CN111155169B - 节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法 - Google Patents

节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例提供一种节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法,将节镍型奥氏体不锈钢试样按粗磨、细磨、抛光、清洗和吹干制成金相试样;以制好的金相试样为阳极,用表层镀锌的镊子夹固定引出接至直流稳压电源的正极上;铝板作为阴极,引出接到直流稳压电源的负极,并使金相试样与铝板之间保持平行,金相试样抛光面对着铝板,以腐蚀剂为导电溶液,阳极和阴极浸入腐蚀剂中,浸入腐蚀剂中的导线为金属材料;接通电源,将电压控制在20~30V,时间控制在40~60s,以金相试样腐蚀面为银灰色,腐蚀结束;切断电源,取下金相试样,先用蒸馏水冲洗,再用酒精喷洗吹干,最后用金相显微镜进行观察得到的节镍型奥氏体不锈钢组织。

Description

节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法
技术领域
本发明属于金相显示技术领域,具体涉及一种节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法。
背景技术
节镍型奥氏体不锈钢是一种以锰、氮部分代替铬镍不锈钢中的镍得到的一种亚稳型奥氏体不锈钢。该系钢具有良好的强度、塑性和相当的耐腐蚀性能,在一般使用环境下其耐蚀性能可以和不锈钢304相媲美;因此应用极其广泛,主要用于民用领域如厨房、卫生间设备和用具及建筑装饰等行业。在节镍型奥氏体不锈钢的研究和应用中,为保证得到稳定状态的奥氏体组织,需要对其组织进行分析,根据分析结果调整其成分、轧制及固溶处理工艺,因此,清晰的显示奥氏体晶界非常重要。但是由于节镍型奥氏体不锈钢添加了铬镍锰氮等合金元素,耐蚀性较好,其金相组织的腐蚀与一般的碳钢不同,需要配制特别的腐蚀剂,采用特殊的腐蚀方法,才能清晰的显示奥氏体晶界。
查阅目前公开的文献资料和专利,奥氏体不锈钢常用的腐蚀剂有5gFeCl3+5ml浓盐酸+50ml水溶液,或20g苦味酸+100ml浓盐酸,或15mlHCl+5mlHNO3王水溶液等。但上述腐蚀剂在侵蚀节镍型奥氏体不锈钢组织的效果均存在不足之处。FeCl3+盐酸水溶液使用最为普遍,但比较难掌握侵蚀程度,侵蚀时间长,从几分钟到十几分钟,易导致侵蚀晶界较浅且试样黑点多污染大,不能清晰准确的显示奥氏体晶界。苦味酸+盐酸溶液同样比较难掌握侵蚀程度,侵蚀时间不好控制,容易过腐蚀,晶界变粗模糊,晶内易出现刻蚀线。王水是多数奥氏体不锈钢金相组织采用的侵蚀剂,但王水属于强腐蚀性试剂,使用存在安全隐患,用后腐蚀液难以处理,腐蚀反应剧烈,不易控制,同样容易过腐蚀,导致晶界变粗模糊,晶内出现刻蚀线。针对这该现象,找到一种制备简单、操作方便安全、污染小,适合快速、均匀、清晰显示节镍型奥氏体不锈钢组织的腐蚀液及制备腐蚀方法就尤其重要。
在实施本发明过程中,申请人发现现有技术中至少存在如下问题:现有的技术存在腐蚀效果不好,晶界不清晰等问题,不利于组织分析和晶粒度评定。
发明内容
本发明实施例提供一种节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法,组织显示效果好,适用于节镍型奥氏体不锈钢的金相腐蚀剂及其制备腐蚀方法,并且操作方便安全,稳定性和重现性好,能够快速、均匀、清晰显示金相组织,能解决现有技术腐蚀效果不好和晶界不清晰等问题,有利于组织分析和晶粒度评定。
为达上述目的,本发明实施例提供一种节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法,包括:
将节镍型奥氏体不锈钢试样按粗磨、细磨、抛光、清洗和吹干制成金相试样;
