CN113358645B - 一种适用于低碳低合金钢的奥氏体晶粒显示的侵蚀剂及其显示方法 - Google Patents

一种适用于低碳低合金钢的奥氏体晶粒显示的侵蚀剂及其显示方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于低碳低合金钢的奥氏体晶粒显示的侵蚀剂及其显示方法,该侵蚀剂包括侵蚀剂1和侵蚀剂2,侵蚀剂1为水溶液,其中100mL溶液中含有2‑4ml硝酸,2‑4ml氢氟酸,4‑6ml双氧水,6‑10g十二烷基苯磺酸钠;侵蚀剂2为含硝酸的乙醇溶液,其中硝酸的体积分数为1%‑2%。本发明提供一种无需加热、操作简单、效率高且适用于低碳低合金钢奥氏体晶粒显示的侵蚀剂方法,以此来代替常用的苦味酸溶液,为低碳低合金钢奥氏体晶粒度的检测和评定提供便利。本发明的侵蚀剂中不含苦味酸,溶液配制方便;并且整个显示过程无需加热,操作简单,侵蚀时间短,效率高,重复性好。

Description

一种适用于低碳低合金钢的奥氏体晶粒显示的侵蚀剂及其显 示方法
技术领域
本发明涉及钢铁材料金相检验,具体涉及一种适用于低碳低合金钢的奥氏体晶粒显示的侵蚀剂及其显示方法。
背景技术
奥氏体晶粒度影响着钢最终产物的组织和力学性能:奥氏体的晶粒细化,可以提高钢的屈服强度和抗拉强度,特别是能提升钢的塑性和冲击性能。因此,奥氏体晶粒度是钢在热处理生产过程中需检验的一个重要技术指标。
奥氏体晶粒的显示方法有多种,针对低碳低合金钢,最常用的方法为氧化法和直接淬硬法。氧化法要求将经氧化后的试样倾斜10°-15°轻轻研磨和抛光,倾斜角度和磨抛力度均不好把握,操作较为复杂。直接淬硬法是将试样加热到奥氏体状态,之后完全淬透,经研磨抛光和腐蚀后,即可显示奥氏体晶界,其操作简单,是最理想的奥氏体晶粒显示方法。目前直接淬火法所使用的化学腐蚀剂多数以苦味酸水溶液为主体,然而苦味酸有毒且易制爆,近年来属于国家严格管控药品之一,为此,寻找一种可替代苦味酸溶液的侵蚀剂以显示低碳低合金钢奥氏体晶粒已成为当前亟待解决的问题。
目前已有若干专利公开了可替代苦味酸溶液的侵蚀剂:公布号为CN 102221495A的专利发明了一种显示40Cr15Mo2VN轴承钢原始奥氏体晶界方法,其腐蚀剂组分及配方为:2g高锰酸钾,4ml浓度98%的硫酸,96ml蒸馏水,腐蚀方法为将试样磨面置于60-70℃腐蚀液中,热腐蚀10-15min。公布号为CN 105738184A的专利发明了一种锰钢奥氏体晶界显示侵蚀剂的使用方法,其腐蚀剂组分及配比为:20-40g黄基水杨酸,100mL水,0.1-1.5mL洗洁精,腐蚀方法为试样抛面朝上侵泡15-30min。公告号为CN 109187152A的专利发明了一种用于显示耐热钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂及显示方法,其腐蚀剂组分及配比为:每1L腐蚀剂包括:8-12g高锰酸钾、100-150ml浓硫酸、850-900mL蒸馏水,腐蚀方法为将试样磨面朝上置于65-70℃的腐蚀液中20-30min,取出后在草酸溶液中侵洗5-15秒。
上述专利存在如下的不足之处:(a)腐蚀剂适用范围较窄,仅适用于某种特定钢,且大多针对含大量Cr、Ni等元素的高合金钢,对低碳低合金钢并不适用;(b)侵蚀剂一般需要在加热条件下应用,操作麻烦,效率低,且腐蚀剂加热后的挥发会造成空气污染。
发明内容
发明目的:针对现有技术存在的问题,本发明提供一种无需加热、操作简单、效率高且适用于低碳低合金钢奥氏体晶粒显示的侵蚀剂,以此来代替常用的苦味酸溶液,为低碳低合金钢奥氏体晶粒度的检测和评定提供便利。
