CN103439352B - 一种trip钢的组织定量分析方法 - Google Patents

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Abstract

一种TRIP钢的组织定量分析方法，其特征在于包括如下步骤：①将TRIP钢制备成金相试样；②金相试样经磨制抛光后用重量百分比为4%～8%的硝酸酒精溶液腐蚀8～30秒，在扫描电镜下观察TRIP钢多相组织，利用扫描电镜和定量金相法经Image‑ProPlus软件分析统计出铁素体含量、贝氏体和残余奥氏体混合组织的定量配比；③将相同金相试样经XRD衍射图谱分析，确定多相组织中的残余奥氏体含量；④结合扫描电镜SEM的定量分析结果和XRD的测定结果，最终确定TRIP钢中各组织的相比例。与现有技术相比，本发明具有操作简便，测定准确的优点。

Description

一种TRIP钢的组织定量分析方法
技术领域
本发明涉及一种TRIP钢中各组织含量分析方法。
背景技术
TRIP(Transformation Induced Plasticity—相变诱发塑性)钢板是近几年为满足汽车工业对高强度、高塑性新型钢板的需求而开发的。TRIP钢板最先是由V.F.Zackay发现并命名的，其优越的性能主要来自于钢中多相组织的合理配比以及相变诱发塑性原理。高强度来自于马氏体、贝氏体和合金元素固溶强化的共同贡献，高塑性依赖于残余奥氏体、贝氏体和铁索体三相组织的优势互补。因此这种钢具有较低的屈服强度，高的应变硬化率和高的成型后强度、高延伸率等特点。TRIP钢一般由铁素体、贝氏体、残余奥氏体以及极少量的马氏体组成。准确测定钢中各相含量以及正确鉴别各相对研究TRIP钢组织和性能之间的关系极为重要。
用传统金相腐蚀结合金相显微观察，得到的灰度图像由于各组织的衬度区别不大，很难定量分析各组织的相比例。
此外，现有的TRIP钢组织定量分析方法可以参考专利号ZL200810048973.7的中国发明专利《TRIP钢中残余奥氏体或岛状马氏体-奥氏体的显示和定量检测方法》(授权公告号为CN100594372C)，其主要内容为利用彩色金相法对TRIP钢各相组织进行鉴别和定量分析。虽然能够正确鉴别出各相，但其处理工艺较为复杂，尤其腐蚀着色过程较难控制，若腐蚀时间不够，则着色效果欠佳不能清晰地分辨出各相组织；若停留时问稍长，就会使马氏体过度染色，铁素体变黑，很难与贝氏体区分开。因此，此彩色金相鉴别法存在对实验员操作水平要求高，人为干扰因素大等缺点。
专利号为ZL201110192697.3的中国发明专利《一种辨别热轧TRIP钢中贝氏体及计算其三相比的方法》(授权公告号为CN102353690B)，其主要内容为对电解抛光腐蚀后TRIP钢试样，利用扫描电镜背散射衍射装置（EBSD），对TRIP钢各相进行鉴别和定量分析。虽能实现TRIP钢各相组织的定量分析，但存在两点不足之处。其一，对设备要求高，需在配备有背散射衍射装置的扫描电镜上进行；其二，操作过程和数据处理复杂，涉及电解抛光制样、EBSD衍射花样测量、极图分析处理等环节，对操作人员水平要求高，造成此方法普及困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种操作简单、测定准确的TRIP钢的组织定量分析方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种TRIP钢的组织定量分析方法，其特征在于包括如下步骤：
①将TRIP钢制备成金相试样；
②金相试样经磨制抛光后用重量百分比为4%～8%的硝酸酒精溶液腐蚀8～30秒，在扫描电镜下观察TRIP钢多相组织，利用扫描电镜下铁素体、贝氏体和残余奥氏体混合组织的浮凸和衬度不同，利用定量金相法经Image-Pro Plus软件分析统计出铁素体含量、贝氏体和残余奥氏体混合组织的定量配比；
③将相同金相试样经XRD衍射图谱分析，确定多相组织中的残余奥氏体含量；
④结合扫描电镜SEM的定量分析结果和XRD的测定结果，最终确定TRIP钢中各组织的相比例。
作为优选，步骤②中所述的Image-Pro Plus软件为Image-Pro Plus6.0软件。