以制好的金相试样为阳极,用表层镀锌的镊子夹固定引出接至直流稳压电源的正极上;铝板作为阴极,引出接到直流稳压电源的负极,并使金相试样与铝板之间保持平行,金相试样抛光面对着铝板,以腐蚀剂为导电溶液,阳极和阴极浸入腐蚀剂中,浸入腐蚀剂中的导线为金属材料;
接通电源,将电压控制在20~30V,时间控制在40~60s,以金相试样腐蚀面为银灰色,腐蚀结束;
切断电源,取下金相试样,先用蒸馏水冲洗,再用酒精喷洗吹干,得到要观察的节镍型奥氏体不锈钢组织;最后用金相显微镜进行观察得到的节镍型奥氏体不锈钢组织。
进一步地,所述节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法具体为:
将经过光亮退火的J3节镍型奥氏体不锈钢冷轧试样检验面依次用240#、360#、600#、800#、1000#、1200#水磨砂纸磨制抛光成待腐蚀金相试样,然后用蒸馏水清洗,用酒精喷洗吹干;
以制好的金相试样为阳极,用表层镀锌的镊子夹固定引出接至直流稳压电源的正极上;铝板作为阴极,引出接到直流稳压电源的负极,并使金相试样与铝板之间保持平行,金相试样抛光面对着铝板,以腐蚀剂为导电溶液,阳极和阴极浸入腐蚀剂中,浸入腐蚀剂中的导线为金属材料;
接通电源,将电压控制在20V,时间50s,以金相试样腐蚀面为银灰色为宜,腐蚀结束;
切断电源,取下金相试样,用蒸馏水冲洗干净后,再用酒精喷洗吹干,得到要观察的节镍型奥氏体不锈钢组织;最后用金相显微镜进行观察得到的节镍型奥氏体不锈钢组织。
进一步地,所述节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法具体为:
将经过固溶处理后的J3节镍型奥氏体不锈钢冷轧试样检验面依次用240#、360#、600#、800#、1000#、1200#水磨砂纸磨制抛光成待腐蚀金相试样,然后用蒸馏水清洗,用酒精喷洗吹干;
以制好的金相试样为阳极,用表层镀锌的镊子夹固定引出接至直流稳压电源的正极上;铝板作为阴极,引出接到直流稳压电源的负极,并使金相试样与铝板之间保持平行,金相试样抛光面对着铝板,以腐蚀剂为导电溶液,阳极和阴极浸入腐蚀剂中,浸入腐蚀剂中的导线为金属材料;
接通电源,将电压控制在25V,时间45s,以金相试样腐蚀面为银灰色,腐蚀结束;
切断电源,取下金相试样,用蒸馏水冲洗干净后,再用酒精喷洗吹干,得到要观察的节镍型奥氏体不锈钢组织;最后用金相显微镜进行观察得到的节镍型奥氏体不锈钢组织。
进一步地,所述节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法具体为:
将经过光亮退火的J5节镍型奥氏体不锈钢冷轧试样检验面依次用240#、360#、600#、800#、1000#、1200#水磨砂纸磨制抛光成待腐蚀金相试样,然后用蒸馏水清洗,用酒精喷洗吹干;
以制好的金相试样为阳极,用表层镀锌的镊子夹固定引出接至直流稳压电源的正极上;铝板作为阴极,引出接到直流稳压电源的负极,并使金相试样与铝板之间保持平行,金相试样抛光面对着铝板,以腐蚀剂为导电溶液,阳极和阴极浸入腐蚀剂中,浸入腐蚀剂中的导线为金属材料;
接通电源,将电压控制在30V,时间40s,以金相试样腐蚀面为银灰色,腐蚀结束;
切断电源,取下金相试样,用蒸馏水冲洗干净后,再用酒精喷洗吹干,得到要观察的节镍型奥氏体不锈钢组织;最后用金相显微镜进行观察得到的节镍型奥氏体不锈钢组织。
进一步地,所述腐蚀剂由8~12重量份的草酸、2~4体积份的盐酸、80~120体积份的蒸馏水组成;当所述的重量份单位为克时,所述体积份的单位为毫升;当所述重量份单位为千克时,所述体积份的单位为升;所述草酸、盐酸和蒸馏水组分的用量等比例扩大或缩小。
进一步地,所述腐蚀剂配制步骤为:在80~120体积份的蒸馏水中加入8~12重量份的草酸,并不断搅拌混合均匀配制成草酸溶液,再将2~4体积份的盐酸倒入配制好的草酸溶液中,搅拌混合均匀配制成腐蚀剂。