本发明还提供了一种简单快速的低碳低合金钢奥氏体晶粒显示的方法。
技术方案:为了实现上述目的,本发明所述一种适用于低碳低合金钢的奥氏体晶粒显示的侵蚀剂,包括侵蚀剂1和侵蚀剂2,所述侵蚀剂1为水溶液,其中100mL溶液中含有2-4mL硝酸,2-4mL氢氟酸,4-6ml双氧水,6-10g十二烷基苯磺酸钠;所述侵蚀剂2为含硝酸的乙醇溶液,其中硝酸的体积分数为1%-2%。
其中,所述侵蚀剂1中使用的硝酸质量分数为65-70%的水溶液,氢氟酸质量分数为38-42%的水溶液,双氧水的质量分数为25-35%的水溶液,十二烷基苯磺酸钠的纯度为85-90%。
作为优选,所述侵蚀剂1中使用的硝酸质量分数为68%的水溶液,氢氟酸质量分数为40%的水溶液,双氧水的质量分数为30%的水溶液,十二烷基苯磺酸钠的纯度为85%。
其中,所述侵蚀剂2中使用的硝酸质量分数为65-70%的水溶液,所述乙醇为无水乙醇。
作为优选,所述侵蚀剂2中使用的硝酸质量分数为68%的水溶液。
进一步地,所述侵蚀剂1的制备为:倒入少量的去离子水于塑料烧杯中,量取并加入2-4ml硝酸、2-4ml氢氟酸,混合均匀;再称量6-10g的十二烷基苯磺酸钠倒入塑料烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,直至十二烷基苯磺酸钠充分溶解;继续加入去离子水至液面与塑料烧杯94-96ml刻度线平齐,使用时量取并倒入4-6ml双氧水,混合均匀即可。
进一步地,所述侵蚀剂2的制备为:烧杯中先倒入少量的无水乙醇,再量取0.5-1ml硝酸于烧杯中,最后继续倒入无水乙醇至液面与烧杯50ml刻度线平齐,用玻璃棒搅拌,混合均匀即可。
本发明所述适用于低碳低合金钢的奥氏体晶粒显示的方法,包括以下步骤:
(1)试样制备:
将试样进行奥氏体化,随后淬水得到马氏体,使试样保留原奥氏体晶界,之后对试样进行粗磨、细磨和抛光;
(2)侵蚀剂配制,包括侵蚀剂1和侵蚀剂2的配制;
(3)金相腐蚀:
(Ⅰ)使用侵蚀剂1擦拭试样的抛光面,冲洗试样最后吹干;
(Ⅱ)在金相显微镜下观察步骤(Ⅰ)处理后的试样侵蚀面,显微镜下有轻微的不连续的晶界出现,进行步骤(Ⅲ);
(Ⅲ)使用侵蚀剂2擦拭试样经步骤(Ⅰ)试样的侵蚀面,冲洗试样,最后吹干,在金相显微镜下观察并拍取金相照片。
其中,步骤(1)的试样为低碳低合金钢,其化学成分按质量百分比为:C:0.145-0.194%;Si:0.078-0.542%;Mn:1.13-1.55%;P:0.0066-0.0131%;S:0.0019-0.0065%;Al:0.0018-0.067%;Cu:0.0087-0.0168%;Cr:0.012-1.010%;Ni:0.012-0.017%;Nb:≤0.064%;余量为Fe。
其中,步骤(Ⅰ)中使用侵蚀剂1轻轻擦拭试样的抛光面3-5s,并及时用水冲洗试样,并用无水乙醇对侵蚀过的表面进行清洗,最后用吹风机吹干。
其中,步骤(Ⅱ)中在金相显微镜下观察步骤(Ⅰ)后的试样侵蚀面,若显微镜下有轻微的不连续的晶界出现,则进行步骤(Ⅲ);若显微镜下表面光亮,无若隐若现的晶界,则再次进行步骤(Ⅰ)的操作,直至有轻微的晶界显示;若显微镜下出现显著的马氏体组织,则表示步骤(Ⅰ)侵蚀时间过长,应对试样重新进行抛光,再重复步骤(Ⅰ)的操作。
其中,步骤(Ⅲ)中使用侵蚀剂2轻轻擦拭经步骤(Ⅰ)试样的侵蚀面3-5s,随后用水冲洗试样,并用无水乙醇对侵蚀面进行清洗,最后用吹风机吹干。