进一步，步骤③中所述的XRD衍射图谱分析的条件如下：
Cu Kα辐射、波长为0.15418nm；X射线光管工作电压40kV，工作电流40mA；扫描范围为20°～110°，扫描方式为连续扫描，步长为0.02°，每步扫描时间为0.1S，选用(220)γ和(2l1)α衍射峰的积分强度确定残余奥氏体的体积分数。
与现有技术相比，本发明的优点在于：其一，相比彩色金相法腐蚀制样，采用常规的硝酸酒精试剂对试样进行金相腐蚀，技术成熟度和普及性高，操作简单易行，对操作人员要求不高，腐蚀组织的人为干扰因素小；其二，利用XRD衍射图谱分析对组织微观结构进行鉴别和定量分析为精确的组织鉴别提供保障；其三，扫描电镜下不同组织的浮凸和衬度不同，结合专业金相分析软件Image-Pro Plus可以轻松将易于识别的组织首先区分出来，相比于金相显微镜利用不同金相组织的灰度不同进行组织鉴别的方法，利用扫描电镜进行组织鉴别更为精确。
综上所示，本发明是一种简单有效、能正确鉴别和准确测定TRIP钢中多相组织的方法，可为TRIP钢及多相组织钢的不同组织鉴别和相比例定量分析提供技术支撑。
附图说明
图1为实施例中TRIP钢SEM组织形貌；
图2为实施例中TRIP钢的XRD衍射图谱。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
用TRIP钢的化学成分（质量分数，％）为：C0.31，Si1.86，Mn1.86，Nb0.035其余为Fe。实验TRIP钢1180℃保温1.5小时，在北京科技大学国家钢铁轧制中心二辊可逆式热轧机组经控轧控冷工艺轧制成12mm的板材，沿与轧向平行的截面截取试样，磨制抛光后经重量配比为4%硝酸酒精溶液腐蚀试样，在扫描电镜S-4300观察显微组织，使用Image-Pro Plus6.0软件分析统计各相金相相比例；利用XRD衍射仪对实验TRIP钢进行了XRD检测，实验条件为Cu Kα辐射、波长为0.15418nm；X射线光管工作电压40kV，工作电流40mA；扫描范围为20°～110°，扫描方式为连续扫描，步长为0.02°，每步扫描时间为0.1S。选用(220)γ和(2l1)α衍射峰的积分强度确定残余奥氏体的体积分数。
相比例定量分析步骤如下：
（1）在扫描电镜下采集显微形貌如图1所示，使用Image-Pro Plus6.0软件分析统计各相金相相比例。得到铁素体：贝氏体+残余奥氏体=24%：76%；
（2）相同试样在XRD分析仪上进行奥氏体含量测定，得到衍射图谱如图2所示，选用(220)γ和(2l1)α衍射峰的积分强度确定残余奥氏体的体积分数。得到残余奥氏体含量为10.5%；
（3）将（1）中统计的贝氏体+残余奥氏体含量减去XRD测定的残余奥氏体含量，即得到贝氏体含量为65.5%；
（4）结合（1）-（3）的结果，最终得到实验TRIP钢的相比例为铁素体：贝氏体：残余奥氏体=24%：65.5%：10.5%。

Claims (1)

1.一种TRIP钢的组织定量分析方法，其特征在于包括如下步骤：
①将TRIP钢制备成金相试样；
②金相试样经磨制抛光后用重量百分比为4％～8％的硝酸酒精溶液腐蚀8～30秒，在扫描电镜下观察TRIP钢多相组织，利用扫描电镜下铁素体、贝氏体和残余奥氏体混合组织的衬度不同，利用定量金相法经Image-Pro Plus软件分析统计出铁素体含量、贝氏体和残余奥氏体混合组织的定量配比；
③将相同金相试样经XRD衍射图谱分析，确定多相组织中的残余奥氏体含量；
④结合扫描电镜SEM的定量分析结果和XRD的测定结果，最终确定TRIP钢中各组织的相比例；
步骤②中所述的Image-Pro Plus软件为Image-Pro Plus 6.0软件；
步骤③中所述的XRD衍射图谱分析的条件如下：
Cu Kα辐射、波长为0.15418nm；X射线光管工作电压40kV，工作电流40mA；扫描范围为20°～110°，扫描方式为连续扫描，步长为0.02°，每步扫描时间为0.1S，选用220γ和2l1α衍射峰的积分强度确定残余奥氏体的体积分数。
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