CN109855933B - 一种金相试样制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金相试样制备方法，将抛光试样清洗干净，放入盛有酒精的容器A中，酒精液面没过试样；将盛装有酒精和试样的容器A放置在超声波清洗机中进行超声振动；将经过超声振动的试样从容器A中取出放入盛有酒精的容器B中静置，酒精液面没过试样；将试样从容器B中取出，吹干后再将其浸没入腐蚀液中，待试样的抛光面被完全腐蚀后，取出该试样并将其吹干；将吹干的试样再次放入盛装有酒精的容器C中进行超声振动，然后将经超声波振动的试样从容器C中取出，放入盛装有酒精的容器D中静置；将试样取出吹干，即可进行金相显微组织观察。该方法使得试样裂纹中不会有水或腐蚀液渗出，提高裂纹缺陷试样金相显微组织分析的准确性。
Description
技术领域
本发明属于金相试样制备技术领域，具体涉及一种金相试样制备方法，尤其适用于存在裂纹缺陷的金相试样的制备。
背景技术
在失效分析过程中，经常会遇到裂纹的分析，要求准确判断裂纹的性质。为了正确判断裂纹产生的真实原因，试样制备过程显得尤为关键，必须消除因试样制备不当而带来的假象。一般而言，观察金相组织的试样制备过程包括：砂轮磨制、600#粗砂纸研磨、1000#砂纸研磨、7微米抛光液粗抛、2.5微米抛光液精抛、清水冲洗、酒精冲洗、腐蚀液腐蚀、酒精冲洗、吹风机吹干，试样吹干后即可采用金相显微镜观察其组织特征。
在实际失效分析过程中，往往会遇到裂纹部位的金相组织、脱碳的观察，而裂纹部位的组织、脱碳的特征对裂纹的形成原因分析起关键性的作用。采用上述常规过程制备的金相组织试样，往往会因为抛光过程中的水以及腐蚀过程中的腐蚀液渗入裂纹缝隙中，而在后续吹风机吹干的过程中，无法一次性直接将裂纹缝隙中的水和腐蚀液吹干，导致后续再金相组织观察时，水和腐蚀液则会不断地由缝隙中渗出，聚集在裂纹边缘，覆盖了裂纹边缘的组织形貌，影响试样观察，无法准确判断裂纹产生的原因。
如图2所示，为存在裂纹的40Cr钢金相试样，对其使用常规金相试样制备方法进行制样，得到如图2所示的显微组织金相图。由图可以看出，试样裂缝两侧由于存在从缝隙中不断渗出的液体，导致无法清楚观察该位置的金相显微组织。
因此，提供一种有效的金相试样制备方法，为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明提供一种金相试样制备方法，对于存在裂纹缺陷的试样，在金相磨面被抛光吹干过程中，裂缝中不会有水或腐蚀液渗出而影响金相显微组织的观察，提高裂纹缺陷试样金相显微组织分析的准确性。
本发明的技术方案为：
一种金相试样制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将抛光试样清洗干净，放入盛有酒精的容器A中，酒精液面没过试样；
步骤二、将盛装有酒精和试样的容器A放置在超声波清洗机中进行超声振动；
步骤三、将经过超声振动的试样从容器A中取出放入盛有酒精的容器B中静置，酒精液面没过试样；
步骤四、将试样从容器B中取出，吹干后再将其浸没入腐蚀液中，待试样的抛光面被完全腐蚀后，取出该试样并将其吹干；
步骤五、将吹干的试样再次放入盛装有酒精的容器C中进行超声振动，然后将经超声波振动的试样从容器C中取出，放入盛装有酒精的容器D中静置；
步骤六、将试样取出吹干，即可进行金相显微组织观察。
进一步地，所述容器A、B、C、D中的酒精相同；