本发明基于以下思路来实现一种适用于低碳低合金钢奥氏体晶粒显示的方法:
钢试样加热进行奥氏体化,随后淬水得到马氏体,此时试样的晶界包括原奥氏体晶界和晶粒内部的马氏体晶界。采用普通腐蚀剂容易使这两种晶界同时显现出来,造成晶界的混杂,其机理是:奥氏体晶界存在晶体缺陷以及合金元素和杂质的偏析,会被腐蚀而显现,而低碳低合金钢的淬火组织(马氏体板条群)之间因位相差导致腐蚀速度有差异,其晶界会被显现。奥氏体晶界和马氏体晶界被显现的难易程度与钢的种类、腐蚀剂配方及其腐蚀方法相关。
(1)本发明针对低碳低合金钢,第一步采用侵蚀剂1(组分及配比为100ml溶液中含有2-4ml硝酸,2-4ml氢氟酸,4-6ml双氧水,6-10g十二烷基苯磺酸钠,余量为去离子水)腐蚀抛光面3-5s,使奥氏体晶界优先得到腐蚀而显示出来(显微镜观察时有轻微的不连续的晶界出现)。若出现显著的马氏体组织,则重新抛光,再选择合适的腐蚀时间。通过以上方法,避免了原奥氏体晶界和马氏体晶界同时显现所造成的晶界混杂。
(2)第二步采用1%~2%的硝酸乙醇溶液继续腐蚀来加深奥氏体晶界。
(3)上述方法可以清晰显示实际热处理过程中低碳低合金钢的原始奥氏体晶粒,可为热处理工艺制定提供重要依据。
本发明提供一种全新的可以用于低碳低合金钢奥氏体晶粒显示的侵蚀剂及其配套的方法。可以简单快速显示低碳低合金钢奥氏体晶粒,并且不需要加热,操作简单,效率高,不会产生污染。
本发明的侵蚀剂配方中,氢氟酸为强酸,属于腐蚀剂,双氧水为氧化剂,而硝酸既是腐蚀剂又是氧化剂。针对耐蚀性较差的低碳低合金钢,本发明通过调整腐蚀剂和氧化剂的配比,适当降低了氧化剂的比例,特别是添加了具有缓蚀作用的十二烷基苯磺酸钠,以此降低侵蚀剂的腐蚀速率和氧化能力,最终使奥氏体晶界优先显现出来,而马氏体板条群的晶界腐蚀得到有效抑制。之后,通过硝酸乙醇溶液的继续腐蚀,获得了轮廓更为清晰的原始奥氏体晶界。
有益效果:与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1、适用于低碳低合金钢奥氏体晶粒的侵蚀剂中不含有苦味酸,其原材料易得,配置方便;
2、侵蚀剂在常温下即可使用,无需加热,侵蚀时间短(只需擦拭试样的抛光面3-5s),效率高,且具有较好的重现性;
3、侵蚀剂通过合理的配方设计和比例调整,显示效果较好,针对耐蚀性较差的低碳低合金钢,设计了合理的侵蚀剂配方,有效降低侵蚀剂的腐蚀速率和氧化能力,最终使奥氏体晶界优先显现出来,而马氏体板条群的晶界腐蚀得到有效抑制;
4、整个显示方法安全可靠,无需加热,操作简单方便,整个操作流程时间短能适用于一系列的低碳低合金钢奥氏体晶界的腐蚀,适用范围较宽。
附图说明
图1a和图1b是实施例1中试样1侵蚀后的金相照片,其中图1a出现马氏体组织,图1b显示了奥氏体晶粒;
图2是实施例2中试样2的奥氏体晶粒金相照片;
图3是实施例4中试样3的奥氏体晶粒金相照片。
图4是对比例1中试样3侵蚀后的金相照片,为马氏体组织。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明进一步进行说明。
实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例1
(1)试样制备:
试样1的化学成分(wt%):C:0.194%;Si:0.078%;Mn:1.13%;P:0.0131%;S:0.0065%;Al:0.0667%;Cu:0.0168%;Cr:1.010%;Ni:0.017%;余量为Fe。将试样1加热至930℃后保温1h,随后水淬,之后对试样进行粗磨、细磨和抛光。
