CN110926912A - 显示低碳超级马氏体不锈钢晶界的侵蚀剂制作及侵蚀方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种显示超级马氏体不锈钢晶界的侵蚀剂制作及侵蚀方法，金属材料金相检验领域。用于观察晶界及检测晶粒度，具体可侵蚀钢种为13Cr超级马氏体不锈钢。所述腐蚀剂的各组成成分配比为高锰酸钾，硫酸和水的质量比为1:23～30:83～87,水为去离子水或普通自来水。本发明还介绍了一种采用上述侵蚀剂进行的超级马氏体不锈钢晶界的显示方法。采用上述侵蚀剂及侵蚀方法，可以很好的显示超级马氏体不锈钢的晶界，其优越性在于操作简单，显示效果良好，腐蚀时间较短，仅需几分钟就可完成侵蚀，采用预备试样的方法，可以大大提高侵蚀成功率。

Description

显示低碳超级马氏体不锈钢晶界的侵蚀剂制作及侵蚀方法

技术领域

本发明属于金属材料金相检验领域，特别涉及一种低碳超级马氏体不锈钢的侵蚀剂的制作及侵蚀方法。

背景技术

马氏体不锈钢是不锈钢中非常重要的一类，与其他不锈钢不同的是，其淬透性相当好，经过淬火回火等热处理工艺强化后，可以获得较高的强度、硬度以及耐磨性。目前，马氏体不锈钢被广泛的应用于汽轮机叶片、水电站设备等领域。超级马氏体不锈钢是在马氏体不锈钢的基础上通过降低碳含量(≤0.03％)，并加入3.5％～4.5％的镍和1.5％～2.5％的钼所得到的。超级马氏体不锈钢不但具有传统马氏体不锈钢硬度高、耐磨性好等优点，而且还克服了传统马氏体不锈钢焊接性能差和对应力裂纹敏感等问题。

一般在对马氏体不锈钢的研究中，可以通过控制材料成分以及调节热处理工艺来得到细小的晶粒，进而获得理想的性能。观察马氏体不锈钢晶粒大小的前提就是利用合适的侵蚀剂以及合理的方法显示其晶界。

王丽人等人公布了一种显示马氏体不锈钢组织的金相侵蚀剂，该侵蚀剂成分为4％HF+4％HNO₃+92％H₂O，该侵蚀剂主要显示马氏体不锈钢的组织，无法清晰的显示马氏体不锈钢的晶界。

中国发明专利CN102443803A介绍了一种05Cr17Ni4Cu4Nb马氏体沉淀硬化不锈钢的侵蚀剂，其成分为30ml浓硝酸+2～3ml浓盐酸，该侵蚀剂对含有较多Cu元素的马氏体沉淀硬化不锈钢侵蚀效果较好，但对低碳不含Cu元素的超级马氏体不锈钢侵蚀效果不佳。

中国发明专利CN108426883B介绍了一种对双相不锈钢具有较好侵蚀效果的侵蚀剂，其成分为高锰酸钾、硫酸和水的质量比为2～3:18.4～20:90。该侵蚀剂能同时显示双相钢中的奥氏体相与铁素体相，相比其他双相钢的侵蚀剂，解决了两相颜色对比度不高，不易区分的问题。本发明与专利CN108426883B相比，成分近似，但各成分配比不同，且实验目的也不相同。最主要的区别在于，专利CN108426883B侵蚀液用于侵蚀双相钢，使侵蚀后两相对比鲜明，易于区分。而本发明侵蚀液用于侵蚀超级马氏体不锈钢，使侵蚀后的试样晶界明显。且本发明侵蚀方法与专利CN108426883B完全不同，专利CN108426883B的侵蚀方法将配置好的侵蚀剂加热到50℃～60℃，然后将磨制并抛光好的试样置于其中浸泡6h～10h，然后将试样取出，再用草酸水溶液浸泡5min～20min，然后清洗吹干，得到侵蚀后的金相试样。而本发明将配置好的侵蚀液加热到80℃～90℃，在侵蚀前，先取一预备试样置于侵蚀液中2～4min，然后取出预备试样，再对需要侵蚀的试样进行侵蚀。具体步骤见下文。