所述酒精为乙醇含量≥99.7％的无水乙醇；
优选地，所述酒精含有少量甲醇和异丙醇，其中甲醇含量≤0.05％，异丙醇含量≤0.01％。
进一步地，所述步骤二和步骤五中的超声振动时间为5-10min。
进一步地，所述步骤三和步骤五中的静置时间为至少10min。
进一步地，所述超声波振动的频率控制为3500Hz-4500Hz。
进一步地，当所述试样为合金钢、碳工钢、合工钢及弹簧钢时，所述腐蚀液为2％硝酸酒精溶液，以100mL 2％硝酸酒精溶液为标准，所述2％硝酸酒精溶液由2mL浓度65％-68％的工业硝酸和98mL无水乙醇混合制成；
当所述试样为碳工钢、合工钢铬轴承钢、高速钢时，所述腐蚀液为4％硝酸酒精溶液，以100mL 4％硝酸酒精溶液为标准，所述4％硝酸酒精溶液由4mL浓度65％-68％的工业硝酸和96mL无水乙醇混合制成；
当所述试样为不锈钢时，所述腐蚀液为硫酸铜盐酸水溶液，所述硫酸铜盐酸水溶液中硫酸铜的浓度为0.1g/mL。
进一步地，在所述步骤四和步骤六中，所述吹干的时间均控制为10-30s。
进一步地，在所述步骤四和步骤六中，所述吹干，采用70-80℃的热风对试样进行吹干。
进一步地，所述抛光试样的制备过程为：
截取试样、确定试样的金相磨面；
对金相磨面依次采用砂轮、粗砂纸、细砂纸、抛光液进行打磨抛光。
本发明公开的技术效果为：
(1)利用该方法腐蚀的抛光试样，其抛光面的金相显微组织腐蚀均匀，不会造成因腐蚀不均匀而产生的假象显微组织。
(2)裂纹缺陷边缘不会存在水及腐蚀液的聚集，对于裂纹缺陷部位的显微组织观察更清楚准确，进而准确分析出试样产生缺陷的根本性原因。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。其中：
图1为本发明提供的金相试样制备方法流程图；
图2为有裂纹的40Cr钢，使用传统制样方法制备的金相试样的显微组织金相图；
图3为图2所示40Cr钢，使用本发明提供的制样方法制备的金相试样的显微组织金相图；
图4为表面开裂的42CrMo工件，使用传统制样方法制备的金相试样的显微组织金相图；
图5为图4所示42CrMo工件，使用本发明提供的制样方法制备的金相试样的显微组织金相图；
图6为中心带有缺陷的H13磨具圆钢，使用传统制样方法制备的金相试样的显微组织金相图；
图7为图6所示H13磨具圆钢，使用本发明提供的制样方法制备的金相试样的显微组织金相图。
具体实施方式
下面将参考附图并结合具体实施例来详细说明本发明。各个示例通过本发明的解释的方式提供而非限制本发明。实际上，本领域的技术人员将清楚，在不脱离本发明的范围或精神的情况下，可在本发明中进行修改和变型。例如，示为或描述为一个实施例的一部分的特征可用于另一个实施例，以产生又一个实施例。因此，所期望的是，本发明包含归入所附权利要求及其等同物的范围内的此类修改和变型。
一种金相试样制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
101、将抛光试样清洗干净，放入盛有酒精的容器A中，酒精液面没过试样；
102、将盛装有酒精和试样的容器A放置在超声波清洗机中，超声振动5-10min；
在进行超声波振动时，振动时间太短效果太差，振动时间太长试样容易发热，导致烧杯中的酒精温度过高，酒精溶液中的酒精挥发，降低酒精浓度，弱化试样裂缝中的水或抛光液的渗出速度，因此振动时间不宜过长也不宜过短，优选为5-10min，更优选为6-8min，可以为6min、7min、8min。
