CN110174426A - 金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法 - Google Patents

金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，包括如下步骤：1)对待分析试样进行切割、磨制和抛光，得到薄片样品；2)对薄片样品的观察面进行电解处理，使金属材料被侵蚀掉一层，非金属夹杂物不被电解侵蚀而突出于观察面，并且原位保留在薄片样品上，再将薄片样品清洗干净；3)将步骤2)处理后的薄片样品置于显微仪器的样品台上，调整样品台角度，从正上方和侧上方对非金属夹杂物进行观察，以获得非金属夹杂物的三维形态。本发明能够保留试样中非金属夹杂物和其周围基体的信息，配合样品台倾转，从多角度观察非金属夹杂物的三维分布及形态，有效解决了三维非金属夹杂物分析试样制备的难题。

Description

金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法
技术领域
本发明涉及一种金属材料分析方法，特别是指一种金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法。
背景技术
金属材料的冶炼过程中，不可避免地会产生非金属夹杂物。以钢铁材料为例，在炼钢过程中，少量炉渣、耐火材料及冶炼中的反应产物进入钢液中形成的第二相，从而使钢铁产品中产生具有空间三维立体形态的非金属夹杂物。
非金属夹杂物通常被认为是有害的，其类型、组成、形态、含量、大小、分布等因素对金属材料的性能均有一定影响。常用的研究非金属夹杂物的分析方法主要有金相法、扫描电镜法、酸蚀法、电解萃取法等。
金相分析法是依据GB/T10561-2005《钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法》对钢中非金属夹杂物进行评定，其分析步骤为：取200mm2纵截面试样，经镶嵌、磨制、抛光后使用金相显微镜在100倍下进行观察分析，标准中规定了两种方法：A法-最严重视场比对法，B法-统计比对法，该分析方法可获得非金属夹杂物二维信息，既非金属夹杂物的某一截面的形貌。
扫描电镜法是依据《GBT30834-2014钢中非金属夹杂物评定和统计扫描电镜法》对钢中非金属夹杂物进行评定，其实质为在金相分析法制备的试样基础上，通过扫描电镜、数字图像仪和能谱仪等对钢种非金属夹杂物进行尺寸分布统计、化学分类。
电解萃取法通过电解将钢中大尺寸的非金属夹杂物萃取出来，该方法对于大颗粒非金属夹杂物有很好的分析效果，但对于小尺寸的非金属夹杂物无法获得，且获得的非金属夹杂物只能观察其形貌无法观察其在钢基体中分布状态。申请号为CN201010599465.5的中国专利中公开了一种钢中小型夹杂物分析方法，采用的技术方案是：1)恒电流电压下在中性有机电解液中电解试样；2)将电解反应后富含夹杂物颗粒的溶液经极细孔径的滤膜过滤，使小型夹杂物颗粒沉积在薄膜上；3)将滤膜取下粘在支撑台上放入扫描电镜观察，拍摄形貌照片并作能谱成分分析；4)数据处理，对试样中所有夹杂物进行三维空间统计分析或者对特定类型的夹杂物进行统计分析。该方法解决了常规电解萃取法无法分析小型夹杂物的问题。
腐蚀法通过酸蚀形成蚀坑并观察非金属夹杂物的形态，例如申请号为CN201710041898.0的专利中公开了一种硅镇静钢中高铝夹杂物的评价方法，其通过电解和电镜制样后的分析可以清楚地显示出冶炼过程中硅镇静钢中非塑性高铝夹杂物的变化情况。
采用这些方法研究夹杂时都具有一定的局限性，如金相法主要对钢材截面中非金属夹杂物进行分析，只能观察金相截面上非金属夹杂物的二维形貌；电解萃取法虽可以观察非金属夹杂物的三维形貌，但只能提取到颗粒尺寸较大的非金属夹杂物，且无法观察非金属夹杂物在钢基体中的分布特征；酸蚀法采用酸腐蚀使钢基中非金属夹杂物显露，但非金属夹杂物在蚀坑中不能很好的观察到其三维全貌。
新兴的方法，如聚焦离子束-电子束双束系统(FIB)能通过离子束进行多截面刻蚀，通过计算机软件将各层形貌图像拟合形成空间三维形貌，但由于刻蚀带来的有损分析，虽可获得非金属夹杂物三维特征，但非金属夹杂物形貌及尺寸与实际存在一定的偏差，同时刻蚀及后期三维重构需耗费大量的时间，分析有着其不足之处，同时使用的设备较为昂贵，难以普及。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，在不破坏非金属夹杂物的情况下对非金属夹杂物的三维形貌进行分析。
为实现上述目的，本发明所设计的金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，包括如下步骤：