进一步地,所述节镍型奥氏体不锈钢成分J3为:碳C:0.12wt%,硅Si:0.40 wt%,锰Mn:9.0 wt%,铬Cr:13.8 wt%, 镍Ni:1.31 wt%,铜Cu:0.55 wt%,磷P:0.04 wt%,硫S:0.004wt%,氮N:0.15 wt%,其余元素为铁Fe。
进一步地,所述节镍型奥氏体不锈钢成分J5为:碳C:0.08wt%,硅Si:0.47 wt%,锰Mn:7.8wt%,铬Cr:15.7 wt%, 镍Ni:1.22 wt%,磷P:0.04 wt%,硫S:0.004 wt%,氮N:0.20wt%,其余元素为铁Fe。
本发明将试样与腐蚀剂连成一个完整的电解浸蚀电路,利用金属表面微观凸点在特定电解液中和适当电流密度下﹐首先发生阳极溶解的原理进行浸蚀的方法,由于各相之间与晶粒之间的析出电位不一致,在微弱电流的作用下各相的浸蚀深浅不同,因而能显示出各相的组织。
上述技术方案具有如下有益效果:
1、腐蚀剂配制方便,腐蚀装置组装简单,腐蚀操作简单易学,腐蚀效率高,实用性强;
2、样品的腐蚀程度易于控制,稳定性和重现性好;
3、腐蚀剂对组织干扰小,腐蚀效果良好,不易弄脏试面,晶界清晰,晶界与材料基体组织的反差大,有利于组织分析和晶粒度评定,过腐蚀只是对晶界的深腐蚀和加宽,不会导致晶界模糊。
4、现有的腐蚀化学浸蚀方法都是采用腐蚀极强易挥发的酸溶液,操作起来不方便,本发明采用的腐蚀剂稳定性和重现性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中经光亮退火后J3节镍型奥氏体不锈钢冷轧组织形貌图;
图2为实施例2中经固溶处理后J3节镍型奥氏体不锈钢热轧组织形貌图;
图3为采用王水对图2中样品进行金相腐蚀后的显微组织图;
图4为实施例3中经光亮退火后J5节镍型奥氏体不锈钢冷轧组织形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法,包括:
将节镍型奥氏体不锈钢试样按粗磨、细磨、抛光、清洗和吹干制成金相试样,为后续在显微镜下的观察清楚做准备;
以制好的金相试样为阳极,用表层镀锌的镊子夹固定引出接至直流稳压电源的正极上;铝板作为阴极,引出接到直流稳压电源的负极,并使金相试样与铝板之间保持平行,金相试样抛光面对着铝板,以腐蚀剂为导电溶液,阳极和阴极浸入腐蚀剂中,草酸为弱酸,浸入腐蚀剂中的导线为铜等普通金属材料;
接通电源,将电压控制在20~30V,合适的电压能够获得清晰的组织,不会因为腐蚀液成分的波动,组织产生变化;时间控制在40~60s,以金相试样腐蚀面为银灰色,腐蚀结束;40~60s即可得到清晰结果,如果腐蚀时间较长1~2分钟,晶界只会加宽,组织没有变化,晶粒大小没有变化;
切断电源,取下金相试样,先用蒸馏水冲洗,再用酒精喷洗吹干,得到要观察的节镍型奥氏体不锈钢组织;最后用Zessis金相显微镜进行观察得到的节镍型奥氏体不锈钢组织。
进一步地,将经过光亮退火的J3节镍型奥氏体不锈钢冷轧试样检验面依次用240#、360#、600#、800#、1000#、1200#水磨砂纸磨制抛光成待腐蚀金相试样,然后用蒸馏水清洗,用酒精喷洗吹干;
以制好的金相试样为阳极,用表层镀锌的镊子夹固定引出接至直流稳压电源的正极上;铝板作为阴极,引出接到直流稳压电源的负极,并使金相试样与铝板之间保持平行,金相试样抛光面对着铝板,以腐蚀剂为导电溶液,阳极和阴极浸入腐蚀剂中,草酸为弱酸,浸入腐蚀剂中的导线为铜等普通金属材料;
接通电源,将电压控制在20V,时间50s,以金相试样腐蚀面为银灰色,腐蚀结束;
切断电源,取下金相试样,用蒸馏水冲洗干净后,再用酒精喷洗吹干,得到要观察的节镍型奥氏体不锈钢组织;最后用Zessis金相显微镜进行观察得到的节镍型奥氏体不锈钢组织。
本发明将试样与腐蚀液连成一个完整的电解浸蚀电路,利用金属表面微观凸点在特定电解液中和适当电流密度下﹐首先发生阳极溶解的原理进行浸蚀的方法,由于各相之间与晶粒之间的析出电位不一致,在微弱电流的作用下各相的浸蚀深浅不同,因而能显示出各相的组织。
