CN114397166B - 高锰酸钾腐蚀剂在高碳马氏体不锈钢金相腐蚀中的应用 - Google Patents

高锰酸钾腐蚀剂在高碳马氏体不锈钢金相腐蚀中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高锰酸钾腐蚀剂在高碳马氏体不锈钢金相腐蚀中的应用。所述高锰酸钾腐蚀剂包括以下按重量份计算的组分：高锰酸钾大于3份、硫酸水溶液100份；所述硫酸水溶液由浓硫酸和去离子水配置而成，所述浓硫酸与去离子水的体积之比为(5～7)：(95～100)；所述高碳马氏体不锈钢中碳的重量百分含量≥0.5％且铬的重量百分含量≥12％。本发明通过利用特定含量的高锰酸钾硫酸溶液作为高锰酸钾腐蚀剂，对高碳马氏体不锈钢金相进行腐蚀，其腐蚀后晶界和碳化物显示效果良好。所述高锰酸钾腐蚀剂容易获得，易于推广使用。

Description

高锰酸钾腐蚀剂在高碳马氏体不锈钢金相腐蚀中的应用
技术领域
本发明涉及不锈钢金相分析检测的技术领域，更具体地，涉及一种高锰酸钾腐蚀剂在高碳马氏体不锈钢金相腐蚀中的应用。
背景技术
高碳马氏体不锈钢具有较高的硬度、强度和良好的耐蚀性能和耐磨性能，广泛用于轴承套圈、轴承滚动体、量具、手术器械、刀剪等领域。该类不锈钢材料基体含有较高的碳元素，淬火后的金相组织一般为马氏体基体+共晶碳化物+残余奥氏体+二次碳化物，由于碳含量和铬含量都比较高，容易生成碳化物，淬火后未能溶解的二次碳化物均匀分布在基体和晶界上，常用的氯化铁盐酸酒精腐蚀剂，侵蚀时间难以把控，难以清晰呈现原奥氏体晶粒的晶界，难以对晶粒度进行评级，在实际的金相分析检测过程中，常采用观察淬火的马氏体组织进行回归原奥氏体，进而对晶粒度进行评级，导致评级结果存在偏差。高碳马氏体不锈钢中碳化物形态、大小以及分布，对材料性能也产生很大影响。因此有必要探索一种高碳马氏体不锈钢晶界和碳化物侵蚀方法以及观察方法。
现有技术公开了一种沉淀强化马氏体不锈钢支晶腐蚀剂，其属于采用化学侵蚀的方法腐蚀沉淀硬化马氏体不锈钢连铸试样的支晶范畴，用于评价均匀化热处理对于沉淀硬化不锈钢支晶消除的作用。该方法仅适用于低碳马氏体沉淀硬化不锈钢，该不锈钢的碳含量要求≤0.07％。
对于高碳马氏体不锈钢，现有技术公开了高碳马氏体不锈钢晶界的金相腐蚀方法，其腐蚀剂由苦味酸1～4g、浓盐酸5ml、酒精100ml、洗洁精2～5m组成。然而苦味酸为极易制爆试剂，属于严格管制试剂，目前已经无法从市面购买且使用危险，因此该方法不利于推广使用。
由此可知，现有技术中缺乏一种针对高碳马氏体不锈钢的操作简单、试剂易得、晶界显示清晰的侵蚀方法。
发明内容
本发明为克服上述现有技术缺乏一种针对高碳马氏体不锈钢的晶界显示清晰的侵蚀方法，提供一种高锰酸钾腐蚀剂的新应用。
本发明的另一个目的在于提供一种高碳马氏体不锈钢晶界和碳化物的侵蚀方法。
本发明的另一个目的在于提供一种高碳马氏体不锈钢金相的观察方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
高锰酸钾腐蚀剂在高碳马氏体不锈钢金相腐蚀用中的应用，所述高锰酸钾腐蚀剂包括以下按重量份计算的组分：高锰酸钾大于3份、硫酸水溶液100份；
所述硫酸水溶液由浓硫酸和去离子水配置而成，所述浓硫酸与去离子水的体积之比为(5～7)：(95～100)；
所述高碳马氏体不锈钢中碳的重量百分含量≥0.5％且铬的重量百分含量≥12％。
发明人发现通过利用特定含量的高锰酸钾硫酸溶液作为高锰酸钾腐蚀剂对高碳马氏体不锈钢金相进行腐蚀，其腐蚀后晶界及碳化物显示效果良好。
优选地，本发明所述高碳马氏体不锈钢中碳的重量百分含量为0.5～1.25％、铬的重量百分含量为12～19％。
进一步地，本发明所述高碳马氏体不锈钢为5Cr15MoV、7Cr17MoV、8Cr17MoV、9Cr18、9Cr18Mo、9Cr18MoV系列钢种中的一种或几种。
