CN108426883B - 一种双相不锈钢的侵蚀剂以及侵蚀方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种双相不锈钢的侵蚀剂以及侵蚀方法，属于双相不锈钢的显微组织的测定方法，解决了现有技术中侵蚀剂侵蚀双相不锈钢两相的颜色上对比度不高、不易区分、配制复杂、溶液易挥发的问题。该侵蚀剂包括高锰酸钾、硫酸和水，高锰酸钾、硫酸和水的质量比为1～3：16～20：90。侵蚀方法为配制侵蚀剂，制作双相不锈钢的金相试样；将金相试样浸泡在侵蚀剂中；从侵蚀剂中取出金相试样，得到侵蚀后的金相试样。上述侵蚀剂以及侵蚀方法可用于侵蚀双相不锈钢。

Description

一种双相不锈钢的侵蚀剂以及侵蚀方法

技术领域

本发明涉及一种双相不锈钢的显微组织的测定方法，特别是一种双相不锈钢的侵蚀剂以及侵蚀方法。

背景技术

铁素体-奥氏体双相不锈钢是一种显微组织为奥氏体(γ相)和铁素体(α相)两相结构的不锈钢。γ相和α相的数量/两相比例、相的形态、相的分布、每一相的晶粒尺寸以及晶界等这些显微组织状态都会对双相不锈钢的力学性能和耐蚀性能造成影响，因此，通常需要对双相不锈钢进行侵蚀，使其显现显微组织，测定相关显微组织信息。

现有技术中，通常采用化学侵蚀方法对双相不锈钢进行侵蚀，使其显现γ相和α相两相组织。例如，采用热的碱性铁氰化钾溶液(张红霞等.双相不锈钢材料的常用化学浸蚀剂，《热加工工艺》，2009，第38卷，第16期，42-44页)或者氢氧化钾溶液电解(黄盛等，固溶处理对00Cr27Ni7Mo5N不锈钢的组织及力学性能的影响，《钢铁》，2011，第41卷，第12期，71-75页)，这两种侵蚀方法均可用于显示和区分双相不锈钢中铁素体和奥氏体两相组织，相界清晰。

但是，对于双相不锈钢而言，除了需要显示铁素体和奥氏体两相组织及相界以外，同时铁素体和奥氏体的晶粒尺寸及晶界在某些情况下也是需要显现的。对于晶粒尺寸和晶界的显现，通常可以采用盐酸+硝酸混合溶液或盐酸+硝酸+硫酸铜+氢氟酸对双相不锈钢合金进行侵蚀，从而同时显示铁素体和奥氏体两相晶界。

李建春等公开了一种不同侵蚀方法在双相不锈钢显微组织显示中的应用(《金属热处理》，2015，第40卷，第5期，181～183页)，采用盐酸和硝酸混合溶液作为侵蚀剂，对双相不锈钢合金进行侵蚀，可以同时显示铁素体和奥氏体两相晶界，但是，两相的颜色上对比度不高，不易区分。

中国发明专利申请CN103792128A公开了一种显示双相不锈钢的两相晶界的方法，采用盐酸、硝酸、硫酸铜和氢氟酸的混合溶液作为侵蚀剂，对双相不锈钢合金进行侵蚀，但是，上述混合溶液的配制较为复杂，溶液易挥发，对操作人员安全防护要求高。

发明内容

鉴于上述情况，本发明旨在提供一种双相不锈钢的侵蚀剂以及侵蚀方法，解决了现有技术中侵蚀剂侵蚀的双相不锈钢两相的颜色上对比度不高、不易区分、配制复杂、溶液易挥发的问题。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种双相不锈钢的侵蚀剂，包括高锰酸钾、硫酸和水，高锰酸钾、硫酸和水的质量比为1～3：16～20：90。

进一步地，高锰酸钾、硫酸和水的质量比为2～3：18.4～20：90。

进一步地，水为去离子水；去离子水的导电率＜0.5μs/cm。

进一步地，双相不锈钢的组成成分的质量百分比为C 0.020～0.025，Si 0.21～0.62，Mn 0.50～1.14，Cr 21.0～25.53，Ni 5.39～6.82，Mo 3.06～3.85，N 0.152～0.255，Cu＜0.11，其余为Fe和不可避免的杂质元素。