进一步地,将经过固溶处理后的J3节镍型奥氏体不锈钢冷轧试样检验面依次用240#、360#、600#、800#、1000#、1200#水磨砂纸磨制抛光成待腐蚀金相试样,然后用蒸馏水清洗,用酒精喷洗吹干;
以制好的金相试样为阳极,用表层镀锌的镊子夹固定引出接至直流稳压电源的正极上;铝板作为阴极,引出接到直流稳压电源的负极,并使金相试样与铝板之间保持平行,金相试样抛光面对着铝板,以腐蚀剂为导电溶液,阳极和阴极浸入腐蚀剂中,草酸为弱酸,浸入腐蚀剂中的导线为铜等普通金属材料;接通电源,将电压控制在25V,时间45s,以金相试样腐蚀面为银灰色,腐蚀结束;
切断电源,取下金相试样,用蒸馏水冲洗干净后,再用酒精喷洗吹干,得到要观察的节镍型奥氏体不锈钢组织;最后用Zessis金相显微镜进行观察得到的节镍型奥氏体不锈钢组织。
进一步地,将经过光亮退火的J5节镍型奥氏体不锈钢冷轧试样检验面依次用240#、360#、600#、800#、1000#、1200#水磨砂纸磨制抛光成待腐蚀金相试样,然后用蒸馏水清洗,用酒精喷洗吹干;
以制好的金相试样为阳极,用表层镀锌的镊子夹固定引出接至直流稳压电源的正极上;铝板作为阴极,引出接到直流稳压电源的负极,并使金相试样与铝板之间保持平行,金相试样抛光面对着铝板,以腐蚀剂为导电溶液,阳极和阴极浸入腐蚀剂中,草酸为弱酸,浸入腐蚀剂中的导线为铜等普通金属材料;
接通电源,将电压控制在30V,时间40s,以金相试样腐蚀面为银灰色,腐蚀结束;
切断电源,取下金相试样,用蒸馏水冲洗干净后,再用酒精喷洗吹干,得到要观察的节镍型奥氏体不锈钢组织;最后用Zessis金相显微镜进行观察得到的节镍型奥氏体不锈钢组织。
进一步地,所述腐蚀剂由8~12重量份的草酸、2~4体积份的盐酸、80~120体积份的蒸馏水组成;当所述的重量份单位为克时,所述体积份的单位为毫升;当所述重量份单位为千克时,所述体积份的单位为升;所述草酸、盐酸和蒸馏水组分的用量等比例扩大或缩小。
进一步地,所述腐蚀剂配制步骤为:在80~120体积份的蒸馏水中加入8~12重量份的草酸,并不断搅拌混合均匀配制成草酸溶液,再将2~4体积份的盐酸倒入配制好的草酸溶液中,搅拌混合均匀配制成腐蚀剂。
进一步地,所述节镍型奥氏体不锈钢成分J3为:碳C:0.12wt%,硅Si:0.40 wt%,锰Mn:9.0 wt%,铬Cr:13.8 wt%, 镍Ni:1.31 wt%,铜Cu:0.55 wt%,磷P:0.04 wt%,硫S:0.004wt%,氮N:0.15 wt%,其余元素为铁Fe。
进一步地,所述节镍型奥氏体不锈钢成分J5为:碳C:0.08wt%,硅Si:0.47 wt%,锰Mn:7.8wt%,铬Cr:15.7 wt%, 镍Ni:1.22 wt%,磷P:0.04 wt%,硫S:0.004 wt%,氮N:0.20wt%,其余元素为铁Fe。
常用的腐蚀剂5gFeCl3+5ml浓盐酸+50ml水溶液,或20g苦味酸+100ml浓盐酸,或15mlHCl+5mlHNO3王水溶液属于化学浸蚀方法,配制好腐蚀剂后擦试试样表面即可,但是实践中腐蚀时间长,从几分钟到十几分钟都不一定能得到结果,而且化学浸蚀都是腐蚀极强易挥发的酸溶液,操作起来不方便,而本发明草酸为弱酸,操作起来使用方便。本发明为电解浸蚀法,40~60s即可得到清晰结果,如果腐蚀时间较长1~2分钟,晶界只会加宽,组织没有变化,晶粒大小没有变化。
节镍型奥氏体不锈钢属于具有极高化学稳定性的合金,化学浸蚀方法很难清晰显示出它们的组织,本发明为电解浸蚀法,只需控制腐蚀时间和腐蚀电压,就能够获得清晰的组织,不会因为腐蚀液成分的波动,组织产生变化,所以稳定性和重现性好。
本发明的节镍型奥氏体不锈钢的金相腐蚀方法包括腐蚀剂的配制和金相腐蚀两个步骤,各步骤如下:
(1)腐蚀剂的制备