振动频率优选控制为3500-4500Hz，可以为3500Hz、3600Hz、3700Hz、3800Hz、3900Hz、4000Hz、4100Hz、4200Hz、4300Hz、4400Hz、4500Hz。在该优选的振动频率内进行超声振动，更有利于试样裂缝中的水或抛光液的渗出，不易在裂缝中残留水或抛光液。
103、将经过超声振动的试样从容器A中取出放入盛有酒精的容器B中，酒精液面没过试样，静置至少10min(比如12min、15min、17min、20min)；
容器A和容器B中的酒精相同，均是乙醇含量≥99.7％的无水乙醇，优选，酒精中含有少量甲醇和异丙醇，其中甲醇含量≤0.05％，异丙醇含量≤0.01％。
二次静置是为了使得存在裂缝缺陷的试样，其裂缝中残留的少部分水或抛光液能够完全析出进入无水乙醇中，防止在后续试样吹干过程中，裂缝中会有液体持续渗出。
104、将试样从容器B中取出，吹干后再将其浸没入腐蚀液中，待试样的抛光面被完全腐蚀后，取出该试样并将其吹干；
本发明依据不同的钢种选择符合的腐蚀溶液，当试样为合金钢、碳工钢、合工钢及弹簧钢时，如45钢、40Cr、42CrMo的组织和脱碳的腐蚀，使用的腐蚀液为2％硝酸酒精溶液，由2mL浓度65％-68％的工业硝酸和98mL无水乙醇混合制成。该工业硝酸中含有的部分杂质包括，灼烧残渣(以硫酸盐计)0.001％，氯化物0.00005％。
当试样为碳工钢、合工钢铬轴承钢的带状、高速钢共晶碳化物时，如GCr15、GCr18Mo网状碳化物、带状碳化物的腐蚀，使用的腐蚀液为4％硝酸酒精溶液，由4mL浓度65％-68％的工业硝酸和96mL无水乙醇混合制成。
当试样为不锈钢时，使用的腐蚀液为硫酸铜盐酸水溶液，显示不锈钢组织，该硫酸铜盐酸水溶液由4g无水硫酸铜和20ml浓度为36％-38％的工业盐酸以及20mL纯净水混合制成。该工业盐酸中含有的部分杂质包括，灼烧残渣(以硫酸盐计)0.0005％，游离氯0.0001％。
腐蚀过程采用完全浸没法，保证腐蚀面的均匀性。传统的腐蚀方法一般采用擦拭法，具体是用棉球蘸取腐蚀溶液在试样表面擦拭，因擦拭轻重的不同会造成腐蚀面的不均。
将试样吹干时，防止试样自然风冷时间过长，同时会在试样抛光面上残留印渍，影响试样抛光面的显微组织的显现，因此需要尽快将试样吹干，控制吹干时间为10-30s，可以为10s、15s、20s、25s、30s。吹干时可以优选采用70-80℃的热风吹干，能够加快试样被吹干速度，可以为70℃、75℃、80℃。
105、将吹干的试样再次放入盛装有酒精的容器C中，并将盛装有酒精和试样的容器C放置在超声波清洗机中，超声振动5-10min；
106、将经过超声振动的试样从容器C中取出放入盛有酒精的容器D中，酒精液面没过试样，静置至少10min；
容器C和容器D中的酒精与容器A和容器B中的酒精相同。
对于腐蚀过的试样，再次进行浸没酒精中进行超声波振动和二次静置，是为了将试样裂纹缺陷缝隙中的腐蚀液完全析出，防止金相观察过程中裂纹缺陷附近由于渗出的液体，影响金相显微组织观察。
二次静置的时间可以相对较长，可以静置15-20min，以确保缺陷裂纹中的腐蚀液完全析出。
107、将试样取出吹干，即可进行金相显微组织观察。
本方案中盛装酒精用容器可以选用烧杯、量筒、玻璃皿或者其它可用容器。
下面根据具体实施例介绍本发明提供的金相试样制备方法，以及由该方法得到的金相试样显微组织金相图。
实施例1