发明内容：

本发明主要提供了一种可以显示超级马氏体不锈钢晶界的侵蚀剂的制作及侵蚀方法，解决了超级马氏体不锈钢没有合适侵蚀剂以及侵蚀方法不合理的问题。本发明主要是通过以下技术方案解决的：

一种超级马氏体不锈钢的侵蚀剂，其特征在于，包括高锰酸钾，硫酸和水，高锰酸钾，硫酸和水的质量比为1:23～30:83～87,水为去离子水或普通自来水；

所述超级马氏体不锈钢组成成分质量百分比为C 0.01％～0.04％，N 0～0.05％,Al 0～0.04％,Si 0～35％,Mn 0.30％～0.65％,P 0.006％～0.02％,S 0～0.01％,Cr12.50％～14.00％,Ni 5.09％～6.00％，Mo 1.50％～2.50％，V 0～0.2％,Nb 0～0.30％,Ti 0～0.03％,其余为Fe和不可避免的杂质元素。

一种采用如上所述的侵蚀剂侵蚀超级马氏体不锈钢的方法，其特征在于，所述侵蚀方法包括如下步骤：

步骤1：按高锰酸钾，硫酸和水的质量比为1:23～30:83～87配比配制侵蚀剂，制作超级马氏体不锈钢试样，从中选取一个作为预备试样，其他作为超级马氏体不锈钢需侵蚀正式试样；

步骤2：将预备试样磨制抛光后的试样面浸入侵蚀液中；

步骤3：取出预备试样，将磨制抛光后的需侵蚀的超级马氏体不锈钢试样浸入侵蚀液中；

步骤4：从侵蚀剂中取出超级马氏体不锈钢试样，得到侵蚀后的金相试样。

一种如上所述超级马氏体不锈钢的侵蚀方法，其特征在于，所述侵蚀剂的温度为80℃～90℃；

步骤2及步骤3中，侵蚀预备试样的时间在2min～4min，侵蚀正式试样的时间为1min45s～2min15s左右；侵蚀液在侵蚀预备试样以后需充分搅拌；

步骤4中，超级马氏体不锈钢侵蚀试样取出后，用棉花蘸取质量分数为10％～15％的草酸水溶液迅速擦拭掉试样表面黑色反应物，然后用酒精冲洗试样表面，最后用清水冲洗并立即吹干，得到可进行金相观察的金相试样。

进一步地，制作侵蚀试样的具体步骤包括如下：

步骤1a：切取预备试样以及超级马氏体不锈钢试样；

步骤1b：采用由粗到细的多个砂纸对预备试样和超级马氏体不锈钢试样进行磨制，砂纸选择顺序依次为400^#,600^#,800^#,1000^#,1200^#,1500^#,2000^#；

步骤1c：将磨制后的预备试样以及超级马氏体不锈钢正式试样进行抛光，直至二者抛光面光亮且没有划痕。

一种如上所述超级马氏体不锈钢的侵蚀剂的制作方法，其特征在于侵蚀剂的具体制作步骤如下：

步骤1A：按高锰酸钾，硫酸和水，高锰酸钾，硫酸和水的质量比为1:23～30:83～87配比称取高锰酸钾，硫酸和水；

步骤1B：将硫酸缓缓加入水中，充分搅拌，得到硫酸水溶液；

步骤1C：等到硫酸水溶液温度降到室温以后，将高锰酸钾加入到硫酸水溶液中，充分搅拌，得到超级马氏体不锈钢的侵蚀剂。

值得一提的是，预备试样只在新侵蚀剂配好后，将其浸入侵蚀剂保持2～4min即可，后续可直接对需侵蚀试样进行侵蚀，不用再使用预备试样。

本发明首次公布了低碳超级马氏体不锈钢的侵蚀剂制作及侵蚀方法，能够很好的显示低碳超级马氏体不锈钢的晶界，采用本文所说预备试样的做法，能够大大提高后续正式试样的侵蚀成功率。且侵蚀剂成分稳定，不易挥发，安全性较高。

