发明内容
本发明的目的是提供一种研究Cr12型马氏体耐热钢晶粒长大规律实验中原奥氏体晶界的显示方法,解决研究Cr12型马氏体耐热钢晶粒长大规律实验中晶界显示困难的问题。
本发明通过磨光试样准备,热处理、细磨抛光、浸蚀四步完成原奥氏体晶界的显示显示处理,具体技术步骤如下:
步骤一、切取Cr12型马氏体耐热钢试样,利用多个不同粒度的磨料由大粒度至小粒度依次对所述试样的一个平面磨光,获得具有一个磨光面的磨光试样;
步骤二、将加热炉温度升至预定温度,然后将磨光试样置入加热炉,保温预定时间后将磨光试样淬火,获取淬火试样;
步骤三、将淬火试样的磨光面与磨料平面保持预定夹角θ进行细磨,使磨光面存在基体-氧化区过渡区后,对磨光面进行抛光获得抛光试样;
步骤四、采用侵蚀试剂对所述抛光试样进行浸蚀,之后进行清洗,吹干。
优选地,所述Cr12型马氏体耐热钢试样为10Cr12Ni3Mo2VN或12Cr12。
优选地,步骤一中,所述磨料为砂纸,其中,最小粒度的磨料的粒度范围为1000-1200目。
优选地,在步骤二中,在加热炉中所述磨光试样的磨光面与空气接触。
优选地,步骤二中所述预定温度在900℃以上,预定时间范围为10min以上。
优选地,步骤三中,所述细磨方式为水磨,磨料采用粒度范围为1500-2000目的砂纸。
优选地,步骤三中,磨光面与磨料平面之间预定夹角θ的范围为15度-25度。
优选地,步骤四中所述侵蚀试剂配比为:10mlH2O+0.5gCuCl2·2H2O+10mlHCl,或100ml饱和苦味酸水溶液+1mlHCl,其中,HCl 浓度36-38%wt。
优选地,当所述侵蚀试剂配比为:10mlH2O+0.5gCuCl2·2H2O+10mlHCl时,侵蚀时间为10s-20s;当所述侵蚀试剂配比为:100ml饱和苦味酸水溶液+1mlHCl时,浸蚀时间为30s-60s,侵蚀温度为60℃。
优选地,步骤四中所述清洗为酒精清洗。
本发明是利用高温氧化+室温浸蚀结合的方法显示Cr12型马氏体耐热钢原奥氏体晶界,发明中所使用的试剂为一种耐热不锈钢金相组织浸蚀试剂,如直接对淬火后试样基体进行浸蚀,将显示出马氏体组织,而晶界不明显,不能达到晶粒度统计要求,且 Cr12型马氏体耐热钢在奥氏体化温度以下耐氧化性很强,低温下难以深度氧化原奥氏体晶界,而在研究高温下奥氏体晶粒长大规律的实验中,需对试样进行奥氏体化温度以上的保温热处理,此发明仅需在保温热处理实验前将试样进行简单磨光处理,热处理实验后即可得到理想的晶粒及表面氧化层,此时试样表面原奥氏体晶界处已被深度氧化,而晶内则氧化较浅,磨抛过程中晶内氧化物先于晶界处氧化物消失,浸蚀后晶界处浸蚀深度相对晶内更深,金相显微镜下即可观察到清晰的原奥氏体晶界,即使晶内马氏体组织显示出来,也不会影响晶界的观察。
具体实施方式
1、首先切取10×12×15mm块状试样,将试样的其中一个平面利用不同粒度的磨料由粗(大粒度)至细(小粒度)依次进行磨光。
例如,可以采用不同型号(或粒度)的金相砂纸作为磨料,由粗至细依次进行磨光的过程中每次更换小粒度砂纸之前保证试样磨光面无垂直于磨光方向划痕,更换砂纸时试样旋转90度角,最后一次磨光的砂纸型号在1000#-1200#的范围之内,即最小粒度的砂纸的粒度范围在1000-1200目之间。
2、设定晶粒长大规律实验所需温度、时间参数,将加热炉温度升至所设温度,然后将磨光后试样置入加热炉,其中磨光面与空气接触,保温所要研究的时间,保温结束后将试样淬火。
3、将淬火后试样磨光面在磨料上进行细磨,细磨时磨光面与磨料面之间保持15度-25度夹角,磨至试样的磨光面一侧显示基体颜色,一侧仍残留氧化皮,存在明显的灰亮色基体-氧化区过渡区,再用抛光机等设备对磨光面抛光至无划痕。
其中,细磨的方式可以为水磨等方式,细磨使用的磨料比步骤一中磨光所使用的最小粒度的磨料粒度更小,如,采用粒度范围在1500-2000目之间的砂纸作为磨料。
4、采用侵蚀试剂浸蚀10s-20s,然后将试样用酒精清洗干净,吹干,即可在显微镜下观察到清晰完整的原奥氏体晶界。
实施例1
选择10Cr12Ni3Mo2VN作为试样,进行钢体原奥氏体晶界显示的处理方法,所述10Cr12Ni3Mo2VN是化学成分为:C:0.11%,Si:0.20%,Mn:0.75%,Cr:11.8%,Ni:2.7%,Mo:1.7%,V:0.3%。
处理方法包括以下步骤:
步骤一、首先切取10×12×15mm块状试样,将试样的其中一个平面,在240#、400#、600#、800#、1000#(即粒度分别为240目、400目、600目、800目、1000目)金相砂纸上由粗至细进行磨光。