本发明还提供了一种双相不锈钢的侵蚀方法，采用上述侵蚀剂，侵蚀方法包括如下步骤：

步骤1：配制侵蚀剂，制作双相不锈钢的金相试样；

步骤2：将金相试样浸泡在侵蚀剂中；

步骤3：从侵蚀剂中取出金相试样，得到侵蚀后的金相试样。

进一步地，步骤2中，侵蚀剂的温度为50℃～60℃。

进一步地，步骤1中，配置侵蚀剂包括如下步骤：

步骤11：按照侵蚀剂的组成配比，称取高锰酸钾、硫酸和水；

步骤12：将高锰酸钾和水在烧杯中混合，搅拌至高锰酸钾完全溶解，得到高锰酸钾水溶液；

步骤13：将硫酸加入到高锰酸钾水溶液中，搅拌均匀，得到双相不锈钢的侵蚀剂。

进一步地，步骤1中，制作双相不锈钢的金相试样包括如下步骤：

步骤1a：切取金相试样毛坯；

步骤1b：采用粒度从粗到细的多个水砂纸对金相试样毛坯进行磨制；

步骤1c：对磨制后的金相试样毛坯进行抛光，使得金相试样毛坯的表面表面光亮无划痕，得到金相试样。

进一步地，步骤2中，金相试样在侵蚀剂中的浸泡时间为6h～10h。

进一步地，步骤3包括如下步骤：从侵蚀剂中取出金相试样，对取出的金相试样的表面用质量份数为5％～15％草酸水溶液浸泡金相试样5min～20min，进行清洗吹干，得到侵蚀后的金相试样。

与现有技术相比，本发明有益效果如下：

a)本发明提供的双相不锈钢的侵蚀剂对双相不锈钢进行侵蚀，不仅可以显现双相不锈钢显微组织中铁素体和奥氏体两相组织及相界，还可以显现铁素体和奥氏体的晶界，且两相的颜色上对比度高，容易区分，进而能够对双相不锈钢的铁素体和奥氏体的晶界进行测定。

b)本发明提供的不锈钢的侵蚀剂中，高锰酸钾和浓硫酸均不易于挥发，配制简便，安全性较高。

本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。

图1为本发明实施例一的双相不锈钢的金相组织的显微结构测试图；

图2为本发明实施例二的双相不锈钢的金相组织的显微结构测试图；

图3为本发明实施例三的双相不锈钢的金相组织的显微结构测试图。

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理。

本发明提供了一种双相不锈钢的侵蚀剂，包括高锰酸钾(KMnO₄)、硫酸(H₂SO₄)和水(H₂O)，高锰酸钾、硫酸和水的质量比为1～3：16～20：90。上述硫酸是指硫酸的质量分数为95％～98％的硫酸水溶液。

与现有技术相比，采用本发明提供的双相不锈钢的侵蚀剂对双相不锈钢进行侵蚀，不仅可以显现双相不锈钢显微组织中铁素体和奥氏体两相组织及相界，还可以显现铁素体和奥氏体的晶界，且两相的颜色上对比度高，容易区分，进而能够对双相不锈钢的铁素体和奥氏体的晶界进行测定。此外，上述不锈钢的侵蚀剂中，高锰酸钾和浓硫酸均不易于挥发，配制简便，安全性较高。

需要说明的是，单独采用高锰酸钾或者单独采用硫酸作为侵蚀剂对双相不锈钢进行侵蚀，均无法达到同时显现铁素体和奥氏体两相组织和相界、铁素体和奥氏体的晶粒和晶界的目的。而本发明将高锰酸钾、硫酸和水混合得到了意想不到的有益效果，不仅可以显现双相不锈钢显微组织中铁素体和奥氏体两相组织及相界，还可以显现铁素体和奥氏体的晶界，且两相的颜色上对比度高，容易区分。

为了进一步提高上述双相不锈钢的侵蚀剂的侵蚀效率，示例性地，高锰酸钾、硫酸和水的质量比可以为2～3：18.4～20：90。采用上述质量比，可以进一步提高两相颜色上的对比度，使得两相更加容易区分。

由于水作为溶剂，在侵蚀剂中的含量较高，为了避免水中的杂质对侵蚀剂以及双相不锈钢的试样表面造成影响，水可以选择去离子水。考虑到去离子水的导电率会影响整个侵蚀剂和双相不锈钢体系的内部电流，从而影响侵蚀剂与双相不锈钢之间的相互作用，影响侵蚀剂的侵蚀效果，因此，去离子水的导电率＜0.5μs/cm。

通常情况下，高锰酸钾的原料可以为高锰酸钾试剂，为了避免高锰酸钾试剂中的杂质对侵蚀剂以及双相不锈钢的试样表面造成影响，高锰酸钾试剂的纯度可以选择分析纯，且该高锰酸钾试剂中高锰酸钾的质量分数可以≥99.5％。

