CN111157620B - 一种钢中大尺寸夹杂物的溯源分析方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种钢中大尺寸夹杂物的溯源分析方法，属于钢铁冶炼技术领域。钢中大尺寸夹杂物的溯源分析方法包括：判断终产品钢样中大尺寸夹杂物为常规夹杂物还是非常规夹杂物。如果大尺寸夹杂物为非常规夹杂物，以首次出现非常规夹杂物的示踪元素的生产工序来确定非常规夹杂物的来源工序。如果大尺寸夹杂物为常规夹杂物，则需根据所检测到的大尺寸夹杂物的成分和形貌特征，以及中间样品夹杂物的成分和形貌，结合各生产工序中渣系成分、钢液成分以及温度条件，分析常规夹杂物的演变规律，确定常规夹杂物的主要来源工序。上述分析方法可以分析出产生非常规夹杂物的来源，以及常规夹杂物的主要来源，找到大尺寸夹杂物产生的工序。

Description

一种钢中大尺寸夹杂物的溯源分析方法
技术领域
本申请涉及钢铁冶炼技术领域，具体而言，涉及一种钢中大尺寸夹杂物的溯源分析方法。
背景技术
钢中的夹杂物直接影响产品的质量及其使用寿命。减少钢中杂质含量，提高钢的纯净度是提高钢材质量的最重要途径。随着钢洁净度的提高以及钢材质量的明显进步，传统金相法不易检测到的大尺寸非金属夹杂物逐渐成为制约高品质钢材产品寿命的主要因素。因此，提高钢水洁净度、降低钢中总氧质量分数，并进一步严格控制钢中大尺寸夹杂物的含量成为提高产品质量的重点。
为了控制钢中大尺寸夹杂物，首先需对其进行检测，明确组成特性，在此基础上分析其来源。通常采用金相法和扫描电镜法进行夹杂物检测，其检测结果不全面，可以对大量微观夹杂物进行检测评估，难以检测钢材质量有重要影响的随机出现的大尺寸夹杂物。且无法进一步判定大尺寸夹杂物的来源，不能为实际生产提供指导。
由铁水到钢材，钢水经历了从转炉出钢，精炼纯净化，连铸凝固，轧制成型及热处理等一系列复杂的冶金过程和加工变形，因此钢中大尺寸夹杂物组成来源复杂，影响其形成的因素众多，不能够很好地分析大尺寸夹杂物的来源。
发明内容
本申请的目的在于提供一种钢中大尺寸夹杂物的溯源分析方法，能够分析钢中大尺寸夹杂物的来源，找到大尺寸夹杂物产生的工序。
第一方面，本申请实施例提供一种钢中大尺寸夹杂物的溯源分析方法，包括：确定缺陷的位置：采用水浸高频超声探伤法对终产品钢样中的缺陷进行定位分析，获取缺陷的位置信息。分析缺陷处的大尺寸夹杂物：根据缺陷的位置信息进行解剖定位取样，分析缺陷处的大尺寸夹杂物的成分和形貌特征；其中，大尺寸夹杂物是尺寸大于10μm的夹杂物。判断大尺寸夹杂物的种类：判断大尺寸夹杂物为常规夹杂物还是非常规夹杂物；其中，常规夹杂物是指钢水冶炼各生产工序中常规出现的夹杂物；非常规夹杂物是指并非在每个生产工序都产生的具有示踪功能元素的夹杂物。对中间样品进行检测：取制备终产品钢样的各生产工序中的中间样品，检测每个中间样品的夹杂物的成分和形貌。对大尺寸夹杂物进行溯源分析：如果大尺寸夹杂物为非常规夹杂物，以首次出现非常规夹杂物的示踪元素的生产工序来确定非常规夹杂物的来源工序。如果大尺寸夹杂物为常规夹杂物，则需根据所检测到的大尺寸夹杂物的成分和形貌特征，以及中间样品夹杂物的成分和形貌，结合各生产工序中渣系成分、钢液成分以及温度条件，分析常规夹杂物的演变规律，确定常规夹杂物的主要来源工序。
采用逆向分析的思路，先通过对终产品钢样的检测分析找到大尺寸夹杂物，将其分类并确定属于常规夹杂物还是非常规夹杂物，其次根据两类夹杂物的不同特性，对其进行溯源分析，找到非常规夹杂物的来源工序以及常规夹杂物的主要来源工序(大尺寸夹杂物有多种，分析每一种大尺寸夹杂物是常规夹杂物还是非常规夹杂物，并对其进行对应地溯源分析)。
在一种可能的实施方式中，对非常规夹杂物进行溯源分析中，还包括：将来源工序中加入的合金物料及辅耐材成分与非常规夹杂物的成分进行比对，若发现元素一致性，则确定非常规夹杂物在来源工序中产生。
分析该来源工序中添加了的合金物料及辅耐材的成分，确定上述合金物料及辅耐材的成分中含有上述大尺寸非常规夹杂物的成分，可以确认该生产工序中的该成分的添加，从而使终产品钢中具有上述大尺寸的非常规夹杂物。
在一种可能的实施方式中，还包括通过最小吉布斯自由能原理判断非常规夹杂物在来源工序中形成。
在某条件下，当计算得到的吉布斯自由能小于0时，说明该反应条件能够进行，从而可以判断该反应在热力学条件上发生的可能性。为合金物料及辅耐材的成分进行调整以及生产工序的工艺参数的选择提供方向。