1)选择待分析试样的一面或两面作为观察面，对待分析试样进行切割和磨制，再对观察面进行抛光处理，得到薄片样品；
2)对薄片样品的观察面进行电解处理，使观察面侧的金属材料被侵蚀掉一层，非金属夹杂物不被电解侵蚀而突出于观察面，并且原位保留在薄片样品上，再将薄片样品清洗干净；
3)将步骤2)处理后的薄片样品置于显微仪器的样品台上，调整样品台角度，从正上方和侧上方对非金属夹杂物进行观察，以获得非金属夹杂物的三维形态。
优选地，所述步骤1)中，经抛光处理后，观察面的表面粗糙度Ra≤0.05。
优选地，选择薄片样品的两面作为观察面，并且采用双喷电解法对薄片样品的两个观察面进行电解处理。双喷电解形成弧形表面，一定程度抑制一般电解过程中基体去除的同时造成非金属夹杂物的脱落，保留非金属夹杂物及其周围基体信息。
优选地，所述步骤1)的具体步骤如下：
1.1)首先将待分析试样切割成(10～30)mm×(10～30)mm×原始板厚的块状，再使用线切割将试样切割成厚度为0.4～0.6mm的片状，再对经线切割试样进行超声波清理，去除切割形成的碎屑及表面锈蚀；
1.2)清洗后的待分析试样依次使用300～500目和800～1000目金刚石研磨盘进行双面减薄，使其减薄至120～140μm；再使用1800～2400目金刚石研磨盘进行双面减薄，以消除之前两步磨制形成的划痕，使薄片样品最终厚度在90～110μm区间范围内；
1.3)使用粒径≤2μm金刚石的悬浮液对制得薄片样品进行双面抛光；
1.4)在酒精溶液中通过超声波清洗薄片样品，去除磨制中产生的碎屑和抛光颗粒，再使用冲具将薄片样品冲成Φ＝3mm的小圆薄片状。
优选地，所述步骤1.2)中，使用螺旋测微计对试样厚度进行测量；所述步骤1.2)～1.3)中，使用酒精作为润滑冷却剂。
优选地，所述双喷电解法采用的工艺参数为：电压20～25V，温度-40～-50℃，电解时间2～3min。该方案采用较低的电解双喷电压及温度，避免了电解双喷液对非金属夹杂物的破坏。
优选地，所述步骤2)中，电解所采用的电解液按如下方法配置：将高氯酸缓慢加入乙醇溶液，混合均匀后再加入丙三醇，再次混合均匀得到充分混合的混合溶液，再加入缓蚀剂，制备得电解双喷溶液；所述混合溶液中，高氯酸、乙醇、丙三醇的体积比为1∶(6～8)∶(3～5)；所述缓蚀剂为六次甲基四胺，其加入量占混合溶液的体积百分比为3～5％。
以上采用电解双喷的方法对钢中非金属夹杂物三维分析试样进行处理，配合新的电解双喷液，将之前制得的薄片样品进一步减薄，去除包裹非金属夹杂物的金属材料基体；采用较低的电解双喷电压及温度，避免了电解双喷液对非金属夹杂物的破坏，低温电解双喷和缓蚀剂加入，有效降低了酸液对非金属夹杂物的腐蚀，双喷电解形成弧形表面，一定程度抑制一般电解过程中造成的基体去除的同时非金属夹杂物的脱落，保留非金属夹杂物和非金属夹杂物周围基体信息。
优选地，所述步骤3)中，观察所采用的显微仪器为扫描电镜，更优采用其背散射像进行分析。由于不同质量的原子核对电子的反射有着较大的差异，背散射成像因原子系数差异呈现明显的衬度差异，可有效区分不同原子系数的相，对于复合型非金属夹杂物有着很好的各相区分效果，并可依据GB/T 17359-2012《微束分析能谱法定量分析》规定对其中第二相进行定量分析。
优选地，所述步骤3)中，采用电子探针对非金属夹杂物及周边部位进行扫描分析，获得半定量的元素分布图，对各区域元素分布有着比较直观的显现，可以对一些较为简单的第二相夹杂(如Al2O3、MnS等)进行很好的判断。
优选地，所述步骤3)中，对于一些成分较为复杂的非金属夹杂物，相同元素可能存在一种或多种形态的化合物，需进一步采用X射线电子能谱(XPS)对非金属夹杂物进行分析，依据GB/T19500-2004《X射线光电子能谱分析方法通则》对复杂第二相进行元素价态分析，从而得出化合物的组成。
通过上述多种分析方式的组合，可以有效地对钢中非金属夹杂物的三维形态进行观察，并对其成分进行定性、定量分析，实现了非金属夹杂物的三维形态的准确观察及成分精准分析，为研究钢中非金属夹杂物的分布、组成提供了新的思路和分析方法。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明突破常规非金属夹杂物分析方法的不足，在不借助FIB/SEM双束系统的情况下，对钢中非金属夹杂三维分析试样进行了制备并分析，保留试样中非金属夹杂物和其周围基体的信息，配合样品台倾转，从多角度观察非金属夹杂物的三维分布及形态，有效解决了非金属夹杂物三维形貌进行分析的难题。
附图说明
图1为实施例1中样品在扫描电镜下的形貌照片。
图2为实施例1中样品倾转40度后在扫描电镜下的形貌照片。