优选地，所述浓硫酸与去离子水的体积之比为(5～7)：(95～100)。
优选地，所述高锰酸钾腐蚀剂包括以下按重量份计算的组分：
高锰酸钾3.5～5份、
硫酸水溶液100份。
本发明还保护一种高碳马氏体不锈钢晶界和碳化物的侵蚀方法，所述侵蚀方法包括以下步骤：
S1.配置高锰酸钾腐蚀剂，处理高碳马氏体不锈钢金相样品获得金相待检测面；
S2.将高锰酸钾腐蚀剂加热至50～85℃，将所述高碳马氏体不锈钢金相样品置于高锰酸钾腐蚀剂中且所述金相待检测面朝上，超声震荡5～15min。
进一步地，所述处理高碳马氏体不锈钢金相样品获得金相待检测面如下：将高碳马氏体不锈钢金相样品进行打磨、抛光，待到表面无明显划痕，进行清洗和干燥，得到金相待检测面。
进一步地，所述打磨为依次使用400目、600目、800目、1000目、1200目砂纸打磨，
进一步地，所述抛光为使用金刚石研磨抛光膏抛光，具体地，为2.5μm金刚石研磨抛光膏。
进一步地，所述配置高锰酸钾腐蚀剂的方法如下：按配比用去离子水将浓硫酸稀释，得到硫酸水溶液，然后按配比加入高锰酸钾粉末混合、均匀。
本发明还保护一种高碳马氏体不锈钢金相的观察方法，包括以下步骤：
S1.配置高锰酸钾腐蚀剂，处理高碳马氏体不锈钢金相样品获得金相待检测面；
S2.将高锰酸钾腐蚀剂加热至50～85℃，将所述高碳马氏体不锈钢金相样品置于高锰酸钾腐蚀剂中且所述金相待检测面朝上，超声震荡5～15min；
S3.将所述高碳马氏体不锈钢金相样品取出、清洗、干燥；然后将所述高碳马氏体不锈钢金相样品的金相待检测面在显微镜下进行观察。
本发明所述观察方法，在步骤S1之前，所述高碳马氏体不锈钢金相样品还进行奥氏体化热处理。
进一步地，所述显微镜为光学显微镜或者扫描电子显微镜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种高锰酸钾腐蚀剂在高碳马氏体不锈钢金相腐蚀用中的应用。所述高碳马氏体不锈钢中碳的重量百分含量≥0.5％且铬的重量百分含量≥12％。本发明通过利用特定含量的高锰酸钾硫酸溶液作为高锰酸钾腐蚀剂，对高碳马氏体不锈钢金相进行腐蚀，其腐蚀后晶界显示效果良好。所述高锰酸钾腐蚀剂容易获得，易于推广使用。
附图说明
图1为经实施例1侵蚀方法处理后待检测面的金相图片(500倍)。
图2为经实施例1侵蚀方法处理后待检测面的SEM图片(5000倍)。
图3为经实施例2侵蚀方法处理后待检测面的金相图片(500倍)。
图4为经实施例2侵蚀方法处理后待检测面的SEM图片(5000倍)。
图5为经实施例3侵蚀方法处理后待检测面的金相图片(500倍)。
图6为经实施例4侵蚀方法处理后待测面的金相图片(500倍)。
图7为经实施例5侵蚀方法处理后待测面的金相图片(500倍)。
图8为经实施例6侵蚀方法处理后待测面的金相图片(500倍)。
图9为经对比例1侵蚀方法处理后待测面的金相图片(500倍)。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。实施例及对比例中的原料均可通过市售得到或可通过已知方法制备得到。另外，关于本说明书中“份”、“％”，除非特别说明，分别表示“重量份”、“质量％”。
以下实施例和对比例中所用的原料的厂家和牌号如下：
高锰酸钾为分析纯高锰酸钾，含量≥99.5％，市售；
浓硫酸为分析纯浓硫酸，含量为95％～98％，市售。
以下各实施例及对比例的高锰酸钾腐蚀剂的配制方法如下：
首先，按配比用去离子水将浓硫酸稀释，得到硫酸水溶液，然后按配比将高锰酸钾粉末倒入已经配置好的硫酸水溶液中，并搅拌均匀。
其中硫酸水溶液由浓硫酸与去离子水配置而成，具体地，按配比量取浓硫酸和去离子水，使用引流玻璃棒将浓硫酸因流入装有去离子水的烧杯中，引流的同时进行搅拌，防止爆沸。
