CN105420804A

CN105420804A - 显示含Co型铁素体耐热钢原奥氏体晶界的电解液及其制备

Info

Publication number: CN105420804A
Application number: CN201510874430.0A
Authority: CN
Inventors: 刘越; 马煜林; 刘春明; 张莉萍; 任洪峰; 刘慧婷
Original assignee: Northeastern University China
Current assignee: Northeastern University China
Priority date: 2015-12-03
Filing date: 2015-12-03
Publication date: 2016-03-23
Anticipated expiration: 2035-12-03
Also published as: CN105420804B

Abstract

本发明提供一种显示含Co型铁素体耐热钢原奥氏体晶界的电解液及其制备方法，属于原奥氏体晶界观察技术领域，所述的电解液包含体积分数为2.5～5％的硫酸、2.5～5％的酒精以及90～95％的饱和苦味酸水溶液。制备方法为：先将硫酸缓慢加至饱和苦味酸水溶液中，再加酒精，用玻璃棒搅匀即可。本发明所述显示含Co型铁素体耐热钢原奥氏体晶界的电解液可清晰完整地单独显示一种超超临界钢的原奥氏体晶粒晶界，从而能够全面地反映原奥氏体晶粒尺寸的大小及其分布，解决较难精准评定的含Co铁素体耐热钢晶粒粗细与均匀性的问题。

Description

显示含Co型铁素体耐热钢原奥氏体晶界的电解液及其制备

技术领域

本发明属于原奥氏体晶界观察技术领域，具体涉及一种合金含量高、耐腐蚀性强和抗氧化性好的显示含Co型铁素体耐热钢原奥氏体晶界的电解液及其制备方法，在对一种含Co型铁素体耐热钢原奥氏体的晶粒粗细与均匀性进行评定的过程中，可获得完整的原奥氏体尺寸大小与分布，最终得到精准的检验结果。

背景技术

金属晶粒的尺寸对其在室温及高温下的机械性能有决定性的影响。在金相组织分析中，晶粒尺寸的评定十分重要。超超临界火电机组用的部件(包括主蒸汽管道、再热热段管道和高温联箱等)所用钢在进行金相检测时，现存腐蚀方法往往只能腐蚀出组织，而晶界基本看不到，严重影响晶粒度的评级。这种现象在新型含Co的铁素体耐热钢试样中更为突出，给材料检测分析工作带来了许多不便。

目前，关于腐蚀马氏体耐热钢原奥氏体晶粒的专利中，均针对旧钢种，经过实践证实，对于新型含Co型铁素体耐热钢的原奥氏体观察效果甚微，如专利《一种显示9％Cr钢原奥氏体晶界的腐蚀剂及其应用》(公开号CN102517586B)、《一种马氏体型耐热钢原奥氏体晶界的显示方法》(CN103398892B)、《一种显示细晶粒奥氏体不锈钢晶界的腐蚀剂及其制备方法》(CN102888608B)和《P91、P92钢原奥氏体晶界的显示方法》(CN102590050B)等，其腐蚀液配置过程复杂，并且需要加热，增加了工作量，而专利《超超临界钢的组织显示方法》(CN101270498B)操作简便，只需在室温下采用一定浓度的草酸水溶液即可电解浸蚀初晶界，但针对于含Co型铁素体耐热钢效果不理想，也未能达到预期效果。因此本发明提出一种显示含Co型铁素体耐热钢原奥氏体晶界的电解液及其制备方法，该电解液区别于以往授权专利提出的电解液配方，其组成包括饱和苦味酸水溶液、硫酸和酒精，电解液配置步骤简单，通过一段时间的加高压高电流电解，可以清晰的显示出原奥氏体晶界。

发明内容

本发明的目的是提供一种电解浸蚀液，利用该电解浸蚀液并采用电解浸蚀的方式可以显示出一种含Co型超超临界钢原奥氏体的晶粒晶界，从而解决较难精准地评定一种含Co型超超临界钢原奥氏体晶粒粗细与均匀性的问题。

为了达到上述目的，本发明提供了一种显示含Co型铁素体耐热钢原奥氏体晶界的电解液，其特征在于，电解液的成分及体积分数为：

硫酸：2.5～5％；

酒精：2.5～5％；

饱和苦味酸水溶液：90～95％。

其中所用硫酸为浓度为98％的浓硫酸，其优选体积分数为3～3.5％。所用酒精为无水乙醇，其优选体积分数为3～5％。

本发明所述含Co型铁素体耐热钢的合金成分按重量百分数计，含C：0.10～0.14；Si：0.20～0.40；Mn：0.40～1.20；Co：0.5～3.5；P：≤0.020；S：≤0.010；Cr：8.50～10.50；Mo：1.40～1.60；V：0.18～0.25；N：0.015～0.03；Ni：0.1～0.3；Nb：0.05～0.08；Al≤0.02；B≤0.03；Fe：余量。