某厂生产的40Cr工件经淬火后发现大量开裂，切取裂纹试块，研磨成金相试样，根据常规方法腐蚀后观察，如图2所示，裂纹边缘污染严重，裂纹边缘是否有脱碳，组织是否正常，完全看不清楚。常规方法是指试样依次经砂轮磨制、600#粗砂纸研磨、1000#砂纸研磨、7微米氧化硅抛光液粗抛、2.5微米氧化硅抛光液精抛、清水冲洗、酒精冲洗、腐蚀液腐蚀、酒精冲洗、吹风机吹干。
采用本发明所提供的方法制备金相试样：
切取40Cr钢有裂纹部位作为试样，对其依次经砂轮、600#粗砂纸、1000#细砂纸、氧化硅抛光液抛光后，放入盛装有无水乙醇的烧杯中(无水乙醇中，乙醇含量≥99.7％，甲醇含量≤0.05％，异丙醇含量≤0.01％)，试样浸入烧杯中的无水乙醇中，经超声波清洗机超声振动10min，振动频率控制为4000Hz，之后，将试样取出，再放入另一个盛装有无水乙醇的烧杯中(无水乙醇中，乙醇含量≥99.7％，甲醇含量≤0.05％，异丙醇含量≤0.01％)，静置10min，之后取出用60-65℃的热风快速吹干，吹干时间大约为5s-10s。再将吹干的试样放入2％的硝酸酒精溶液(2％的硝酸酒精溶液由2mL浓度65％-68％的工业硝酸和98mL无水乙醇混合制成)中进行腐蚀，腐蚀完毕后，将试样再次放入第三个盛装有酒精的干净烧杯中，浸没试样，并进行超声波振动10min，振动频率控制为4000Hz，之后将试样取出迅速放入第四个盛装有酒精的烧杯中，浸没静置15min，之后取出试样是用热风快速吹干，吹干时间约为15s即可使用金相显微镜进行金相显微组织观察。
通过金相显微镜观察，如图3所示，裂纹边缘显微组织状态清晰，而且裂纹边缘组织与其他部位组织一致，为均匀的回火索氏体组织，裂纹边缘无脱碳，有少量的氧化铁。结合该试样的加工工艺判断，该裂纹为淬火时产生的应力开裂，在后续的回火过程中裂纹边缘产生轻微的氧化，因回火温度相对较低，而无法产生脱碳。
实施例2
某厂42CrMo工件经锻造后发现表面开裂，缺陷呈蜂窝状，切取缺陷试块打磨抛光成金相试样，采用传统腐蚀方法经2％硝酸酒精溶液腐蚀后用金相显微镜观察，如图4所示，缺陷附近污染严重，组织不清。传统腐蚀方法是指试样依次经砂轮磨制、600#粗砂纸研磨、1000#砂纸研磨、7微米氧化硅抛光液粗抛、2.5微米氧化硅抛光液精抛、清水冲洗、酒精冲洗、腐蚀液腐蚀、酒精冲洗、吹风机吹干。
采用本发明所提供的方法进行金相试样制备：
切取42CrMo工件缺陷试块作为试样，对其依次经砂轮、粗砂纸、细砂纸、氧化硅抛光液抛光后，放入盛装有无水乙醇的烧杯中(无水乙醇中，乙醇含量≥99.7％，甲醇含量≤0.05％，异丙醇含量≤0.01％)，试样浸入烧杯中的无水乙醇中，经超声波清洗机超声振动5min，振动频率控制为4500Hz，之后，将试样取出，再放入另一个盛装有无水乙醇的烧杯中(无水乙醇中，乙醇含量≥99.7％，甲醇含量≤0.05％，异丙醇含量≤0.01％)，静置13min，之后取出用60-65℃的热风快速吹干，吹干时间大约为15s。再将吹干的试样放入2％的硝酸酒精溶液(2％的硝酸酒精溶液由2mL浓度65％-68％的工业硝酸和98mL无水乙醇混合制成)中进行腐蚀，腐蚀完毕后，将试样再次放入第三个盛装有酒精的干净烧杯中，浸没试样，并进行超声波振动8min，振动频率控制为4500Hz，之后将试样取出迅速放入第四个盛装有酒精的烧杯中，浸没静置15min，之后取出试样快速吹干，吹干时间约为20s，之后即可使用金相显微镜进行金相显微组织观察。