实施例1采用本发明方法腐蚀8Cr17MoV高碳马氏体不锈钢淬火样品
一种高碳马氏体不锈钢晶界和碳化物的侵蚀方法，包括以下步骤：
选取8Cr17MoV马氏体不锈钢3.2mm冷轧板试样，在1050℃进行奥氏体化，保温时间10分钟，空冷处理；其中，8Cr17MoV马氏体不锈钢中碳的重量百分含量为0.79％、铬的重量百分含量为17.3％；
样品热处理后依次使用400目、600目、800目、1000目、1200目砂纸打磨，之后使用2.5μm金刚石研磨抛光膏抛光，之后使用无水乙醇进行清洗并使用吹风机进行干燥，得到无划痕光亮的金相待检测面；
将超声清洗机装入适量水，将装有高锰酸钾腐蚀剂的烧杯放入超声清洗机，本实施例中，按重量份计算，高锰酸钾腐蚀剂包括高锰酸钾3.5份、硫酸水溶液100份；浓硫酸与去离子水的体积之比为5：95。
超声清洗机加热至70℃后，将待测样品的金相待检测面朝上置于高锰酸钾腐蚀剂，超声震荡10min，取出待测样品，用清水对待测样品的金相待检测面进行冲洗，然后使用无水乙醇进行冲洗并用吹风机干燥。
实施例2采用本发明方法腐蚀8Cr17MoV高碳马氏体不锈钢淬火-回火样品
一种高碳马氏体不锈钢晶界和碳化物的侵蚀方法，包括以下步骤：
选取8Cr17MoV马氏体不锈钢3.2mm冷轧板试样，在1050℃进行奥氏体化，保温时间10分钟，空冷处理，然后在200℃回火30min；其中，8Cr17MoV马氏体不锈钢中碳的重量百分含量为0.79％、铬的重量百分含量为17.3％；
样品热处理后依次使用400目、600目、800目、1000目、1200目砂纸打磨，之后使用2.5μm金刚石研磨抛光膏抛光，之后使用无水乙醇进行清洗并使用吹风机进行干燥，得到无划痕光亮的金相待检测面；
将超声清洗机装入适量水，将装有高锰酸钾腐蚀剂的烧杯放入超声清洗机，本实施例中，按重量份计算，高锰酸钾腐蚀剂包括高锰酸钾3.5份、硫酸水溶液100份；浓硫酸与去离子水的体积之比为5：95。
超声清洗机加热至70℃后，将待测样品的金相待检测面朝上置于高锰酸钾腐蚀剂，超声震荡10min，取出待测样品，用清水对待测样品的金相待检测面进行冲洗，然后使用无水乙醇进行冲洗并用吹风机干燥。
实施例3采用本发明方法腐蚀9Cr18Mo高碳马氏体不锈钢淬火样品
一种高碳马氏体不锈钢晶界和碳化物的侵蚀方法，包括以下步骤：
选取9Cr18Mo马氏体不锈钢中间坯试样，在1200℃进行奥氏体化，保温时间4h，空冷处理；其中，9Cr18Mo马氏体不锈钢中碳的重量百分含量为0.94％、铬的重量百分含量为17.8％；
样品热处理后依次使用400目、600目、800目、1000目、1200目砂纸打磨，之后使用2.5μm金刚石研磨抛光膏抛光，之后使用无水乙醇进行清洗并使用吹风机进行干燥，得到无划痕光亮的金相待检测面；
将超声清洗机装入适量水，将装有高锰酸钾腐蚀剂的烧杯放入超声清洗机，本实施例中，按重量份计算，高锰酸钾腐蚀剂包括高锰酸钾3.5份、硫酸水溶液100份；浓硫酸与去离子水的体积之比为5：95。
超声清洗机加热至70℃后，将待测样品的金相待检测面朝上置于高锰酸钾腐蚀剂，超声震荡10min，取出待测样品，用清水对待测样品的金相待检测面进行冲洗，然后使用无水乙醇进行冲洗并用吹风机干燥。
实施例4采用本发明方法腐蚀8Cr17MoV高碳马氏体不锈钢淬火样品
一种高碳马氏体不锈钢晶界和碳化物的侵蚀方法，包括以下步骤：
选取8Cr17MoV马氏体不锈钢3.2mm冷轧板试样，在1050℃进行奥氏体化，保温时间10分钟，空冷处理；其中，8Cr17MoV马氏体不锈钢中碳的重量百分含量为0.79％、铬的重量百分含量为17.3％；
样品热处理后依次使用400目、600目、800目、1000目、1200目砂纸打磨，之后使用2.5μm金刚石研磨抛光膏抛光，之后使用无水乙醇进行清洗并使用吹风机进行干燥，得到无划痕光亮的金相待检测面；
