CN111220637B - 基于扫描电镜背散射模式下的纳米析出物图像获取方法 - Google Patents

基于扫描电镜背散射模式下的纳米析出物图像获取方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于扫描电镜背散射模式下的纳米析出物图像获取方法，该方法包括如下步骤：样品预处理、电解双喷减薄、低温侵蚀、扫描电镜拍摄，得到纳米析出物形貌图像。本发明通过降低样品厚度，实现了提高样品导电性能，降低磁性影响的目的，从而提高了扫描电镜下钢材料中纳米析出物图像的成像质量，相比于传统制样与拍摄方法，可以得到更高倍数、更为清晰的图像，对析出物形貌观察与尺寸、分布统计具有一定意义。

Description

基于扫描电镜背散射模式下的纳米析出物图像获取方法
【技术领域】
本发明涉及钢铁冶金技术领域，尤其涉及一种基于扫描电镜背散射模式下的纳米析出物图像获取方法。
【背景技术】
材料中以非连续状态分布于基体相中的，且在其中不可能包围其他相的相，称之为析出相。当细小弥散的析出相均匀分布在基体相中时，将会产生显著的强化作用，而析出相的数量、尺寸以及分布均会对其力学性能产生影响，因此金属材料中的析出相的统计分析具有一定研究意义。
金相分析作为金属材料试验研究的重要手段之一，在金属材料研究领域有着举足轻重的地位。分析金属材料显微组织的工具有光学显微镜、扫描电镜、透射电镜等，其中光学显微镜放大倍率有限，而扫描电镜放大倍率较大，但扫描电镜高倍下成像分辨率受到导电性能与磁场的影响，将导致纳米级组织在扫描电镜下观测困难的问题。对于透射电镜，在涉及到对纳米级析出物进行尺寸以及计数统计时，受样品厚度影响将对统计难度以及精度产生较大影响。
因此，有必要研究一种基于扫描电镜背散射模式下的纳米析出物图像获取方法来应对现有技术的不足，以解决或减轻上述一个或多个问题。
【发明内容】
有鉴于此，本发明提供了一种基于扫描电镜背散射模式下的纳米析出物图像获取方法，克服了金相样品在扫描电镜高倍数下纳米级组织较难观测的不足，本发明采用降低样品厚度的方法，来达到提高导电性能、降低磁场影响的目的，并且提供一种新的制样方式，配以相应的扫描电镜参数，从而提高纳米级组织在扫描电镜下的观测质量。
一方面，本发明提供一种基于扫描电镜背散射模式下的纳米析出物图像获取方法，所述图像获取方法首先通过预处理和电解双喷减薄降低样品厚度，提高样品导电性能，并降低样品的磁性影响，随后通过低温侵蚀提高侵蚀质量，使样品表面更为平整，避免拍摄时出现假象，最后通过扫描电镜拍摄，得到高倍数和高清晰度的纳米析出物形貌图像。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述图像获取方法具体包括以下步骤：
S1、样品预处理：利用电火花线切割以及金相砂纸手动磨光的方式使样品厚度达到预设要求；
S2、电解双喷减薄：将预处理后的样品进行电解双喷减薄，使样品表面光洁平滑，并进一步降低厚度；
S3、样品低温侵蚀：对经过电解双喷减薄之后的样品进行腐蚀，使析出相颗粒凸显于样品表面；
S4、图像获取：将制得的样品在扫描电镜下观测，获得纳米析出物图像。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述S1具体包括：
S11：金属试样利用电火花线切割方式预处理为250μm～450μm厚的薄片；
S12：分别采用400#、800#、1200#、1500#、2000#碳化硅金相砂纸磨光减薄至100μm以下；
S13：将粗磨后的薄片使用冲样机冲出直径为3mm的小圆片，若小圆片周围有毛刺，则用2000#碳化硅金相砂纸继续手工研磨至两面平整。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述S2中电解双喷减薄具体为：电解双喷液选择为体积分数为5％高氯酸、2.5％甘油的酒精溶液；电解双喷减薄仪电压设置为10V～35V，采用恒电压电解；电解双喷减薄温度设置为-15℃～-35℃；电解双喷减薄时间具体设置为50s～100s，电解双喷减薄时间内使样品不被喷穿。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述S3具体为：
S31：双喷之后的样品在无水乙醇中清洗三道次；
S32：使用硝酸酒精进行低温侵蚀，降低样品腐蚀速率，提高样品表面平整度；
S33：使用无水乙醇继续进行清洗，最后用洗耳球将样品表面无水乙醇吹干，保存。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述硝酸酒精的温度为-15℃～-35℃，浓度为2％～4％。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述S4中扫描电镜设置为背散射模式，增加纳米级析出物成像清晰度。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述S4中扫描电镜的加速电压优选设置为3kV～-15kV。