(2)侵蚀剂配制:
a.侵蚀剂1的配制:按下述组分及配比配制侵蚀剂1:质量百分比为68%的硝酸:3ml,质量百分比为40%的氢氟酸:4ml,质量百分比为30%的双氧水:5ml,纯度为85%的十二烷基苯磺酸钠:6g,余量为去离子水。倒入少量的去离子水(50mL)于塑料烧杯中,量取并加入3ml硝酸、4ml氢氟酸,混合均匀;再称量6g的十二烷基苯磺酸钠倒入塑料烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,直至十二烷基苯磺酸钠充分溶解;继续加入去离子水至液面与塑料烧杯95ml刻度线平齐混匀,使用时量取并倒入5ml双氧水,混合均匀即可。
b.侵蚀剂2的配制:按下述组分及配比配制侵蚀剂2:质量百分比为68%的硝酸:0.5ml,无水乙醇:49.5ml。烧杯中先倒入少量的无水乙醇(25mL),再量取0.5ml硝酸于烧杯中,最后继续倒入无水乙醇至液面与烧杯50ml刻度线平齐,用玻璃棒搅拌,混合均匀即可。
(3)金相腐蚀:
(Ⅰ)用镊子夹持蘸满侵蚀剂1的脱脂棉球轻轻擦拭试样的抛光面5s,并及时用水冲洗试样,并用无水乙醇对侵蚀过的表面进行清洗,最后用吹风机吹干;
(Ⅱ)用金相显微镜观察到侵蚀面出现显著的马氏体组织(图1a),说明步骤(Ⅰ)的侵蚀时间过长。对试样重新进行抛光,再重复步骤(Ⅰ)的操作,其中蘸满侵蚀剂1的脱脂棉球擦拭试样抛光面的时间为3s。用显微镜观察到有轻微的不连续的晶界出现;
(Ⅲ)用镊子夹持蘸满侵蚀剂2的脱脂棉球轻轻擦拭试样的侵蚀面3s,随后用水冲洗试样,并用无水乙醇对侵蚀面进行清洗,最后用吹风机吹干。用金相显微镜观察并拍取的奥氏体晶界的金相照片见图1b。本实施例的试样是一种低合金渗碳钢,其渗碳工艺一般为930℃保温6h,在该温度下奥氏体极易生产混晶(粗大晶粒和细小晶粒混杂在一起)。由图1可见,在930℃保温1h后,奥氏体已产生明显的混晶。可见,本发明的侵蚀剂及其显示方法能方便有效地检验该种钢在渗碳过程中奥氏体混晶组织是否存在。
实施例2
(1)试样制备:
试样2的化学成分(wt%):C:0.145%;Si:0.230%;Mn:1.40%;P:0.0074%;S:0.0021%;Al:0.0018%;Cu:0.0089%;Cr:0.152%;Ni:0.012%;Nb:0.044%;余量为Fe。将试样3加热至850℃后保温1h,随后水淬,之后对试样进行粗磨、细磨和抛光。
(2)侵蚀剂配制:
a.侵蚀剂1的配制:按下述组分及配比配制侵蚀剂1:质量百分比为68%的硝酸:4ml,质量百分比为40%的氢氟酸:2ml,质量百分比为30%的双氧水:6ml,纯度为85%的十二烷基苯磺酸钠:8g,余量为去离子水。倒入少量的去离子水(50mL)于塑料烧杯中,量取并加入4ml硝酸、2ml氢氟酸,混合均匀;再称量8g的十二烷基苯磺酸钠倒入塑料烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,直至十二烷基苯磺酸钠充分溶解;继续加入去离子水至液面与塑料烧杯94ml刻度线平齐混匀,使用时量取并倒入6ml双氧水,混合均匀即可。
b.侵蚀剂2的配制:按下述组分及配比配制侵蚀剂2:质量百分比为68%的硝酸:0.7ml,无水乙醇:49.3ml。烧杯中先倒入少量的无水乙醇(25mL),再量取0.7ml硝酸于烧杯中,最后继续倒入无水乙醇至液面与烧杯50ml刻度线平齐,用玻璃棒搅拌,混合均匀即可。
(3)金相腐蚀:
(Ⅰ)用镊子夹持蘸满侵蚀剂1的脱脂棉球轻轻擦拭试样的抛光面5s,并及时用水冲洗试样,并用无水乙醇对侵蚀过的表面进行清洗,最后用吹风机吹干;
(Ⅱ)用金相显微镜观察到有轻微的不连续的晶界出现。
(Ⅲ)用镊子夹持蘸满侵蚀剂2的脱脂棉球轻轻擦拭试样的侵蚀面5s,随后用水冲洗试样,并用无水乙醇对侵蚀面进行清洗,最后用吹风机吹干。用金相显微镜观察并拍取的奥氏体晶界的金相照片见图2。由图2可见,在850℃保温1h后,奥氏体有一定的混晶产生,这是因为该钢中对细化晶粒有利的Al元素(0.0018%)和Nb元素(0.044%)的含量偏低,不能有效阻碍奥氏体晶粒的长大,造成部分晶粒粗化。可见,本发明的侵蚀剂及其显示方法能方便有效地检验该种钢在在热处理过程中奥氏体混晶组织是否存在。
实施例3
实施例3采用实施例2相同的试样和方法,不同之处在于:(Ⅰ)用镊子夹持蘸满侵蚀剂1的脱脂棉球轻轻擦拭试样的抛光面3s,显微镜下表面光亮,无若隐若现的晶界,再次进行步骤(Ⅰ)的操作用镊子夹持蘸满侵蚀剂1的脱脂棉球轻轻擦拭试样的抛光面2s,用金相用显微镜观察到有轻微的不连续的晶界出现。
实施例4
(1)试样制备:
试样3的化学成分(wt%):C:0.155%;Si:0.542%;Mn:1.55%;P:0.0066%;S:0.0019%;Al:0.0146%;Cu:0.0087%;Cr:0.012%;Ni:0.012%;Nb:0.064%;余量为Fe。将试样2加热至900℃后保温1h,随后水淬,之后对试样进行粗磨、细磨和抛光。
(2)侵蚀剂配制:
a.侵蚀剂1的配制:按下述组分及配比配制侵蚀剂1:质量百分比为68%的硝酸:2ml,质量百分比为40%的氢氟酸:3ml,质量百分比为30%的双氧水:4ml,纯度为85%的十二烷基苯磺酸钠:10g,余量为去离子水。倒入少量的去离子水(50mL)于塑料烧杯中,量取并加入2ml硝酸、3ml氢氟酸,混合均匀;再称量10g的十二烷基苯磺酸钠倒入塑料烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,直至十二烷基苯磺酸钠充分溶解;继续加入去离子水至液面与塑料烧杯96ml刻度线平齐混匀,使用时量取并倒入4ml双氧水,混合均匀即可。
b.侵蚀剂2的配制:按下述组分及配比配制侵蚀剂2:质量百分比为68%的硝酸:1.0ml,无水乙醇:49.0ml。烧杯中先倒入少量的无水乙醇(25mL),再量取1.0ml硝酸于烧杯中,最后继续倒入无水乙醇至液面与烧杯50ml刻度线平齐,用玻璃棒搅拌,混合均匀即可。
(3)金相腐蚀:
(Ⅰ)用镊子夹持蘸满侵蚀剂1的脱脂棉球轻轻擦拭试样的抛光面3s,并及时用水冲洗试样,并用无水乙醇对侵蚀过的表面进行清洗,最后用吹风机吹干;
(Ⅱ)用金相显微镜观察到有轻微的不连续的晶界出现;
(Ⅲ)用镊子夹持蘸满侵蚀剂2的脱脂棉球轻轻擦拭试样的侵蚀面3s,随后用水冲洗试样,并用无水乙醇对侵蚀面进行清洗,最后用吹风机吹干。用金相显微镜观察并拍取的奥氏体晶界的金相照片见图3。与实施例2相比,该钢中Al元素(0.0146%)和Nb元素(0.064%)的含量有所增加,因而阻碍奥氏体晶粒长大的能力较强。由图3可见,在900℃保温1h后,奥氏体晶粒尺寸依然比较均匀,无混晶产生。可见,本发明的侵蚀剂及其显示方法能方便有效地检验该种钢在热处理过程中奥氏体混晶组织是否存在。
对比例1
(1)试样制备:
与实施例4完全相同。
(2)侵蚀剂配制:
参考公告号为CN 108300998B的专利公开了一种用于“显示P91和P92钢原奥氏体晶界的侵蚀剂、制备方法及应用”的腐蚀剂及显示方法。