图3(a)为实施例2中样品在扫描电镜下的形貌照片；图3(b)～(f)为实施例2中样品通过扫描电镜获得的Fe、Al、O、Ti、N五种元素的元素分布图，图中，像素点越多表示该处元素越富集，像素点少表示该处元素越稀少，没有点在表示该处不存在该元素。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例选择厚度为12mm的热轧700MPa高强钢，对其中的非金属夹杂物进行三维分析；使用的仪器包括：Struers LaboSystem磨样机，Struers TenuPol-5双喷电解仪，ZEISS Auriga扫描电镜。
具体分析步骤如下：
1)样品制备
本实施例选择样品的两个面进行观察，故需要加工出两个观察面。具体步骤如下：
1.1)使用精密切割机将热轧板试样切割成20mm×20mm×12mm的块状，进一步使用线切割将试样切割成若干20mm×20mm×0.4mm的片状，将切割样置于体积分数为2％的盐酸酒精溶液(盐酸体积按36.5wt％的水溶液的体积计算)进行超声波清洗2min，后用蒸馏水清洗吹干。
1.2)将清洗后的试样吸附于钕铁錋磁铁表面，首先使用400目金刚石研磨盘磨制减薄，磨样机转速为200r/min。磨制减薄过程中使用螺旋测微计对钢中非金属夹杂物薄片厚度进行测量，磨制1min测量一次试样厚度，单面减薄至300μm则翻面再减薄至200μm；
1.3)再使用800目金刚石研磨盘进行磨制，磨样机转速设置为120r/min，单面分别减薄40μm至厚度为120μm；
1.4)进一步使用2000目金刚石研磨盘进行磨制减薄，磨样机转速设置为80r/min，消除表面粗划痕，使薄片样品最终厚度为108μm；
1.5)使用粒度为2μm金刚石悬浮液对制得试样进行双面抛光，抛光后粗糙度Ra≤0.05；
以上各步骤磨制及抛光过程均使用酒精作为润滑冷却剂。
1.6)将制得试样置于酒精溶液中进行超声波清洗2min后吹干，再使用冲具将薄片样品冲成直径为Φ3mm的小圆薄片。
上述薄片样品的制备过程具有如下特点：
a)采用线切割的方式可将试样厚度减薄到较小的厚度，线切割带来的机械损伤相较其他切割方式较小，但也存在一定的切割损伤层，为保证后续制备过程中能有效去除损伤层，将切割后厚度设为0.4mm。
b)使用钕铁錋磁铁可将薄片试样有效吸附，无需对试样进行镶嵌，实现可视化操作，方便将试样从磁铁上取下进行厚度测量及翻面制备，减少了制备难度及制备时间。磨制过程中由于试样逐渐变薄，磁铁对薄片的吸附力变小，通过逐渐降低磨削转速，保证减薄制样稳定性，防止过大的磨削转速使试样脱离磁铁飞溅，试样越薄，所需的磨制转速越小。
c)抛光过程可有效减小钢中的残余应力，消除机械研磨带来的表面损伤，保证薄片中非金属夹杂物形态及与基体的结合状态不发生改变。
2)对观察面进行电解
2.1)配置电解液：取750ml烧杯一个，使用量筒量取300ml乙醇倒入其中，再量取150ml丙三醇倒入烧杯中，使用玻璃棒搅拌均匀，再使用移液管取50ml高氯酸加入烧杯中，使用玻璃棒搅拌2min使之混合均匀；再使用移液管量取并加入25ml六次甲基四胺并搅拌均匀。将制得溶液装入玻璃瓶中密封静置1h，避免挥发。
2.2)电解双喷将制得双喷电解液倒入Struers TenuPol-5双喷电解槽中，使用液氮将电解双喷温度冷却至-45℃，将Φ＝3mm的小圆薄片置于电解双喷夹具中并插入仪器中，设备工作电压调节为22V，电解时间3min，进行双喷电解；将双喷电解后制备好的样品使用酒精溶液清洗去除试样表面的残留电解液，吹干备用。
3)三维形貌观察和分析
使用双面导电胶带将试样粘贴在扫描电镜样品座上，并将其固定到扫描电镜样品台上，分析时使用加速电压为5KV，工作距离9～10mm，直接观察样品表面，获得图1图像，可见球状氧化物，尺寸约为5μm，并使用X射线能谱仪(EDX)对其进行成分分析，分析表明，该氧化物为夹杂下表面存在TiN夹杂，该夹杂表面存在颗粒状复生非金属夹杂物，并可观察到钢基体中等轴铁素体组织。直接观察获得俯视形貌，非金属夹杂物的空间三维形态不明显，为了更好的观察其三维形貌，将扫描电镜样品台倾转40°并进行观察，获得其三维立体形态，如图2所示。
实施例2
本实施例采用与实施例1基本相同方法，对另一厚度为12mm的热轧700MPa高强钢进行分析。采用扫描电镜进行二次电子成像，获得图3(a)图像，可见中心带有凸起的薄片状复合非金属夹杂物。将加速电压由5KV调整为15KV，利用扫描电镜配套X射线能谱仪(EDX)对观察面进行元素面扫描分析，得到图3(b)～(f)，可以看到复合夹杂中心凸起部分为Al和O两种元素富集，表明中心为Al2O3，底部夹杂呈薄片状，为Ti和N富集，表面其为TiN夹杂，该分析表明该TiN是以Al2O3为形核核心生长。