如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述S4中扫描电镜的工作距离优选设置为4mm～10mm。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：将金相样品厚度降低，使其导电性能提升，磁场的影响降低，并配以相应的扫描电镜参数，保证了纳米级组织在扫描电镜下的观测精度与清晰度。同时，本发明制样所需材料大大减少，可有效节约资源，提高利用率。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
【附图说明】
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是实施例1中通过本发明所述方法获取得到的Q460钢金相样品在扫描电镜下的相间析出金属碳化物组织形貌；
图2是对比例1中使用传统制备方法获取的块状金相样在扫描电镜下的金属碳化物组织形貌；
图3是对比例2中腐蚀阶段未采用低温腐蚀，其余步骤条件均按本发明图像获取方法得到的Q460钢金相样品在扫描电镜下的相间析出金属碳化物组织形貌。
【具体实施方式】
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明实施例进行详细描述。
应当明确，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本发明提供本发明提供一种基于扫描电镜背散射模式下的纳米级析出相图像获取方法，包括以下步骤：
①粗磨精磨：将金属试样利用电火花线切割方式预处理为250μm～450μm厚的薄片，接着分别采用400#、800#、1200#、1500#、2000#碳化硅金相砂纸磨光减薄至100μm以下；将粗磨后的薄片使用冲样机冲出直径为3毫米的小圆片，若小圆片周围有毛刺，可用2000#碳化硅金相砂纸继续手工研磨至两面平整。
②双喷减薄具体操作如下：
电解双喷液：本发明所使用的电解双喷液选择为体积分数为5％高氯酸、2.5％甘油的酒精溶液。
电解双喷减薄仪电压可设置为10V～35V，采用恒电压电解，可满足本发明的要求。
电解双喷减薄温度可优选设置为-15℃～-35℃，在该温度下可有效降低化学腐蚀速率，从而提高电解双喷减薄质量，以满足本发明的要求。
电解双喷减薄时间具体可设置为50s～100s，电解双喷减薄时间需要足够长但不能将样品喷穿，可满足本发明的要求。
③样品低温腐蚀：将双喷之后的样品在无水乙醇中清洗3道次，在-15℃～-35℃的2％～4％浓度的硝酸酒精中低温腐蚀，保证侵蚀质量，再使用无水乙醇进行清洗，最后用洗耳球将样品表面无水乙醇吹干，保存。
④形貌观测：将样品用导电胶粘在样品台上，加速电压优选设置为3kV～-15kV，工作距离优选设置为4mm～10mm，工作距离越小，成像效果越好。
实施例1：
将Q460钢利用电火花线切割方式预处理为300μm厚的薄片，利用400#、800#、1200#、1500#、2000#碳化硅金相砂纸磨光减薄至80μm；使用冲样机冲成直径为3mm的小圆片，磨至两面平整；用体积分数为5％高氯酸、2.5％甘油的酒精溶液在-25℃下，20V恒电压电解双喷减薄60s；将双喷之后的样品在无水乙醇中清洗3道次，用-20℃的4％浓度的硝酸酒精进行侵蚀，再使用无水乙醇进行清洗，最后用洗耳球将样品表面无水乙醇吹干，在扫描电镜下观测纳米级碳化物的形貌，其中，扫描电镜加速电压为9kV，工作距离为8mm，如图1所示。
对比例1：
将Q460钢利用电火花线切割方式预处理为长为8mm，宽为7mm，高为6mm的金相样，利用400#、800#、1200#、1500#、2000#碳化硅金相砂纸磨光，再使用抛光机进行机械抛光，使用浓度为4％硝酸酒精进行侵蚀，扫描电镜加速电压为10Kv,工作距离15mm，观测析出物形貌，如图2所示。
对比例2：
将Q460钢利用电火花线切割方式预处理为300μm厚的薄片，利用400#、800#、1200#、1500#、2000#碳化硅金相砂纸磨光减薄至80μm；使用冲样机冲成直径为3mm的小圆片，磨至两面平整；用体积分数为5％高氯酸、2.5％甘油的酒精溶液在-25℃下，20V恒电压电解双喷减薄60s；将双喷之后的样品在无水乙醇中清洗3道次，采用常温的4％浓度的硝酸酒精进行侵蚀，再使用无水乙醇进行清洗，最后用洗耳球将样品表面无水乙醇吹干，在扫描电镜下观测纳米级碳化物的形貌，其中，扫描电镜加速电压为9kV，工作距离为8mm，如图3所示。
对比图1、图2，可见采用本发明制备的金相样品厚度更小，能有效降低磁场影响，并提高导电性能，因此在扫描电镜下对纳米级碳化物的观测质量更高。
对比图1、图3，可见采用在低温下腐蚀所制备的金相样品表面更为平整，且无假象干扰，准确度更好，在扫描电镜下对纳米级碳化物的观测质量也更高。
以上对本申请实施例所提供的一种基于扫描电镜背散射模式下的纳米析出物图像获取方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。