每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向划痕,更换砂纸时试样旋转90度角,最后经1000#砂纸磨光后即可。
步骤二、将加热炉温度升至预定温度,然后将磨光后试样置入加热炉,其中磨光面与空气接触,保温预定时间,保温结束后将试样淬火。
步骤三、将淬火后试样磨光面在1500#(即粒度在1500目)的砂纸上进行水磨,水磨时磨光面与砂纸面之间保持15度-25度夹角,磨至试样的磨光面一侧显示基体颜色,一侧仍残留氧化皮,存在明显的灰亮色基体-氧化区过渡区,抛光至无划痕。
步骤四、采用配方为10mlH2O+0.5gCuCl2·2H2O+10mlHCl的侵蚀试剂对步骤三得到的试样浸蚀10s-20s,然后将试样用酒精清洗干净,吹干,即可在显微镜下观察到清晰完整的原奥氏体晶界。
其中,试剂配制方法为:取干净烧杯,加入10mlH2O,再加入0.5gCuCl2·2H2O,搅拌均匀,然后加入10mlHCl,再次搅拌均匀即可,所加入的HCl浓度为36-38%wt。
步骤二中可以根据晶粒长大规律设置实验所需的温度和保温时间为预定的温度和保温时间,以获得所需的晶粒和表面氧化层。本实施例中分别将温度设置为:900℃、950℃和1100℃,对应的保温时间分别为: 30min、10min、30min。经过上述步骤,最终获得的10Cr12Ni3Mo2VN钢在显微镜下的原奥氏体晶界如图1-3所示,由以上附图可知,经过本发明的磨光试样制备,热处理、抛光和浸蚀四个步骤,能够获得不同温度和保温时间下的原奥氏体晶界的清晰显示。
实施例2
选择12Cr12作为试样进行钢体原奥氏体晶界显示的处理方法,其中,所选择的12Cr12的化学成分为: C≤0.15%,Si≤0.50%,Mn≤1.00%,P≤0.040%,S≤0.030%,Ni≤0.60%,Cr:11.50%-13.00%。
处理方法包括以下步骤:
步骤一、首先切取10×12×15mm块状试样,将试样的其中一个平面,在320#、600#、800#、1000#金相砂纸上由粗至细进行磨光。
每次更换砂纸之前保证试样磨光面无垂直于磨光方向划痕,更换砂纸时试样旋转90度角,最后经1000#砂纸磨光后即可。
步骤二、将加热炉温度升至预定温度,然后将磨光后试样置入加热炉,其中磨光面与空气接触,保温预定时间,保温结束后将试样淬火。
步骤三、将淬火后试样磨光面在1500#的砂纸上进行水磨,水磨时磨光面与砂纸之间保持15度-25度夹角,磨至试样表面一侧显示基体颜色,一侧仍残留氧化皮,存在明显的灰亮色基体-氧化区过渡区,抛光至无划痕。
步骤四、采用配方为10mlH2O+0.5gCuCl2·2H2O+10mlHCl (HCl浓度为36-38%wt)的侵蚀试剂对步骤三得到的试样浸蚀10s-20s,然后将试样用酒精清洗干净,吹干,即可在显微镜下观察到清晰完整的原奥氏体晶界。
步骤二中预定温度设置为:1050℃,预定保温时间分别为60min。
实施例3
选择10Cr12Ni3Mo2VN 作为试样进行钢体原奥氏体晶界显示的处理方法。
处理方法包括以下步骤:
步骤一、首先切取10×12×15mm块状试样,将试样的其中一个平面,在240#、400#、600#、800#、1200#金相砂纸上自粗至细进行磨光。
每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向划痕,更换砂纸时试样旋转90度角,最后经1200#砂纸磨光后即可。
步骤二、将加热炉温度升至预定温度,然后将磨光后试样置入加热炉,其中磨光面与空气接触,保温预定时间,保温结束后将试样淬火。
步骤三、将淬火后试样磨光面在2000#的砂纸上进行水磨,水磨时磨光面与砂纸之间保持15度-25度夹角,磨至试样表面一侧显示基体颜色,一侧仍残留氧化皮,存在明显的灰亮色基体-氧化区过渡区,抛光至无划痕。
步骤四、采用配方为100ml饱和苦味酸水溶液+1mlHCl(HCl浓度为36-38%wt)的侵蚀试剂对步骤三得到的试样在60℃温度下热浸蚀30s-60s,即保持侵蚀试剂为60℃对试样进行侵蚀30s-60s,然后将试样用酒精清洗干净,吹干,即可在显微镜下观察到清晰完整的原奥氏体晶界。
步骤二中预定温度设置为:1000℃,预定保温时间分别为30min。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同限定。