本发明基于上述对700MPa高强钢钢中非金属夹杂物进行三维分析，通过薄片试样制备，精密磨制抛光，配合新的电解双喷液对其进行电解双喷，去除包裹非金属夹杂物的钢基体使其浮于制备好的试样表面，并采用扫描电子显微镜等对非金属夹杂物进行分析，获得非金属夹杂物空间三维形态及其成分分布，获得成分及组成，对研究非金属夹杂物的形成、及钢冶炼工艺净化提供了新的研究方向。

Claims (10)

1.一种金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其特征在于：
包括如下步骤：
1)选择待分析试样的一面或两面作为观察面，对待分析试样进行切割和磨制，再对观察面进行抛光处理，得到薄片样品；
2)对薄片样品的观察面进行电解处理，使观察面侧的金属材料被侵蚀掉一层，非金属夹杂物不被电解侵蚀而突出于观察面，并且原位保留在薄片样品上，再将薄片样品清洗干净；
3)将步骤2)处理后的薄片样品置于显微仪器的样品台上，调整样品台角度，从正上方和侧上方对非金属夹杂物进行观察，以获得非金属夹杂物的三维形态。
2.根据权利要求1所述的金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其特征在于：所述步骤1)中，经抛光处理后，观察面的表面粗糙度Ra≤0.05。
3.根据权利要求1所述的金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其特征在于：选择薄片样品的两面作为观察面，并且采用双喷电解法对薄片样品的两个观察面进行电解处理。
4.根据权利要求3所述的金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其特征在于：所述步骤1)的具体步骤如下：
1.1)首先将待分析试样切割成(10～30)mm×(10～30)mm×原始板厚的块状，再使用线切割将试样切割成厚度为0.4～0.6mm的片状，再对经线切割试样进行超声波清理，去除切割形成的碎屑及表面锈蚀；
1.2)清洗后的待分析试样依次使用300～500目和800～1000目金刚石研磨盘进行双面减薄，使其减薄至120～140μm；再使用1800～2400目金刚石研磨盘进行双面减薄，以消除之前两步磨制形成的划痕，使薄片样品最终厚度在90～110μm区间范围内；
1.3)使用粒径≤2μm金刚石的悬浮液对制得薄片样品进行双面抛光；
1.4)在酒精溶液中通过超声波清洗薄片样品，去除磨制中产生的碎屑和抛光颗粒，再使用冲具将薄片样品冲成Φ＝3mm的小圆薄片状。
5.根据权利要求4所述的金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其特征在于：所述步骤1.2)中，使用螺旋测微计对试样厚度进行测量；所述步骤1.2)～1.3)中，使用酒精作为润滑冷却剂。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其特征在于：所述双喷电解法采用的工艺参数为：电压20～25V，温度-40～-50℃，电解时间2～3min。
7.根据权利要求1～5中任一项所述的金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其特征在于：所述步骤2)中，电解所采用的电解液按如下方法配置：将高氯酸缓慢加入乙醇溶液，混合均匀后再加入丙三醇，再次混合均匀得到充分混合的混合溶液，再加入缓蚀剂，制备得电解双喷溶液；所述混合溶液中，高氯酸、乙醇、丙三醇的体积比为1∶(6～8)∶(3～5)；所述缓蚀剂为六次甲基四胺，其加入量占混合溶液的体积百分比为3～5％。
8.根据权利要求1～5中任一项所述的金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其特征在于：所述步骤3)中，观察所采用的显微仪器为扫描电镜。
9.根据权利要求1～5中任一项所述的金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其特征在于：所述步骤3)中，采用电子探针对非金属夹杂物及周边部位进行扫描分析，获得半定量的元素分布图。
10.根据权利要求1～5中任一项所述的金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其特征在于：所述步骤3)中，采用X射线电子能谱对非金属夹杂物进行元素价态分析，从而得出化合物的组成。
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