腐蚀剂由8~12重量份的草酸、2~4体积份的盐酸、80~120体积份的蒸馏水配制而成,其中,当所述的重量份单位为克时,所述体积份的单位为毫升;当所述重量份单位为千克时,所述体积份的单位为升;各组分的用量可等比例扩大或缩小。
a)在80~120ml的蒸馏水中加入8~12g草酸,并不断搅拌混合均匀。
b)将2~4ml盐酸倒入配制好的草酸溶液中,搅拌混合均匀。
(2)金相腐蚀方法
a)将节镍型奥氏体不锈钢试样按粗磨、细磨、抛光、清洗和吹干制成金相试样。
b)以制好的试样为阳极,用表层镀锌的镊子夹固定引出接至直流稳压电源的正极上;铝板作为阴极,引出接到直流稳压电源的负极,并使试样与铝板之间保持平行,试样抛光面对着铝板,以腐蚀剂为导电溶液,阳极和阴极浸入腐蚀剂中,草酸为弱酸,浸入腐蚀剂中的导线可为铜等普通金属材料;
c)接通电源,将电压控制在20~30V,时间控制在40~60s,以腐蚀面为银灰色为宜;
d)切断电源,取下试样,先用蒸馏水冲洗,再用酒精清洗吹干,即得到要观察的奥氏体不锈钢组织。
本发明更为具体的实施例1、实施例2中采用的J3不锈钢成分如表1所示;实施例3采用的J5不锈钢成分如表2所示。
表1:试验用J3不锈钢成分(wt,%)
C Si Mn Cr Ni Cu P S N Fe
0.12 0.40 9.0 13.8 1.31 0.55 0.04 0.004 0.15 余量
表2:试验用J5不锈钢成分(wt,%)
C Si Mn Cr Ni Cu P S N Fe
0.08 0.47 7.8 15.9 1.22 / 0.04 0.004 0.20 余量
实施例1
(1)腐蚀剂配制
先将10g草酸加入到盛有100ml蒸馏水的烧杯中,搅拌均匀后,再将2ml盐酸加入到配制的草酸溶液中,搅拌均匀配制成腐蚀液。
(2)试样制备
将经过光亮退火的J3节镍型奥氏体不锈钢冷轧试样检验面依次用240#、360#、600#、800#、1000#、1200#水磨砂纸磨制抛光成待腐蚀试样,然后用蒸馏水清洗,用酒精喷洗吹干。
(3)腐蚀显示
用镊子夹持固定试样并接到直流稳压电源上。试样接正极,铝板接负极,电压为20V,时间50s。腐蚀结束,切断电源,取下试样,用蒸馏水冲洗干净后,再用酒精喷洗吹干,用Zessis金相显微镜进行观察,组织如图1所示,腐蚀效果好,晶界清晰,晶界与材料基体组织的反差大,有利于组织分析、晶粒度评定。
实施例2
(1)腐蚀剂配制
先将8g草酸加入到盛有90ml蒸馏水的烧杯中,搅拌均匀后,再将3ml盐酸加入到配制的草酸溶液中,搅拌均匀配制成腐蚀液。
(2)试样制备
将经过固溶处理的J3节镍型奥氏体不锈钢热轧试样检验面依次用240#、360#、600#、800#、1000#、1200#水磨砂纸磨制抛光成待腐蚀试样,然后用蒸馏水清洗,用酒精喷洗吹干。
(3)腐蚀显示
用镊子夹持固定试样并接到直流稳压电源上。试样接正极,铝板接负极,电压为25V,时间45s。腐蚀结束,切断电源,取下试样,用蒸馏水冲洗干净后,再用酒精喷洗吹干,用Zessis金相显微镜进行观察,组织如图2所示,腐蚀效果好,晶界清晰,晶界与材料基体组织的反差大,有利于组织分析、晶粒度评定。为说明本发明的优越性,本发明申请者采用化学腐蚀方法,用王水对同一样品进行金相腐蚀,图3为采用王水腐蚀的固溶处理后J3节镍型奥氏体不锈钢热轧组织形貌图,晶界非常不清晰,晶界与材料基体组织没有反差,刻蚀线明显。
实施例3
(1)腐蚀剂配制
先将12g草酸加入到盛有110ml蒸馏水的烧杯中,搅拌均匀后,再将4ml盐酸加入到配制的草酸溶液中,搅拌均匀配制成腐蚀液。
(2)试样制备
将经过光亮退火的J5节镍型奥氏体不锈钢冷轧试样检验面依次用240#、360#、600#、800#、1000#、1200#水磨砂纸磨制抛光成待腐蚀试样,然后用蒸馏水清洗,用酒精喷洗吹干。
(3)腐蚀显示
用镊子夹持固定试样并接到直流稳压电源上。试样接正极,铝板接负极,电压为30V,时间40s。腐蚀结束,切断电源,取下试样,用蒸馏水冲洗干净后,再用酒精喷洗吹干,用Zessis金相显微镜进行观察,组织如图4所示,腐蚀效果好,晶界清晰,晶界与材料基体组织的反差大,有利于组织分析、晶粒度评定。