Claims (4)

1.一种基于扫描电镜背散射模式下的纳米析出物图像获取方法，其特征在于，所述图像获取方法首先通过预处理和电解双喷减薄降低样品厚度，提高样品导电性能，并降低样品的磁性影响，随后通过低温侵蚀提高侵蚀质量，使样品表面更为平整,避免拍摄时出现假象，最后通过扫描电镜拍摄，得到高倍数和高清晰度的纳米析出物形貌图像,所述图像获取方法具体包括以下步骤：
S1、样品预处理：利用电火花线切割以及金相砂纸手动磨光的方式使样品厚度达到预设要求；
S2、电解双喷减薄：将预处理后的样品进行电解双喷减薄，使样品表面光洁平滑，并进一步降低厚度；
S3、样品低温侵蚀：对经过电解双喷减薄之后的样品进行腐蚀，使析出相颗粒凸显于样品表面；
S4、图像获取：将制得的样品在扫描电镜下观测，获得纳米析出物图像；
所述S1具体包括：
S11：金属试样利用电火花线切割方式预处理为250μm～450μm厚的薄片；
S12：分别采用400#、800#、1200#、1500#、2000#碳化硅金相砂纸磨光减薄至100μm以下；
S13：将粗磨后的薄片使用冲样机冲出直径为3mm的小圆片，若小圆片周围有毛刺，则用2000#碳化硅金相砂纸继续手工研磨至两面平整；
所述S2中电解双喷减薄具体为：电解双喷液选择为体积分数为5％高氯酸、2.5％甘油的酒精溶液；电解双喷减薄仪电压设置为10V～35V，采用恒电压电解；电解双喷减薄温度设置为-15℃～-35℃；电解双喷减薄时间具体设置为50s～100s，电解双喷减薄时间内使样品不被喷穿，所述S3具体为：
S31：双喷之后的样品在无水乙醇中清洗三道次；
S32：使用硝酸酒精进行低温侵蚀，降低样品腐蚀速率，提高样品表面平整度；
S33：使用无水乙醇继续进行清洗，最后用洗耳球将样品表面无水乙醇吹干，保存，所述硝酸酒精的温度为-15℃～-35℃，浓度为2％～4％。
2.根据权利要求1所述的图像获取方法，其特征在于，所述S4中扫描电镜设置为背散射模式，增加纳米级析出物成像清晰度。
3.根据权利要求1所述的图像获取方法，其特征在于，所述S4中扫描电镜的加速电压优选设置为3kV～-15kV。
4.根据权利要求1所述的图像获取方法，其特征在于，所述S4中扫描电镜的工作距离优选设置为4mm～10mm。
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