

从冷轧态Pb-Ca合金蓄电池板栅上用线切割机沿横截面切取15mm×15mm×10mm的铅块，其中化学成分如下表。

元素

Sn

Ca

Al

Bi

Ag

Pb

含量

1.4-1.6

0.07-0.1

0.005-0.025

≤0.005

≤0.0008

余量

试样经以下处理：

a、镶嵌样品：将切取下来的铅块用镶嵌机及镶嵌料做成直径30mm、高20mm的圆柱体试样，便于操作人员操作，防止操作人员直接用手接触铅合金，造成污染和铅中毒。

b、研磨：试样经操作人员早专用的金相研磨试验机上经过200^#→400^#→600^#→800^#→1000^#碳化硅水砂纸磨光，由粗磨到细磨，最后磨光，用水做润滑剂和冷却液。在研磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度，并仔细观察样品表面确定研磨面状态，保证每一次研磨划痕方向都一致。

c、抛光：将研磨好的试样用水冲洗干净，在抛光绒布上抛光。在抛光布上洒适量的水保持抛光布湿润，用0.5微米的金刚石抛光剂抛光，水量过多容易将金刚石抛光剂甩走。抛光3~5分钟后，观察试样表面状态，确认表面光亮如镜，没有明显划痕。

d、机械-化学抛光：将抛光后的试样用二次水冲洗干净，将试样浸泡在CH₃COOH和H₂O₂(体积比3:1)组成的侵蚀液中15~20秒钟，然后用水冲洗再将试样抛光2~3分钟，再放在上述侵蚀液中15~20秒钟，按上述过程1~2次直到试样表面比较光亮，然后将试样放在无水乙醇中泡洗1-2分钟，最后吹干试样。此时在显微镜下观察组织清晰可见。如图1、2、3、4、5、6所示。

Claims (1)

1.一种蓄电池板栅Pb-Ca合金金相样品制备及金相组织显示的方法，其特征在于按如下的步骤进行:

(1)镶嵌样品：从蓄电池板栅上切取15mm×15mm×10mm 的Pb-Ca合金铅块，用镶嵌机及镶嵌料将铅块做成直径30mm、高20mm圆柱体试样，避免操作人员在合金样品进行粗磨、细磨、抛光、浸蚀以及观察组织过程中用手直接接触铅块，造成污染和铅中毒，也有利于实验人员研磨、抛光、腐蚀、观察组织；

（2）研磨：试样经200^#→400^#→600^#→800^#→1000^#碳化硅水砂纸磨光，由粗磨到细磨，最后磨光，用水做润滑剂和冷却液；在研磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度，并仔细观察样品表面确定研磨面状态，保证每一次研磨划痕方向都一致；

(3)抛光：将研磨好的试样用水冲洗干净，在抛光绒布上抛光；在抛光布上洒适量的水保持抛光布湿润，用0.5微米的金刚石抛光剂抛光，水量过多容易将金刚石抛光剂甩走；抛光3~5分钟后，观察试样表面状态，确认表面光亮如镜，没有明显划痕；

(4)机械-化学抛光：将抛光后的试样用二次水冲洗干净，将试样浸泡在CH₃COOH和H₂O₂(体积比3:1)组成的侵蚀液中15~20秒钟，然后用水冲洗再将试样抛光2~3分钟，再放在上述侵蚀液中15~20秒钟，按上述过程1~2次直到试样表面比较光亮，然后将试样放在无水乙醇中泡洗1-2分钟，最后吹干试样，此时在显微镜下观察组织清晰可见；

(5)在蓄电池板栅Pb-Ca合金金相样品粗磨、细磨、抛光、机械-化学抛光、浸蚀过程中，每个工艺之间的间隔时间要少于30秒钟，时间过长容易造成合金表面氧化，无法正常观察到金相组织，造成假相。

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