应该明白,公开的过程中的步骤的特定顺序或层次是示例性方法的实例。基于设计偏好,应该理解,过程中的步骤的特定顺序或层次可以在不脱离本公开的保护范围的情况下得到重新安排。所附的方法权利要求以示例性的顺序给出了各种步骤的要素,并且不是要限于所述的特定顺序或层次。
在上述的详细描述中,各种特征一起组合在单个的实施方案中,以简化本公开。不应该将这种公开方法解释为反映了这样的意图,即,所要求保护的主题的实施方案需要比清楚地在每个权利要求中所陈述的特征更多的特征。相反,如所附的权利要求书所反映的那样,本发明处于比所公开的单个实施方案的全部特征少的状态。因此,所附的权利要求书特此清楚地被并入详细描述中,其中每项权利要求独自作为本发明单独的优选实施方案。
为使本领域内的任何技术人员能够实现或者使用本发明,上面对所公开实施例进行了描述。对于本领域技术人员来说;这些实施例的各种修改方式都是显而易见的,并且本文定义的一般原理也可以在不脱离本公开的精神和保护范围的基础上适用于其它实施例。因此,本公开并不限于本文给出的实施例,而是与本申请公开的原理和新颖性特征的最广范围相一致。
上文的描述包括一个或多个实施例的举例。当然,为了描述上述实施例而描述部件或方法的所有可能的结合是不可能的,但是本领域普通技术人员应该认识到,各个实施例可以做进一步的组合和排列。因此,本文中描述的实施例旨在涵盖落入所附权利要求书的保护范围内的所有这样的改变、修改和变型。此外,就说明书或权利要求书中使用的术语“包含”,该词的涵盖方式类似于术语“包括”,就如同“包括,”在权利要求中用作衔接词所解释的那样。此外,使用在权利要求书的说明书中的任何一个术语“或者”是要表示“非排它性的或者”。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法,其特征在于,包括:
将节镍型奥氏体不锈钢试样按粗磨、细磨、抛光、清洗和吹干制成金相试样;
以制好的金相试样为阳极,用表层镀锌的镊子夹固定引出接至直流稳压电源的正极上;铝板作为阴极,引出接到直流稳压电源的负极,并使金相试样与铝板之间保持平行,金相试样抛光面对着铝板,以腐蚀剂为导电溶液,阳极和阴极浸入腐蚀剂中,浸入腐蚀剂中的导线为金属材料;
接通电源,将电压控制在20~30V,时间控制在40~60s,待金相试样腐蚀面为银灰色,腐蚀结束;
切断电源,取下金相试样,先用蒸馏水冲洗,再用酒精喷洗吹干,得到要观察的节镍型奥氏体不锈钢组织;最后用金相显微镜进行观察得到的节镍型奥氏体不锈钢组织;
所述腐蚀剂由8~12重量份的草酸、2~4体积份的盐酸、80~120体积份的蒸馏水组成;当所述的重量份单位为克时,所述体积份的单位为毫升;当所述重量份单位为千克时,所述体积份的单位为升;所述草酸、盐酸和蒸馏水组分的用量等比例扩大或缩小。
2.根据权利要求1所述的一种节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法,其特征在于:
所述节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法具体为:
将经过光亮退火的J3节镍型奥氏体不锈钢冷轧试样检验面依次用240#、360#、600#、800#、1000#、1200#水磨砂纸磨制抛光成待腐蚀金相试样,然后用蒸馏水清洗,用酒精喷洗吹干;
以制好的金相试样为阳极,用表层镀锌的镊子夹固定引出接至直流稳压电源的正极上;铝板作为阴极,引出接到直流稳压电源的负极,并使金相试样与铝板之间保持平行,金相试样抛光面对着铝板,以腐蚀剂为导电溶液,阳极和阴极浸入腐蚀剂中,浸入腐蚀剂中的导线为金属材料;
接通电源,将电压控制在20V,时间50s,待金相试样腐蚀面为银灰色,腐蚀结束;