将超声清洗机装入适量水，将装有高锰酸钾腐蚀剂的烧杯放入超声清洗机，本实施例中，按重量份计算，高锰酸钾腐蚀剂包括高锰酸钾3.5份、硫酸水溶液100份；浓硫酸与去离子水的体积之比为7：100。
超声清洗机加热至70℃后，将待测样品的金相待检测面朝上置于高锰酸钾腐蚀剂，超声震荡10min，取出待测样品，用清水对待测样品的金相待检测面进行冲洗，然后使用无水乙醇进行冲洗并用吹风机干燥。
实施例5采用本发明方法腐蚀8Cr17MoV高碳马氏体不锈钢淬火样品
一种高碳马氏体不锈钢晶界和碳化物的侵蚀方法，包括以下步骤：
选取8Cr17MoV马氏体不锈钢3.2mm冷轧板试样，在1050℃进行奥氏体化，保温时间10分钟，空冷处理；其中，8Cr17MoV马氏体不锈钢中碳的重量百分含量为0.79％、铬的重量百分含量为17.3％；
样品热处理后依次使用400目、600目、800目、1000目、1200目砂纸打磨，之后使用2.5μm金刚石研磨抛光膏抛光，之后使用无水乙醇进行清洗并使用吹风机进行干燥，得到无划痕光亮的金相待检测面；
将超声清洗机装入适量水，将装有高锰酸钾腐蚀剂的烧杯放入超声清洗机，本实施例中，按重量份计算，高锰酸钾腐蚀剂包括高锰酸钾5份、硫酸水溶液100份；浓硫酸与去离子水的体积之比为5：95。
超声清洗机加热至50℃后，将待测样品的金相待检测面朝上置于高锰酸钾腐蚀剂，超声震荡15min，取出待测样品，用清水对待测样品的金相待检测面进行冲洗，然后使用无水乙醇进行冲洗并用吹风机干燥。
实施例6采用本发明方法腐蚀5Cr15MoV高碳马氏体不锈钢淬火样品
一种高碳马氏体不锈钢晶界和碳化物的侵蚀方法，包括以下步骤：
选取5Cr15MoV马氏体不锈钢3.2mm冷轧板试样，在1050℃进行奥氏体化，保温时间10分钟，空冷处理；其中，5Cr15MoV马氏体不锈钢中碳的重量百分含量为0.51％、铬的重量百分含量为14.8％；
样品热处理后依次使用400目、600目、800目、1000目、1200目砂纸打磨，之后使用2.5μm金刚石研磨抛光膏抛光，之后使用无水乙醇进行清洗并使用吹风机进行干燥，得到无划痕光亮的金相待检测面；
将超声清洗机装入适量水，将装有高锰酸钾腐蚀剂的烧杯放入超声清洗机，本实施例中，按重量份计算，高锰酸钾腐蚀剂包括高锰酸钾3.5份、硫酸水溶液100份；浓硫酸与去离子水的体积之比为5：95。
超声清洗机加热至85℃后，将待测样品的金相待检测面朝上置于高锰酸钾腐蚀剂，超声震荡5min，取出待测样品，用清水对待测样品的金相待检测面进行冲洗，然后使用无水乙醇进行冲洗并用吹风机干燥。
对比例1腐蚀8Cr17MoV高碳马氏体不锈钢淬火样品
一种高碳马氏体不锈钢晶界和碳化物的侵蚀方法，包括以下步骤：
选取8Cr17MoV马氏体不锈钢3.2mm冷轧板试样，在1050℃进行奥氏体化，保温时间10分钟，空冷处理；其中，8Cr17MoV马氏体不锈钢中碳的重量百分含量为0.79％、铬的重量百分含量为17.3％；
样品热处理后依次使用400目、600目、800目、1000目、1200目砂纸打磨，之后使用2.5μm金刚石研磨抛光膏抛光，之后使用无水乙醇进行清洗并使用吹风机进行干燥，得到无划痕光亮的金相待检测面；
将超声清洗机装入适量水，将装有高锰酸钾腐蚀剂的烧杯放入超声清洗机，本实施例中，按重量份计算，高锰酸钾腐蚀剂包括高锰酸钾2份、硫酸水溶液100份；浓硫酸与去离子水的体积之比为5：95。
超声清洗机加热至70℃后，将待测样品的金相待检测面朝上置于高锰酸钾腐蚀剂，超声震荡10min，取出待测样品，用清水对待测样品的金相待检测面进行冲洗，然后使用无水乙醇进行冲洗并用吹风机干燥。
测试
将上述实施例制备得到的待测样品的金相待检测面，放置在光学显微镜下，拍摄金相图片，情况如下：
如图1所示，实施例1的金相待检测面的原奥氏体晶界清晰可见，碳化物边缘清晰可见。使用电子扫描显微镜，拍摄扫描电镜图像，如图2所示，实施例1的金相待检测面的原奥氏体晶界清晰可见，碳化物边缘清晰可见。