本发明还提供所述电解液的制备方法，其特征在于：先将硫酸加至饱和苦味酸水溶液中，再加入酒精，搅匀即可。

本发明的有益效果：本发明提供的过饱和苦味酸-稀硫酸-酒精组合的混合电解液可以有效增大晶界与基体组织的反差，最后再利用显微镜提高分辨率、加强组织衬度的作用，使超超临界钢的原奥氏体晶界显露清晰，方便地进行晶粒度的对比评级。本方法操作安全、成本低廉且无污染，可清晰、完整地显示出一种含Co型铁素体耐热钢的原奥氏体晶界。

附图说明

图1实施例1所得含Co型铁素体耐热钢原奥氏体晶粒尺寸大小与分布(100Х)。

图2实施例2所得含Co型铁素体耐热钢原奥氏体晶粒尺寸大小与分布(200Х)。

图3实施例3所得含Co型铁素体耐热钢原奥氏体晶粒尺寸大小与分布(100Х)。

图4实施例4所得含Co型铁素体耐热钢原奥氏体晶粒尺寸大小与分布(200Х)。

具体实施方式

本实施例所述电解液中所用浓硫酸均指浓度为98％的浓硫酸，酒精为无水乙醇。

实施例1：

所用含Co型铁素体耐热钢的合金成分按重量百分数计，含C：0.10；Si：0.20；Mn：0.4；Co：0.5；P：≤0.020；S：≤0.010；Cr：8.50；Mo：1.40；V：0.18；N：0.015；Ni：0.1；Al≤0.02；Nb：0.05；B≤0.03；Fe：余量。

电解液制备方法：

先将体积分数为2.5％的浓硫酸缓慢加至体积分数为95％的饱和苦味酸水溶液中，再加入体积分数为2.5％的酒精，用玻璃棒搅匀即可。

试验方法：

a、电解浸蚀：采用配置直流电流表和滑动电阻器的直流电压可控装置，将试样作为阳极，选择不锈钢薄片作为阴极，同时放入电解液中；试样的抛光面正对着阴极不锈钢薄片，调节输出电压至7V，移动滑动变阻器使电流密度达到0.8A/cm²，保持通电时间为180s，使试样抛光面由光亮变成灰暗。

b、机械抛光：将电解浸蚀后的试样置于转速为100转/分的抛光盘上，进行机械抛光6次；用水作为润滑剂，使用0.5μ的金刚石抛光膏进行抛光，并在每次抛光后把试样放到金相显微镜下观察，直至试样的原奥氏体晶粒晶界完全显示为止。

图1是利用上述试样在100倍放大倍率下观察到的金相照片。图中清晰地反映了这种含Co型铁素体耐热钢在当前状态下的晶粒尺寸大小与分布不均的情况。

实施例2：

所用含Co型铁素体耐热钢的合金成分按重量百分数计，含C：0.14；Si：0.40；Mn：1.2；Co：3.5；P：≤0.020；S：≤0.010；Cr：10.50；Mo：1.60；V：0.25；N：0.03；Ni：0.3；Al≤0.02；Nb：0.08；B≤0.03；Fe：余量。

电解液制备方法：

先将体积分数为5％的浓硫酸缓慢加至体积分数为90％的饱和苦味酸水溶液中，再加入体积分数为5％的酒精，用玻璃棒搅匀即可。

试验方法：

a、电解浸蚀：采用配置直流电流表和滑动电阻器的直流电压可控装置，将试样作为阳极，选择不锈钢薄片作为阴极，同时放入电解液中；试样的抛光面正对着阴极不锈钢薄片，调节输出电压至15V，移动滑动变阻器使电流密度达到2.0A/cm²，保持通电时间为60s，使试样抛光面由光亮变成灰暗。

b、机械抛光：将电解浸蚀后的试样置于转速为150转/分的抛光盘上，进行机械抛光3次；用水作为润滑剂，使用0.5μ的金刚石抛光膏进行抛光，并在每次抛光后把试样放到金相显微镜下观察，直至试样的原奥氏体晶粒晶界完全显示为止。