切断电源,取下金相试样,用蒸馏水冲洗干净后,再用酒精喷洗吹干,得到要观察的节镍型奥氏体不锈钢组织;最后用金相显微镜进行观察得到的节镍型奥氏体不锈钢组织。
3.根据权利要求1所述的一种节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法,其特征在于:
所述节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法具体为:
将经过固溶处理后的J3节镍型奥氏体不锈钢冷轧试样检验面依次用240#、360#、600#、800#、1000#、1200#水磨砂纸磨制抛光成待腐蚀金相试样,然后用蒸馏水清洗,用酒精喷洗吹干;
以制好的金相试样为阳极,用表层镀锌的镊子夹固定引出接至直流稳压电源的正极上;铝板作为阴极,引出接到直流稳压电源的负极,并使金相试样与铝板之间保持平行,金相试样抛光面对着铝板,以腐蚀剂为导电溶液,阳极和阴极浸入腐蚀剂中,浸入腐蚀剂中的导线为金属材料;
接通电源,将电压控制在25V,时间45s,以金相试样腐蚀面为银灰色,腐蚀结束;
切断电源,取下金相试样,用蒸馏水冲洗干净后,再用酒精喷洗吹干,得到要观察的节镍型奥氏体不锈钢组织;最后用金相显微镜进行观察得到的节镍型奥氏体不锈钢组织。
4.根据权利要求1所述的一种节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法,其特征在于:
所述节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法具体为:
将经过光亮退火的J5节镍型奥氏体不锈钢冷轧试样检验面依次用240#、360#、600#、800#、1000#、1200#水磨砂纸磨制抛光成待腐蚀金相试样,然后用蒸馏水清洗,用酒精喷洗吹干;
以制好的金相试样为阳极,用表层镀锌的镊子夹固定引出接至直流稳压电源的正极上;铝板作为阴极,引出接到直流稳压电源的负极,并使金相试样与铝板之间保持平行,金相试样抛光面对着铝板,以腐蚀剂为导电溶液,阳极和阴极浸入腐蚀剂中,浸入腐蚀剂中的导线为金属材料;
接通电源,将电压控制在30V,时间40s,以金相试样腐蚀面为银灰色,腐蚀结束;
切断电源,取下金相试样,用蒸馏水冲洗干净后,再用酒精喷洗吹干,得到要观察的节镍型奥氏体不锈钢组织;最后用金相显微镜进行观察得到的节镍型奥氏体不锈钢组织。
5.根据权利要求1所述的一种节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法,其特征在于:
所述腐蚀剂配制步骤为:在80~120体积份的蒸馏水中加入8~12重量份的草酸,并不断搅拌混合均匀配制成草酸溶液,再将2~4体积份的盐酸倒入配制好的草酸溶液中,搅拌混合均匀配制成腐蚀剂。
6.根据权利要求2所述的一种节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法,其特征在于,
所述J3节镍型奥氏体不锈钢成分为:碳C:0.12wt%,硅Si:0.40 wt%,锰Mn:9.0 wt%,铬Cr:13.8 wt%, 镍Ni:1.31 wt%,铜Cu:0.55 wt%,磷P:0.04 wt%,硫S:0.004 wt%,氮N:0.15wt%,其余元素为铁Fe。
7.根据权利要求4所述的一种节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法,其特征在于,
所述J5节镍型奥氏体不锈钢成分为:碳C:0.08wt%,硅Si:0.47 wt%,锰Mn:7.8wt%,铬Cr:15.7 wt%, 镍Ni:1.22 wt%,磷P:0.04 wt%,硫S:0.004 wt%,氮N:0.20 wt%,其余元素为铁Fe。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111982645B (zh) * 2020-08-19 2023-06-27 西安热工研究院有限公司 一种用于同时显示奥氏体不锈钢及其表面铝化物涂层组织结构的金相腐蚀方法