示例性地，上述双相不锈钢的侵蚀剂对以下双相不锈钢的侵蚀效果较优，该双相不锈钢的组成成分的质量百分比为C 0.020～0.025，Si 0.21～0.62，Mn 0.50～1.14，Cr21.0～25.53，Ni 5.39～6.82，Mo 3.06～3.85，N 0.152～0.255，Cu＜0.11，其余为Fe和不可避免的杂质元素

本发明还提供了一种双相不锈钢的侵蚀方法，包括如下步骤：

步骤1：配制侵蚀剂，制作双相不锈钢的金相试样；

步骤2：将金相试样浸泡在侵蚀剂中；

步骤3：从侵蚀剂中取出金相试样，得到侵蚀后的金相试样。

与现有技术相比，本发明提供的双相不锈钢的侵蚀方法的有益效果与上述双相不锈钢的侵蚀剂的有益效果基本相同，在此不一一赘述。

为了提高侵蚀剂对金相试样的侵蚀效率，上述步骤2中，侵蚀剂的温度为50℃～60℃，示例性地，可以将侵蚀剂置于烧杯中，采用恒温水浴锅将侵蚀剂的温度加热至50℃～60℃。由于侵蚀剂的温度会影响侵蚀效果，侵蚀剂的温度过低，会导致侵蚀速率缓慢，而侵蚀剂的温度过高，会导致水溶液过度挥发。

具体来说，上述步骤1中，侵蚀剂可以采用如下方法配置：

步骤11：按照侵蚀剂的组成配比，使用天平称高锰酸钾，使用量筒量取水，在通风橱或其他通风环境中，用量筒量取硫酸。

步骤12：将高锰酸钾和水在烧杯中混合，搅拌至高锰酸钾完全溶解，得到高锰酸钾水溶液。

步骤13：用玻璃棒引流将硫酸加入到高锰酸钾水溶液中，搅拌均匀，得到双相不锈钢的侵蚀剂。

上述步骤1中，金相试样可以采用如下方法制作：

步骤1a：采用线切割或其他常规机加工方法，切取合适尺寸的金相试样毛坯。如无特殊要求，示例性地，仅是试样可以为以下两种：第一种，金相试样毛坯的尺寸为15mm×15mm×5mm，也就是说，金相试样的横截面为正方形，正方形的边长为15mm，金相试样毛坯的高度为5mm；第二种，也可以采用热压缩实验用的圆柱形试样，该圆柱形试样的横截面的直径为8mm，长度为12mm，该圆柱形试样在1100℃下进行0.1s^-1应变速率的热压缩试验后，对热压缩试验后的圆柱形试样进行切割，作为金相试样毛坯。

步骤1b：采用粒度从粗到细的多个水砂纸对金相试样毛坯进行磨制，其中，水砂纸的粒度为150目～1000目。示例性地，可以采用4个水砂纸对金相试样毛坯进行磨制，4个水砂纸的粒度依次为150目、320目、600目和1000目。

步骤1c：采用氧化铝抛光膏对磨制后的金相试样毛坯进行抛光，使得金相试样毛坯的表面表面光亮无划痕，得到金相试样。

为了保证侵蚀剂能够充分侵蚀金相试样，上述步骤2中，金相试样在侵蚀剂中的浸泡时间可以控制在6h～10h。这是因为，足够的浸泡时间能够保证侵蚀剂充分侵蚀金相试样，但是，浸泡时间过长，不仅会延长整个双相不锈钢的显微组织的测定时间，还容易导致金相试样被过度侵蚀。

为了去除取出的金相试样表面的侵蚀污染物，上述步骤3可以包括如下步骤：从侵蚀剂中取出金相试样，对取出的金相试样的表面用质量分数为5％～15％草酸水溶液浸泡金相试样5min～20min，进行清洗吹干，得到侵蚀后的金相试样。当金相试样经过侵蚀剂侵蚀后，金相试样的表面可能会残留膜状的侵蚀污染物，造成后期的显微组织测定困难，因此，可以采用草酸水溶液浸泡金相试样，解决以上问题。

实施例一

本实施例的双相不锈钢的侵蚀剂的组成的质量比为2：18.4：90，采用上述侵蚀剂对双相不锈钢显微组织的显现。

上述双相不锈钢的组成成分的质量百分比为：C 0.020，Si 0.21，Mn 0.75，Cr25.04，Ni 6.82，Mo 3.56，N 0.255，其余为Fe和不可避免的杂质元素，上述双相不锈钢为固溶态热轧板坯试样。