侵蚀剂:包括体积分数为85%蒸馏水,体积分数为4%分析纯硝酸,体积分数为2%氢氟酸溶液(质量百分比为40%),体积分数为4.5%白猫洗洁精,体积分数为4.5%的过氧化氢溶液(质量百分比为30%)。
显示方法:用蘸满侵蚀剂的脱脂棉球轻轻擦拭试样的抛光面,3-5s后抛光面呈浅蓝色(实际上抛光面呈浅黑色,为马氏体组织,见图4),继续侵蚀2-3min(继续侵蚀,抛光面呈深黑色,无法拍照),当抛光面变为深灰色后,用水冲洗试样。采用上述专利的配方和工艺,无法显示本发明的低碳低合金钢奥氏体晶粒。
原因分析:
(1)该专利(CN 108300998B)中P91和P92钢为高合金钢,其中Cr含量分别为8.7%和9.3%,耐蚀性很强。
(2)该专利侵蚀剂配方中,氢氟酸为强酸,属于腐蚀剂,过氧化氢为氧化剂,而硝酸既是腐蚀剂又是氧化剂。洗洁精的成分很复杂,主要含有表面活性剂:直链烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,还含有抗泡沫剂、香精、防腐剂、增溶剂等。总体上,其侵蚀剂的腐蚀性较强,采用其显示方法(擦拭试样的抛光面3-5s,继续侵蚀2-3min),能显示出耐蚀性很强的P91和P92钢的奥氏体晶粒。
(3)本发明所述的低碳低合金钢(Cr:0.012-1.010%),耐蚀性远低于P91和P92钢高合金钢,因此采用专利CN 108300998B的配方和工艺,无法显示本发明的低碳低合金钢奥氏体晶粒,而奥氏体晶界和马氏体晶界被显现的难易程度与钢的种类、腐蚀剂配方及其腐蚀方法相关。
(4)针对耐蚀性较差的低碳低合金钢,本发明通过调整腐蚀剂和氧化剂的配比,适当降低了氧化剂的比例,特别是添加了具有缓蚀作用的十二烷基苯磺酸钠,以此降低侵蚀剂的腐蚀速率和氧化能力,最终使奥氏体晶界优先显现出来,而马氏体板条群的晶界腐蚀得到有效抑制。

Claims (9)

1.一种适用于低碳低合金钢的奥氏体晶粒显示的侵蚀剂,其特征在于,包括侵蚀剂1和侵蚀剂2,所述侵蚀剂1为水溶液,其中100mL溶液中含有2-4mL硝酸,2-4mL氢氟酸,4-6mL双氧水,6-10g十二烷基苯磺酸钠;所述侵蚀剂2为含硝酸的乙醇溶液,其中硝酸的体积分数为1%-2%;
所述低碳低合金钢,其化学成分按质量百分比为:C:0.145-0.194%;Si:0.078-0.542%;Mn:1.13-1.55%;P:0.0066-0.0131%;S:0.0019-0.0065%;Al:0.0018-0.067%;Cu:0.0087-0.0168%;Cr:0.012-1.010%;Ni:0.012-0.017%;Nb:≤0.064%;余量为Fe。
2.根据权利要求1所述的适用于低碳低合金钢的奥氏体晶粒显示的侵蚀剂,其特征在于,所述侵蚀剂1中使用的硝酸质量分数为65-70%的水溶液,氢氟酸质量分数为38-42%的水溶液,双氧水的质量分数为25-35%的水溶液,十二烷基苯磺酸钠的纯度为85-90%。
3.根据权利要求1所述的适用于低碳低合金钢的奥氏体晶粒显示的侵蚀剂,其特征在于,所述侵蚀剂2中使用的硝酸质量分数为65-70%,所述乙醇为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的适用于低碳低合金钢的奥氏体晶粒显示的侵蚀剂,其特征在于,所述侵蚀剂1的制备为:倒入少量的去离子水于塑料烧杯中,量取并加入2-4mL硝酸、2-4mL氢氟酸,混合均匀;再称量6-10g的十二烷基苯磺酸钠倒入塑料烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,直至十二烷基苯磺酸钠充分溶解;继续加入去离子水至液面与塑料烧杯94-96mL刻度线平齐,使用时量取并倒入4-6mL双氧水,混合均匀即可。