CN112695323B (zh) * 2020-12-10 2023-06-02 广西北港新材料有限公司 一种用于奥氏体不锈钢冷轧薄板的金相腐蚀液及样品腐蚀方法
CN112730171B (zh) * 2020-12-30 2022-12-09 成都市海瑞产品质量技术检测有限公司 一种低碳高合金材料的晶粒度检测方法
CN113913827B (zh) * 2021-09-09 2023-05-16 东风汽车集团股份有限公司 一种调质态镀锌碳素钢金相腐蚀剂及其应用
CN113933136B (zh) * 2021-10-15 2023-06-23 华北理工大学 一种无Al医用锌基合金的枝晶腐蚀试剂、制备和使用方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1257446A1 (ru) * 1984-07-18 1986-09-15 Предприятие П/Я В-2120 Электролит дл вы влени границ зерен аустенита в нержавеющей стали
CN101270498A (zh) * 2008-04-11 2008-09-24 中国科学院金属研究所 超超临界钢的组织显示方法
CN102766869A (zh) * 2012-06-11 2012-11-07 振石集团东方特钢股份有限公司 双相不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法
CN104634639A (zh) * 2013-11-13 2015-05-20 中国科学院金属研究所 一种耦合式金相腐蚀方法
CN107991161A (zh) * 2017-11-30 2018-05-04 东北大学 一种超级奥氏体不锈钢的金相腐蚀剂及腐蚀方法
CN108360057A (zh) * 2018-01-12 2018-08-03 沈阳化工大学 一种高效不锈钢银亮电化学图文标记工艺
CN111893397A (zh) * 2020-08-14 2020-11-06 中国科学院金属研究所 一种低析出超级铁素体铸造不锈钢及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1257446A1 (ru) * 1984-07-18 1986-09-15 Предприятие П/Я В-2120 Электролит дл вы влени границ зерен аустенита в нержавеющей стали
CN101270498A (zh) * 2008-04-11 2008-09-24 中国科学院金属研究所 超超临界钢的组织显示方法
CN102766869A (zh) * 2012-06-11 2012-11-07 振石集团东方特钢股份有限公司 双相不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法
CN104634639A (zh) * 2013-11-13 2015-05-20 中国科学院金属研究所 一种耦合式金相腐蚀方法
CN107991161A (zh) * 2017-11-30 2018-05-04 东北大学 一种超级奥氏体不锈钢的金相腐蚀剂及腐蚀方法
CN108360057A (zh) * 2018-01-12 2018-08-03 沈阳化工大学 一种高效不锈钢银亮电化学图文标记工艺
CN111893397A (zh) * 2020-08-14 2020-11-06 中国科学院金属研究所 一种低析出超级铁素体铸造不锈钢及其制备方法

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