CN100554926C - 一种制备超低碳钢金相样品及显示组织的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备超低碳钢金相样品及显示组织的方法，属于金相样品制备技术领域。工艺步骤为：粗研磨、细研磨-抛光、侵蚀，腐蚀液的配置。优点在于：解决了超低碳钢奥氏体晶粒显示困难的问题，获得了清晰的奥氏体晶粒照片，本发明实施简单，能容易的制备超低碳钢的金相样品。

Description

一种制备超低碳钢金相样品及显示组织的方法
技术领域
本发明属于金相样品制备技术领域，特别是提供了一种制备超低碳钢金相样品及显示组织的方法，用于制备超低碳钢的金相样品，是一种操作方便，可有效显示低碳钢金相组织的技术。
背景技术
钢的奥氏体晶粒度对钢的强度、韧性和疲劳抗力等性能指标有很大的影响，对研究钢的组织遗传性更是不可缺少的研究手段。测评钢的奥氏体晶粒度是评价材质不可或缺的技术指标，有重要的实际意义。杨湄、胡志华对45钢和40Cr钢在不同温度淬火状态下原奥氏体晶界的显示进行了研究，用水100ml，苦味酸5～8g，餐具洗净精8～12ml显示出了上述两种钢的原奥氏体(杨湄，胡志华.一种显示淬火钢奥氏体晶界的方法[J].四川科技大学学报，2002，21(1)：65-67)。兰英斌用蒸馏水50ml，苦味酸2～3g，海鸥牌洗头膏侵蚀出了奥氏体晶界(兰英斌.一种显示奥氏体晶界的方法[J].理化检验-物理分册，1999，35(6)：278.)，但是其图片不清晰。刘胜新、刘国权(刘胜新，刘国权，黄健凯等.33Mn2V油井管用钢奥氏体晶界的显示[J].金属热处理，2003，28(4)：30.)等利用热化学侵蚀法，采用自来水30ml和适量苦味酸并滴加少量盐酸的腐蚀方法清晰的显示33Mn2V微合金钢奥氏体实际晶粒。董玉华、高惠临(董玉华，高惠临.管线钢奥氏体晶界的侵蚀及测定[J].焊管，1999，22(6)：11.)用10gCrO3，50gNaOH，1.5g苦味酸，100ml蒸馏水配制成了显示管线钢奥氏体晶界的侵蚀剂。而超低碳钢奥氏体晶粒的侵蚀一直以来比较困难，不能清晰的拍摄出高质量的显微金相照片。
本发明采取标准的研磨方法，优选出十二苯磺酸钠、苦味酸、草酸、蒸馏水和铁侵蚀剂，成功制备了可供金相观察的样品。其操作简单，且有效显示了超低碳钢的显微组织。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备超低碳钢金相样品及显示组织的方法，解决了超低碳钢奥氏体晶粒显示困难的问题。
本发明的工艺步骤为：
1、研磨
a、粗研磨
试样先经120#→320#→600#碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂。研磨盘转速在100～150转/分，以避免划痕。在研磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度，并用显微镜观察样品表面以确定研磨面状态。
b、细研磨-抛光
将粗研磨好的试样在超声波仪器中洗净，在抛光绒布上抛光，此时用6μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂。抛光2～5分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向。将研磨好的试样在超声波仪器中洗净，换用3μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂。抛光2～5分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向。将研磨好的试样在超声波仪器中洗净，换用1μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂。抛光2～5分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向。
c、侵蚀
将抛光好的试样放入50-60℃的腐蚀液中，侵蚀2-5分钟后，用水冲洗试样，然后在超声波仪器中用乙醇溶液清洗试样，最后烘干试样。此时可得到组织已清晰显示的试样。
2、侵蚀剂配方及配制过程
(1)侵蚀剂配方
蒸馏水(H2O)100ml；
十二烷基苯磺酸钠(R-C6H4-SO3Na(R＝C10-C13))5～15g；
苦味酸3～8g；
草酸(C2H2O4)0.05～2g；
铁0.1-0.5g。
(2)侵蚀剂配制过程
首先，将5～15克十二烷基苯磺酸钠溶于100毫升蒸馏水；其次，加入3～8克苦味酸加热溶解；然后，加入0.05～2克草酸；溶解后加入0.1～0.5克的铁屑。将配制好的侵蚀液放置备用。侵蚀前，100毫升侵蚀液中加入盐酸1～3毫升。
优点在于，解决了超低碳钢奥氏体晶粒显示困难的问题，获得了清晰的奥氏体晶粒照片，本发明实施简单，能容易的制备超低碳钢的金相样品。
附图说明
图1为本发明实施例含碳量为0.002％的超低碳钢铅样品的金相照片(100倍)，通过晶粒度的测定可知该样品的晶粒尺寸约为140μm。
图2为本发明实施例含碳量为0.002％的超低碳钢铅样品的金相照片(500倍)，可以清楚地看到晶粒内部有蚀点的形成。
图3为本发明实施例含碳量为0.004％的超低碳钢铅样品的金相照片(100倍)。通过晶粒度的测定可知该样品的晶粒尺寸约为188μm。
图4为本发明实施例含碳量为0.004％的超低碳钢铅样品的金相照片(500倍)，可以清楚地看到晶粒内部有蚀点的形成。
具体实施方式
实施例1
1、研磨
a、粗研磨
试样先经120#→320#→600#碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂。研磨盘转速在150转/分，以避免划痕。在研磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度，并用显微镜观察样品表面以确定研磨面状态。
b、细研磨-抛光
将粗研磨好的试样在超声波仪器中洗净，在抛光绒布上抛光，此时用6μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂。抛光3分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向。将研磨好的试样在超声波仪器中洗净，换用3μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂。抛光3分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向。将研磨好的试样在超声波仪器中洗净，换用1μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂。抛光3分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向。
c、侵蚀
将抛光好的试样放入60℃的腐蚀液中，侵蚀3分钟后，用水冲洗试样，然后在超声波仪器中用乙醇溶液清洗试样，最后烘干试样。此时可得到组织已清晰显示的试样。
2、侵蚀剂配方及配制过程
(1)侵蚀剂配方
蒸馏水(H2O)100ml；
十二烷基苯磺酸钠(R-C6H4-SO3Na(R＝C10-C13))10g；
苦味酸5g；
草酸(C2H2O4)0.1g；
铁0.1g。
(2)侵蚀剂配制过程
首先，将10克十二烷基苯磺酸钠溶于100毫升蒸馏水；其次，加入5克苦味酸加热溶解；然后，加入0.1克草酸；溶解后加入0.1克的铁屑。将配制好的侵蚀液放置备用。侵蚀前，100毫升侵蚀液中加入盐酸2毫升。
图1和图2为利用上述发明技术制备的含碳量为0.002％的超低碳钢在不同放大倍数下观察到的金相照片。通过晶粒度的测定可知该样品的晶粒尺寸约为140μm。图2是图1在增加放大倍数下的观察结果，可以清楚地看到晶粒内部有蚀点的形成。
实施例2
1、研磨
a、粗研磨
试样先经120#→320#→600#碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂。研磨盘转速在150转/分，以避免划痕。在研磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度，并用显微镜观察样品表面以确定研磨面状态。
b、细研磨-抛光
将粗研磨好的试样在超声波仪器中洗净，在抛光绒布上抛光，此时用6μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂。抛光3分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向。将研磨好的试样在超声波仪器中洗净，换用3μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂。抛光3分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向。将研磨好的试样在超声波仪器中洗净，换用1μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂。抛光3分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向。
c、侵蚀
将抛光好的试样放入60℃的腐蚀液中，侵蚀3分钟后，用水冲洗试样，然后在超声波仪器中用乙醇溶液清洗试样，最后烘干试样。此时可得到组织已清晰显示的试样。
2、侵蚀剂配方及配制过程
(1)侵蚀剂配方
蒸馏水(H2O)100ml；
十二烷基苯磺酸钠(R-C6H4-SO3Na(R＝C10-C13))10g；
苦味酸5g；
草酸(C2H2O4)0.1g；
铁0.1g。
(2)侵蚀剂配制过程
首先，将10克十二烷基苯磺酸钠溶于100毫升蒸馏水；其次，加入5克苦味酸加热溶解；然后，加入0.1克草酸；溶解后加入0.1克的铁屑。将配制好的侵蚀液放置备用。侵蚀前，100毫升侵蚀液中加入盐酸2毫升。
图3和图4为利用上述发明技术制备的含碳量为0.004％的超低碳钢在不同放大倍数下观察到的金相照片。通过晶粒度的测定可知该样品的晶粒尺寸约为188μm。图4是图3在增加放大倍数下的观察结果，可以清楚地看到晶粒内部有蚀点的形成。