5.根据权利要求1所述的适用于低碳低合金钢的奥氏体晶粒显示的侵蚀剂,其特征在于,所述侵蚀剂2的制备为:烧杯中先倒入少量的无水乙醇,再量取0.5-1mL硝酸于烧杯中,最后继续倒入无水乙醇至液面与烧杯50mL刻度线平齐,用玻璃棒搅拌,混合均匀即可。
6.一种适用于低碳低合金钢的奥氏体晶粒显示的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)试样制备:
将试样进行奥氏体化,随后淬水得到马氏体,使试样保留原奥氏体晶界,之后对试样进行粗磨、细磨和抛光;
(2)侵蚀剂配制,包括侵蚀剂1和侵蚀剂2的配制;
(3)金相腐蚀:
(Ⅰ)使用侵蚀剂1擦拭试样的抛光面,冲洗试样,最后吹干;
(Ⅱ)在金相显微镜下观察步骤(Ⅰ)处理后的试样侵蚀面,显微镜下有轻微的不连续的晶界出现,进行步骤(Ⅲ);
(Ⅲ)使用侵蚀剂2擦拭试样经步骤(Ⅰ)试样的侵蚀面,最后吹干,在金相显微镜下观察并拍取金相照片。
7.根据权利要求6所述的适用于低碳低合金钢的奥氏体晶粒显示的方法,其特征在于,步骤(Ⅰ)中使用侵蚀剂1轻轻擦拭试样的抛光面3-5s,并及时用水冲洗试样,并用无水乙醇对侵蚀过的表面进行清洗,最后用吹风机吹干。
8.根据权利要求6所述的适用于低碳低合金钢的奥氏体晶粒显示的方法,其特征在于,步骤(Ⅱ)中在金相显微镜下观察步骤(Ⅰ)后的试样侵蚀面,若显微镜下有轻微的不连续的晶界出现,则进行步骤(Ⅲ);若显微镜下表面光亮,无若隐若现的晶界,则再次进行步骤(Ⅰ)的操作,直至有轻微的晶界显示;若显微镜下出现显著的马氏体组织,则表示步骤(Ⅰ)侵蚀时间过长,应对试样重新进行抛光,再重复步骤(Ⅰ)的操作。
9.根据权利要求6所述的适用于低碳低合金钢的奥氏体晶粒显示的方法,其特征在于,步骤(Ⅲ)中使用侵蚀剂2轻轻擦拭经步骤(Ⅰ)试样的侵蚀面3-5s,随后用水冲洗试样,并用无水乙醇对侵蚀面进行清洗,最后用吹风机吹干。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101984334B (zh) * 2010-10-29 2012-02-15 河北钢铁股份有限公司唐山分公司 超低碳冷轧退火无间隙原子钢金相组织显示方法
CN102721591B (zh) * 2012-07-07 2014-01-29 西部金属材料股份有限公司 一种哈氏合金/钢堆焊界面金相组织的观测方法
CN104878389B (zh) * 2015-06-01 2017-12-08 金川集团股份有限公司 一种纯镍金相腐蚀液及其腐蚀方法
CN108300998B (zh) * 2018-02-02 2020-06-09 西安热工研究院有限公司 显示p91和p92钢原奥氏体晶界的侵蚀剂、制备方法及应用
CN108531913A (zh) * 2018-04-03 2018-09-14 本钢板材股份有限公司 一种低碳钢冷轧薄板显微组织的腐蚀剂及制备方法及腐蚀方法
CN110389129B (zh) * 2019-08-01 2022-04-22 四川轻化工大学 用于显示690镍基合金熔敷金属晶界的腐蚀剂及其浸蚀方法

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