附图说明

图1为本发明实施例1中侵蚀过后的超级马氏体不锈钢的晶界照片，具体显示200×晶粒形貌，

图2为本发明实施例2中侵蚀过后的超级马氏体不锈钢的晶界照片，具体显示200×晶粒形貌。

具体实施方式

以下结合实施例和附图对超级马氏体不锈钢侵蚀剂和侵蚀方法做详细描述：

实施例1：

1)采用线切割及车床加工的方法，切取合适尺寸的金相试样毛坯，本实施例采用热压缩圆柱形试样，该圆柱形试样横截面直径为8mm，长度为15mm，该圆柱形试样在1200℃保温2min奥氏体化后，在1200℃下以2.5s^-1的变形速度进行压缩变形，变形量为60％，以上热压缩过程均在Gleeble 1500热模拟实验机上进行，然后对热压缩后的试样进行线切割，作为金相试样的毛坯。

2)采用由粗到细的多个砂纸对超级马氏体不锈钢试样进行磨制，砂纸选择顺序依次为400^#,600^#,800^#,1000^#,1200^#,1500^#,2000^#。利用金相抛光机对磨制后的试样进行抛光，直到试样表面光亮无划痕。在抛光好的超级马氏体不锈钢试样中选取一个作为预备试样，其余为正式试样。

3)配制侵蚀剂，本实施例配制侵蚀剂的质量为高锰酸钾1g，质量分数为98％的浓硫酸15ml，水84ml，先将量取好的浓硫酸缓慢注入水中，待其冷到室温，将高锰酸钾加入到硫酸水溶液中，充分搅拌，制成侵蚀剂，然后利用水浴加热炉将侵蚀剂加热到85℃保温。另配制质量分数为10％的草酸溶液100ml备用。

4)将预备试样置于侵蚀剂中，侵蚀3min，然后取出，用棉花蘸取草酸溶液擦拭，接着用酒精擦拭试样表面，最后用大量清水冲洗，并用大功率吹风机快速吹干。

5)充分搅拌侵蚀过预备试样的侵蚀液，然后将正式试样置于侵蚀剂中，侵蚀2min，然后迅速取出，用棉花蘸取草酸溶液擦拭掉试样表面的黑色反应物，接着用酒精擦拭试样表面，最后用大量清水冲洗，并用大功率吹风机快速吹干，得到侵蚀后的金相试样。

6)利用200倍的金相显微镜，对金相试样进行观察，如图1所示，在该侵蚀剂及侵蚀方法的侵蚀下，超级马氏体不锈钢试样的晶界完整，并且清晰可见。

上述超级马氏体不锈钢试样的组成成分质量百分比为：C 0.020％，N 0.041％,Al0.019％,Si 0.31％,Mn 0.39％,P 0.01％,Cr 12.68％,Ni 5.50％，Mo 1.93％，V 0.08％,其余为Fe和不可避免的杂质元素。

实施例2：

1)采用线切割及车床加工的方法，切取合适尺寸的金相试样毛坯，本实施例同样采用热压缩圆柱形试样，该圆柱形试样横截面直径为8mm，长度为15mm，该圆柱形试样在1200℃保温2min奥氏体化后，在1200℃下以2.5s^-1的变形速度进行压缩变形，变形量为60％，以上热压缩过程均在Gleeble 1500热模拟实验机上进行，然后对热压缩后的试样进行线切割，作为金相试样的毛坯。

2)采用由粗到细的多个砂纸对超级马氏体不锈钢试样进行磨制，砂纸选择顺序依次为400^#,600^#,800^#,1000^#,1200^#,1500^#,2000^#。利用金相抛光机对磨制后的试样进行抛光，直到试样表面光亮无划痕。在抛光好的超级马氏体不锈钢试样中选取一个作为预备试样，其余为正式试样。

3)配制侵蚀剂，本实施例配制侵蚀剂的质量为高锰酸钾1g，质量分数为98％的浓硫酸17ml，水82ml，先将量取号好的浓硫酸缓慢注入水中，待其冷到室温，将高锰酸钾加入到硫酸水溶液中，充分搅拌，制成侵蚀剂，然后利用水浴加热炉将侵蚀剂加热到85℃保温。另配制质量分数为10％的草酸溶液100ml备用。

4)将预备试样置于侵蚀剂中，侵蚀2.5min，然后取出，用棉花蘸取草酸溶液擦拭，接着用酒精擦拭试样表面，最后用大量清水冲洗，并用大功率吹风机快速吹干。

5)充分搅拌侵蚀过预备试样的侵蚀液，然后将正式试样置于侵蚀剂中，侵蚀1min50s，然后迅速取出，用棉花蘸取草酸溶液擦拭掉试样表面的黑色反应物，接着用酒精擦拭试样表面，最后用大量清水冲洗，并用大功率吹风机快速吹干，得到侵蚀后的金相试样。