图2是利用上述试样在200倍放大倍率下观察到的金相照片。图中清晰地反映了这种含Co型铁素体耐热钢在当前状态下的晶粒尺寸大小与分布不均的情况。

实施例3：

所用含Co型铁素体耐热钢的合金成分按重量百分数计，含C：0.12；Si：0.3；Mn：0.7；Co：1.4；P：≤0.020；S：≤0.010；Cr：9.50；Mo：1.50；V：0.20；N：0.02；Ni：0.2；Al≤0.02；Nb：0.06；B≤0.03；Fe：余量。

电解液制备方法：

先将体积分数为3％的浓硫酸缓慢加至体积分数为93.5％的饱和苦味酸水溶液中，再加入体积分数为3.5％的酒精，用玻璃棒搅匀即可。

试验方法：

a、电解浸蚀：采用配置直流电流表和滑动电阻器的直流电压可控装置，将试样作为阳极，选择不锈钢薄片作为阴极，同时放入电解液中；试样的抛光面正对着阴极不锈钢薄片，调节输出电压至9V，移动滑动变阻器使电流密度达到1.3A/cm²，保持通电时间为150s，使试样抛光面由光亮变成灰暗。

b、机械抛光：将电解浸蚀后的试样置于转速为120转/分的抛光盘上，进行机械抛光5次；用水作为润滑剂，使用0.5μ的金刚石抛光膏进行抛光，并在每次抛光后把试样放到金相显微镜下观察，直至试样的原奥氏体晶粒晶界完全显示为止。

图3是利用上述试样在100倍放大倍率下观察到的金相照片。图中清晰地反映了这种含Co型铁素体耐热钢在当前状态下的晶粒尺寸大小与分布不均的情况。

实施例4：

所用Co型铁素体耐热钢的合金成分按重量百分数计，含C：0.12；Si：0.35；Mn：0.8；Co：2.9；P：≤0.020；S：≤0.010；Cr：10.0；Mo：1.50；V：0.20；N：0.02；Ni：0.20；Al≤0.02；Nb：0.07；B≤0.03；Fe：余量。

电解液制备方法：

先将体积分数为4.5％的浓硫酸缓慢加至体积分数为91％的饱和苦味酸水溶液中，再加入体积分数为4.5％的酒精，用玻璃棒搅匀即可。

试验方法：

a、电解浸蚀：采用配置直流电流表和滑动电阻器的直流电压可控装置，将试样作为阳极，选择不锈钢薄片作为阴极，同时放入电解液中；试样的抛光面正对着阴极不锈钢薄片，调节输出电压至12V，移动滑动变阻器使电流密度达到1.8A/cm²，保持通电时间为100s，使试样抛光面由光亮变成灰暗。

b、机械抛光：将电解浸蚀后的试样置于转速为140转/分的抛光盘上，进行机械抛光4次；用水作为润滑剂，使用0.5μ的金刚石抛光膏进行抛光，并在每次抛光后把试样放到金相显微镜下观察，直至试样的原奥氏体晶粒晶界完全显示为止。

图4是利用上述试样在200倍放大倍率下观察到的金相照片。图中清晰地反映了这种含Co型铁素体耐热钢在当前状态下的晶粒尺寸大小与分布不均的情况。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种显示含Co型铁素体耐热钢原奥氏体晶界的电解液，其特征在于，电解液的成分及体积分数为：

硫酸：2.5～5％；

酒精：2.5～5％；

饱和苦味酸水溶液：90～95％。

2.按照权利要求1所述显示含Co型铁素体耐热钢原奥氏体晶界的电解液，其特征在于：所述含Co型铁素体耐热钢的合金成分按重量百分数计，含C：0.10～0.14；Si：0.20～0.40；Mn：0.40～1.20；Co：0.5～3.5；P：≤0.020；S：≤0.010；Cr：8.50～10.50；Mo：1.40～1.60；V：0.18～0.25；N：0.015～0.03；Ni：0.1～0.3；Nb：0.05～0.08；Al≤0.02；B≤0.03；Fe：余量。

3.按照权利要求1所述显示含Co型铁素体耐热钢原奥氏体晶界的电解液，其特征在于：所述的电解液中硫酸的体积分数为3～3.5％。

4.按照权利要求1所述显示含Co型铁素体耐热钢原奥氏体晶界的电解液，其特征在于：所述的电解液中酒精的体积分数为3～5％。

5.一种权利要求1所述电解液的制备方法，其特征在于：先将硫酸加至饱和苦味酸水溶液中，再加入酒精，搅匀即可。