本实施例的双相不锈钢的侵蚀方法包括如下步骤：

步骤a：配制侵蚀剂，制作双相不锈钢的金相试样，采用第一种金相试样毛坯。

步骤b：量取50ml的侵蚀剂置于烧杯中，采用恒温水浴锅将侵蚀剂的温度加热至50℃。

步骤c：将金相试样浸泡在侵蚀剂中，浸泡时间8h。

步骤d：从侵蚀剂中取出金相试样，对取出的金相试样的表面用10％草酸水溶液浸泡试样表面10min，进行清水冲洗干净，吹干，得到侵蚀后的金相试样。

步骤e：采用200倍光学显微镜，对侵蚀后的金相试样表面进行观察，金相组织的显微结构如图1所示。其中，金相照片中颜色较暗的灰色部分为铁素体α相，颜色较亮的白色部分为奥氏体γ相。

从图1可以看出，除了可以看到颜色暗/亮交接的α/γ相界外，在γ相内部可以看到清晰的奥氏体晶粒及其晶界，在α相中也可以看到较为完整的铁素体晶粒及其晶界。

实施例二

本实施例的双相不锈钢的侵蚀剂的组成的质量比为2：18.4：90，采用上述侵蚀剂对双相不锈钢显微组织的显现。

上述双相不锈钢的组成成分的质量百分比为：C 0.023，Si：0.62，Mn 1.14，Cr21.0，Ni 5.39，Mo 3.06，N 0.152，Cu 0.11，其余为Fe和不可避免的杂质元素，上述双相不锈钢为固溶态热轧板坯试样。

本实施例的双相不锈钢的侵蚀方法包括如下步骤：

步骤a：配制侵蚀剂，制作双相不锈钢的金相试样，采用第一种金相试样毛坯。

步骤b：量取50ml的侵蚀剂置于烧杯中，采用恒温水浴锅将侵蚀剂的温度加热至50℃。

步骤c：将金相试样浸泡在侵蚀剂中，浸泡时间6h。

步骤d：从侵蚀剂中取出金相试样，对取出的金相试样的表面用15％草酸水溶液浸泡试样表面6min，进行清水冲洗干净，吹干，得到侵蚀后的金相试样。

步骤e：采用100倍光学显微镜，对侵蚀后的金相试样表面进行观察，金相组织的显微结构如图2所示。其中，金相照片中颜色较暗的灰色部分为铁素体α相，颜色较亮的白色部分为奥氏体γ相。

从图2可以看出，除了可以看到颜色暗/亮交接的α/γ相界外，在γ相内部可以看到清晰的奥氏体晶粒及其晶界，在α相中也可以看到较为完整的铁素体晶粒及其晶界。

实施例三

本实施例的双相不锈钢的侵蚀剂的组成的质量比为2：18.4：90，采用上述侵蚀剂对双相不锈钢显微组织的显现。

上述双相不锈钢的组成成分的质量百分比为：C 0.025，Si：0.54，Mn 0.50，Cr25.53，Ni 6.79，Mo 3.85，N 0.25，其余为Fe和不可避免的杂质元素，上述双相不锈钢为锻态坯料经热压缩试验后的试样。

本实施例的双相不锈钢的侵蚀方法包括如下步骤：

步骤a：配制侵蚀剂，制作双相不锈钢的金相试样，采用第二种金相试样毛坯。

步骤b：量取50ml的侵蚀剂置于烧杯中，采用恒温水浴锅将侵蚀剂的温度加热至60℃。

步骤c：将金相试样浸泡在侵蚀剂中，浸泡时间10h。

步骤d：从侵蚀剂中取出金相试样，对取出的金相试样的表面用10％草酸水溶液浸泡试样表面20min，进行清水冲洗干净，吹干，得到侵蚀后的金相试样。

步骤e：采用100倍光学显微镜，对侵蚀后的金相试样表面进行观察，金相组织的显微结构如图3所示。其中，金相照片中颜色较暗的灰色部分为铁素体α相，颜色较亮的白色部分为奥氏体γ相。

从图3可以看出，除了可以看到颜色暗/亮交接的α/γ相界外，在γ相内部可以看到清晰的奥氏体晶粒及其晶界(从中可以看到较多细小的不完全再结晶奥氏体晶粒)，在α相中也可以看到较为完整的铁素体晶粒及晶界。