6)利用200倍的金相显微镜，对金相试样进行观察，如图2所示，在该侵蚀剂及侵蚀方法的侵蚀下，超级马氏体不锈钢试样的晶界完整，并且清晰可见。

上述超级马氏体不锈钢试样的组成成分质量百分比为：C 0.031％，Si 0.20％,Mn0.54％,P 0.01％,Cr 13.05％,Ni 5.04％，Mo 2.16％，V 0.09％，Nb 0.012％，Ti0.026％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。

需要说明的是，上述的本发明实施例仅仅是为了详细的阐释本发明而做的举例说明，而并非是对本发明的限制，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述内容的基础上可以做出其他不同形式的变动，但由本发明的技术方案所引申出来的显而易见的变化仍处于本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种超级马氏体不锈钢的侵蚀剂，其特征在于，包括高锰酸钾，硫酸和水，高锰酸钾，硫酸和水的质量比为1:23～30:83～87,水为去离子水或普通自来水；

所述超级马氏体不锈钢组成成分质量百分比为C 0.01％～0.04％，N 0～0.05％,Al 0～0.04％,Si 0～35％,Mn 0.30％～0.65％,P 0.006％～0.02％,S 0～0.01％,Cr12.50％～14.00％,Ni 5.09％～6.00％，Mo 1.50％～2.50％，V 0～0.2％,Nb 0～0.30％,Ti0～0.03％,其余为Fe和不可避免的杂质元素。

2.采用如权利要求1所述的侵蚀剂侵蚀超级马氏体不锈钢的方法，其特征在于，所述侵蚀方法包括如下步骤：

步骤1：按高锰酸钾，硫酸和水，高锰酸钾，硫酸和水的质量比为1:23～30:83～87配比配制侵蚀剂，制作超级马氏体不锈钢试样，从中选取一个作为预备试样，其他作为超级马氏体不锈钢需侵蚀正式试样；

步骤2：将预备试样磨制抛光后的试样面浸入侵蚀液中；

步骤3：取出预备试样，将磨制抛光后的需侵蚀的超级马氏体不锈钢试样浸入侵蚀液中；

步骤4：从侵蚀剂中取出超级马氏体不锈钢试样，得到侵蚀后的金相试样。

3.如权利要求2所述侵蚀超级马氏体不锈钢的方法，其特征在于，所述侵蚀剂的温度为80℃～90℃；

步骤2中，侵蚀预备试样的时间在2min～4min，侵蚀正式试样的时间为1min45s～2min15s左右；侵蚀液在侵蚀预备试样以后需充分搅拌；

步骤4中，超级马氏体不锈钢侵蚀试样取出后，用棉花蘸取质量分数为10％～15％的草酸水溶液迅速擦拭掉试样表面黑色反应物，然后用酒精冲洗试样表面，最后用清水冲洗并立即吹干，得到可进行金相观察的金相试样。

4.如权利要求2所述侵蚀超级马氏体不锈钢的方法，其特征在于，制作侵蚀试样的具体步骤包括如下：

步骤1a：切取预备试样以及超级马氏体不锈钢试样，从中选取一个作为预备试样，其他作为超级马氏体不锈钢需侵蚀正式试样；

步骤1b：采用由粗到细的多个砂纸对预备试样和超级马氏体不锈钢试样进行磨制，砂纸选择顺序依次为400^#,600^#,800^#,1000^#,1200^#,1500^#,2000^#；

步骤1c：将磨制后的预备试样以及超级马氏体不锈钢试样进行抛光，直至二者抛光面光亮且没有划痕。

5.根据权利要求1所述超级马氏体不锈钢的侵蚀剂的制作方法，其特征在于侵蚀剂的具体制作步骤如下：

步骤1A：按高锰酸钾，硫酸和水，高锰酸钾，硫酸和水的质量比为1:23～30:83～87配比称取高锰酸钾，硫酸和水；

步骤1B：将硫酸缓缓加入水中，充分搅拌，得到硫酸水溶液；

步骤1C：等到硫酸水溶液温度降到室温以后，将高锰酸钾加入到硫酸水溶液中，充分搅拌，得到超级马氏体不锈钢的侵蚀剂。

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