Claims (1)

1、一种制备超低碳钢金相样品及显示组织的方法，其特征在于，工艺步骤为：
a、粗研磨：试样先经120#→320#→600#碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂，研磨盘转速在100～150转/分；在研磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度，并用显微镜观察样品表面以确定研磨面状态；
b、细研磨-抛光：将粗研磨好的试样在超声波仪器中洗净，在抛光绒布上抛光，此时用6μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂；抛光2～5分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向；将研磨好的试样在超声波仪器中洗净，换用3μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂；抛光2～5分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向；将研磨好的试样在超声波仪器中洗净，换用1μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂；抛光2～5分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向；
c、侵蚀：将抛光好的试样放入50-60℃的腐蚀液中，侵蚀2-5分钟后，用水冲洗试样，然后在超声波仪器中用乙醇溶液清洗试样，最后烘干试样，得到组织已清晰显示的试样；
腐蚀液的配置包括：侵蚀剂配方及配制过程：侵蚀剂配方为：蒸馏水100ml；十二烷基苯磺酸钠5～15g；苦味酸3～8g；草酸0.05～2g；铁0.1-0.5g；侵蚀剂配制是将5～15克十二烷基苯磺酸钠溶于100毫升蒸馏水，加入3～8克苦味酸加热溶解；然后，加入0.05～2克草酸；溶解后加入0.1～0.5克的铁；侵蚀前，100毫升侵蚀液中加入盐酸1～3毫升。
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