实施例四

本实施例的双相不锈钢的侵蚀剂的组成的质量比为1：16：90，采用上述侵蚀剂对双相不锈钢显微组织的显现。

上述双相不锈钢的组成成分的质量百分比为：C 0.020，Si 0.21，Mn 0.75，Cr25.04，Ni 6.82，Mo 3.56，N 0.255，其余为Fe和不可避免的杂质元素，上述双相不锈钢为固溶态热轧板坯试样。

本实施例的双相不锈钢的侵蚀方法包括如下步骤：

步骤a：配制侵蚀剂，制作双相不锈钢的金相试样，采用第一种金相试样毛坯。

步骤b：量取50ml的侵蚀剂置于烧杯中，采用恒温水浴锅将侵蚀剂的温度加热至60℃。

步骤c：将金相试样浸泡在侵蚀剂中，浸泡时间8h。

步骤d：从侵蚀剂中取出金相试样，对取出的金相试样的表面用5％草酸水溶液浸泡试样表面10min，进行清水冲洗干净，吹干，得到侵蚀后的金相试样。

实施例五

本实施例的双相不锈钢的侵蚀剂的组成的质量比为3：20：90，采用上述侵蚀剂对双相不锈钢显微组织的显现。

上上述双相不锈钢的组成成分的质量百分比为：C 0.025，Si：0.54，Mn 0.50，Cr25.53，Ni 6.79，Mo 3.85，N 0.25，其余为Fe和不可避免的杂质元素，上述双相不锈钢为固溶态热轧板坯试样。

本实施例的双相不锈钢的侵蚀方法包括如下步骤：

步骤a：配制侵蚀剂，制作双相不锈钢的金相试样，采用第一种金相试样毛坯。

步骤b：量取50ml的侵蚀剂置于烧杯中，采用恒温水浴锅将侵蚀剂的温度加热至50℃。

步骤c：将金相试样浸泡在侵蚀剂中，浸泡时间8h。

步骤d：从侵蚀剂中取出金相试样，对取出的金相试样的表面用10％草酸水溶液浸泡试样表面10min，进行清水冲洗干净，吹干，得到侵蚀后的金相试样。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种双相不锈钢的侵蚀剂，其特征在于，包括高锰酸钾、硫酸和水，高锰酸钾、硫酸和水的质量比为2～3：18.4～20：90；

所述水为去离子水；所述去离子水的导电率＜0.5μs/cm；

所述双相不锈钢的组成成分的质量百分比为C 0.020～0.025，Si 0.21～0.62，Mn0.50～1.14，Cr 21.0～25.53，Ni 5.39～6.82，Mo 3.06～3.85，N 0.152～0.255，Cu＜0.11，其余为Fe和不可避免的杂质元素。

2.一种双相不锈钢的侵蚀方法，其特征在于，采用如权利要求1所述的侵蚀剂，所述侵蚀方法包括如下步骤：

步骤1：配制侵蚀剂，制作双相不锈钢的金相试样；

步骤2：将金相试样浸泡在侵蚀剂中；

步骤3：从侵蚀剂中取出金相试样，得到侵蚀后的金相试样；

所述侵蚀剂的温度为50℃～60℃；

所述金相试样在侵蚀剂中的浸泡时间为6h～10h；

所述步骤3包括如下步骤：从侵蚀剂中取出金相试样，对取出的金相试样的表面用质量份数为5％～15％草酸水溶液浸泡金相试样5min～20min，进行清洗吹干，得到侵蚀后的金相试样。

3.根据权利要求2双相不锈钢的侵蚀方法，其特征在于，所述步骤1中，配置侵蚀剂包括如下步骤：

步骤11：按照侵蚀剂的组成配比，称取高锰酸钾、硫酸和水；

步骤12：将高锰酸钾和水在烧杯中混合，搅拌至高锰酸钾完全溶解，得到高锰酸钾水溶液；

步骤13：将硫酸加入到高锰酸钾水溶液中，搅拌均匀，得到双相不锈钢的侵蚀剂。

4.根据权利要求3双相不锈钢的侵蚀方法，其特征在于，所述步骤1中，制作双相不锈钢的金相试样包括如下步骤：

步骤1a：切取金相试样毛坯；

步骤1b：采用粒度从粗到细的多个水砂纸对金相试样毛坯进行磨制；

步骤1c：对磨制后的金相试样毛坯进行抛光，使得金相试样毛坯的表面表面光亮无划痕，得到金相试样。