如图3所示，实施例2的金相待检测面的原奥氏体晶界清晰可见，碳化物边缘清晰可见。使用电子扫描显微镜，拍摄扫描电镜图像，如图4所示，实施例2的金相待检测面的原奥氏体晶界清晰可见，碳化物边缘清晰可见。
如图5所示，实施例3的金相待检测面的原奥氏体晶界清晰可见，碳化物边缘清晰可见。
如图6所示，实施例4的金相待检测面的原奥氏体晶界清晰可见，碳化物边缘清晰可见。
如图7所示，实施例5的金相待检测面的原奥氏体晶界清晰可见，碳化物边缘清晰可见。
如图8所示，实施例6的金相待检测面的原奥氏体晶界清晰可见，碳化物边缘清晰可见。
如图9所示，对比例1的金相待检测面，原奥氏体晶界未出现，碳化物边缘也比较模糊。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1. 高锰酸钾腐蚀剂在高碳马氏体不锈钢金相腐蚀中的应用，其特征在于，所述高锰酸钾腐蚀剂包括以下按重量份计算的组分：高锰酸钾3.5~5份、硫酸水溶液 100份；
所述硫酸水溶液由浓硫酸和去离子水配置而成，所述浓硫酸与去离子水的体积之比为（5~7）：（95~100）；
所述高碳马氏体不锈钢中碳的重量百分含量≥0.5%且铬的重量百分含量≥12%。
2.根据权利要求1所述应用，其特征在于，所述高碳马氏体不锈钢中碳的重量百分含量为0.5~1.25%、铬的重量百分含量为12~19%。
3.根据权利要求1或2所述应用，其特征在于，所述高碳马氏体不锈钢为5Cr15MoV、7Cr17MoV、8Cr17MoV、9Cr18、9Cr18Mo、9Cr18MoV系列钢种中的一种或几种。
4.一种高碳马氏体不锈钢晶界和碳化物的侵蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 配置高锰酸钾腐蚀剂，处理高碳马氏体不锈钢金相样品获得金相待检测面；所述高锰酸钾腐蚀剂包括以下按重量份计算的组分：高锰酸钾3.5~5份、硫酸水溶液 100份，所述硫酸水溶液由浓硫酸和去离子水配置而成，所述浓硫酸与去离子水的体积之比为（5~7）：（95~100）；
S2. 将高锰酸钾腐蚀剂加热至50~85℃，将所述高碳马氏体不锈钢金相样品置于高锰酸钾腐蚀剂中且所述金相待检测面朝上，超声震荡5~15min。
5.根据权利要求4所述的侵蚀方法，其特征在于，所述处理高碳马氏体不锈钢金相样品获得金相待检测面如下：将高碳马氏体不锈钢金相样品进行打磨、抛光，待到表面无明显划痕，进行清洗和干燥，得到金相待检测面。
6.根据权利要求4所述的侵蚀方法，其特征在于，所述配置高锰酸钾腐蚀剂的方法如下：按配比用去离子水将浓硫酸稀释，得到硫酸水溶液，然后按配比加入高锰酸钾粉末混合、均匀。
7.一种高碳马氏体不锈钢金相的观察方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 配置高锰酸钾腐蚀剂，处理高碳马氏体不锈钢金相样品获得金相待检测面；所述高锰酸钾腐蚀剂包括以下按重量份计算的组分：高锰酸钾3.5~5份、硫酸水溶液 100份，所述硫酸水溶液由浓硫酸和去离子水配置而成，所述浓硫酸与去离子水的体积之比为（5~7）：（95~100）；
S2. 将高锰酸钾腐蚀剂加热至50~85℃，将所述高碳马氏体不锈钢金相样品置于高锰酸钾腐蚀剂中且所述金相待检测面朝上，超声震荡5~15min；
S3. 将所述高碳马氏体不锈钢金相样品取出、清洗、干燥；然后将所述高碳马氏体不锈钢金相样品的金相待检测面在显微镜下进行观察。
8.根据权利要求7所述的观察方法，其特征在于，在步骤S1之前，所述高碳马氏体不锈钢金相样品还进行奥氏体化热处理。
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