通过金相显微镜观察，图5所示，样品截面可见清晰的晶界氧化和大小不一的孔洞，孔洞边缘未见脱碳，组织为贝氏体组织，结合试样加工工艺判断，该缺陷是由于锻造前过烧造成的。
实施例3
某厂生产的H13磨具圆钢，采用无损超声探伤，发现中心缺陷，切取心部缺陷试样，研磨成金相试样后，采用传统腐蚀方法经4％硝酸酒精溶液腐蚀后用金相显微镜观察，如图6所示，孔洞边缘污染严重，组织不清，不能判断缺陷原因。传统腐蚀方法是指试样依次经砂轮磨制、600#粗砂纸研磨、1000#砂纸研磨、7微米氧化硅抛光液粗抛、2.5微米氧化硅抛光液精抛、清水冲洗、酒精冲洗、腐蚀液腐蚀、酒精冲洗、吹风机吹干。
采用本发明所提供的制备方法制备的金相试样，切取H13磨具圆钢心部缺陷试块作为试样，对其依次经砂轮、粗砂纸、细砂纸、氧化硅抛光液抛光后，放入盛装有无水乙醇的烧杯中(无水乙醇中，乙醇含量≥99.7％，甲醇含量≤0.05％，异丙醇含量≤0.01％)，试样浸入烧杯中的无水乙醇中，经超声波清洗机超声振动8min，振动频率控制为4500Hz，之后，将试样取出，再放入另一个盛装有无水乙醇的烧杯中(无水乙醇中，乙醇含量≥99.7％，甲醇含量≤0.05％，异丙醇含量≤0.01％)，静置10min，之后取出用60-65℃的热风快速吹干，吹干时间大约为15s。再将吹干的试样放入2％的硝酸酒精溶液(2％的硝酸酒精溶液由2mL浓度65％-68％的工业硝酸和98mL无水乙醇混合制成)中进行腐蚀，腐蚀完毕后，将试样再次放入第三个盛装有酒精的干净烧杯中，浸没试样，并进行超声波振动7min，振动频率控制为4500Hz，之后将试样取出迅速放入第四个盛装有酒精的烧杯中，浸没静置13min，之后取出试样快速吹干，吹干时间约为25s，之后即可使用金相显微镜进行金相显微组织观察
通过金相显微镜观察，如图7所示，孔洞边缘组织清晰，为H13正常退火组织，孔洞边缘未见脱碳，结合试样加工工艺判断，缺陷为残余缩孔，是由于坯料锻造时切头不足造成的。
本发明提供的金相试样制备方法，能够彻底解决存在裂纹缺陷的试样，其裂缝中的液体难以完全清除的问题，保证存在裂纹缺陷的金相试样，在金相观察过程中，不会有液体渗出，确保裂纹缺陷部位金相显微组织完全清晰，准确判断裂纹缺陷产生的原因。
以上仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种金相试样制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
切取40Cr钢有裂纹部位作为试样，对其依次经砂轮、600#粗砂纸、1000#细砂纸、氧化硅抛光液抛光后，放入盛装有无水乙醇的烧杯中，试样浸入烧杯中的无水乙醇中，经超声波清洗机超声振动10min，振动频率控制为4000Hz，之后，将试样取出，再放入另一个盛装有无水乙醇的烧杯中，静置10min，之后取出用60-65℃的热风快速吹干，吹干时间为5s-10s；再将吹干的试样放入2％的硝酸酒精溶液中进行腐蚀，2％的硝酸酒精溶液由2mL浓度65％-68％的工业硝酸和98mL无水乙醇混合制成，腐蚀完毕后，将试样再次放入第三个盛装有酒精的干净烧杯中，浸没试样，并进行超声波振动10min，振动频率控制为4000Hz，之后将试样取出迅速放入第四个盛装有酒精的烧杯中，浸没静置15min，之后取出试样用热风快速吹干，吹干时间为15s即可使用金相显微镜进行金相显微组织观察。
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