在一种可能的实施方式中，所述中间样品包括过程钢样。检测每个中间样品的夹杂物的成分和形貌的步骤包括：采用扫描电镜法对过程钢样进行夹杂物检测，结合能谱仪和图像分析软件分析夹杂物的成分、面积、纵横比、宽度、长度和周长。对常规夹杂物进行溯源分析中，还包括结合相图法，对每个过程钢样的夹杂物的成分、面积、纵横比、宽度、长度和周长分析，得到常规夹杂物的演变规律，使常规夹杂物的主要来源的分析更加精确。
在一种可能的实施方式中，检测每个中间样品的夹杂物的成分和形貌的步骤还包括：采用直读光谱仪对所述过程钢样的钢成分进行检测。对常规夹杂物进行溯源分析中，还包括根据冶炼过程钢成分的变化规律，分析钢中各元素在不同工序的烧损和增加情况，以判断常规夹杂物的来源。
通过分析钢中各元素在不同工序的烧损和增加情况，可以使常规夹杂物的主要来源的分析更加精确。
在一种可能的实施方式中，中间样品包括过程渣样。检测每个中间样品的夹杂物的成分和形貌的步骤还包括：采用荧光分析法对每个过程渣样的成分进行检测。对常规夹杂物进行溯源分析中，还包括分析过程渣样中常规夹杂物的各组分含量的变化情况，结合冶炼过程中过程钢样的钢成分的变化规律，进行不同温度条件下的渣钢平衡计算，综合判断钢中常规夹杂物的主要来源。通过过程钢样和过程渣样的共同分析，可以使常规夹杂物的演变规律的分析更加准确。
在一种可能的实施方式中，分析缺陷处的大尺寸夹杂物的成分的步骤包括：通过金相显微镜法、扫描电镜法和能谱分析法对缺陷进行分析，获得终产品钢样中的夹杂物的大小、位置、形态及元素分布和组分信息。
以便对终产品钢样进行更加精确地分析，得到终产品钢样中的大尺寸夹杂物的信息。
在一种可能的实施方式中，采用水浸高频超声探伤法对终产品钢样中的缺陷进行定位分析之前，还包括对终产品钢样进行前处理的步骤。前处理的步骤包括：选取与终产品钢的形状一致的终产品钢样，其中，棒状钢样的直径为Φ20～Φ130mm，长度为400～600mm，块状钢样的边长范围为20mm×20mm～300mm×300mm。对终产品钢样进行热处理，然后去除终产品钢样表面的杂质并磨削使终产品钢样的光洁度≤Ra1.6，以使缺陷位置的检测更加精确。
在一种可能的实施方式中，热处理的方式为：依次进行球化退火和回火热处理；或依次进行淬火和回火热处理。使终产品钢样的晶粒细化，以便具有可检测性，从而获得准确的缺陷位置信息。
在一种可能的实施方式中，采用水浸高频超声探伤法对终产品钢样中的缺陷进行定位分析时，使用第一探头对终产品钢样的芯部进行检测，使用第二探头对终产品钢样的近表面进行检测；其中，第一探头的频率小于第二探头的频率。可选地，第一探头的频率为10MHz，第二探头的频率为25MHz。通过不同频率的第一探头和第二探头分别对终产品钢样的芯部和近表面进行检测，分区检测既可以有效排除界面波干扰，又可以提高检测范围，可以保证缺陷位置的定位精度。
本申请实施例提供的钢中大尺寸夹杂物的溯源分析方法的有益效果包括：
可以分析出终产品钢样中非常规夹杂物的来源以及常规夹杂物的主要来源，找到大尺寸夹杂物产生的工序。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图也属于本申请的保护范围。
图1为本申请提供的钢中大尺寸夹杂物的溯源分析方法的流程图；
图2为本申请实施例1提供的高碳铝脱氧钢的水浸高频超声探伤检测示意图(经灰度处理后的示意图)；
图3为本申请实施例1提供的高碳铝脱氧钢样品的剖面样品在电镜下观察到的沿轧制方向的大尺寸夹杂物显微形貌图；
图4为本申请实施例1提供的高碳铝脱氧钢样品的剖面样品中大尺寸夹杂物的SEM面扫描图(经灰度处理后的示意图)；
图5为本申请实施例1提供的高碳铝脱氧钢的各生产工艺中氩站取样检测到的代表性夹杂物图(经灰度处理后的示意图)；
图6为本申请实施例2提供的碳钢样品的剖面样品在电镜下观察到的沿轧制方向的大尺寸夹杂物显微形貌图；
图7为本申请实施例2提供的碳钢样品的剖面样品中大尺寸夹杂物的SEM面扫描图(经灰度处理后的示意图)；
图8为本申请实施例2提供的各生产工序中过程钢样的AlS、Si和Mn的变化规律图；
图9为本申请实施例2提供的各生产工序中过程钢样的Ca的变化规律图；
图10为本申请实施例2提供的各生产工序中过程渣样的CaO、SiO2、和Al2O3的变化规律图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据钢中夹杂物的成分组成，发明人将夹杂物分为常规夹杂物和非常规夹杂物。其中，常规夹杂物的来源比较广泛，是指钢水冶炼各生产工序中常规出现的夹杂物，需根据冶金工艺信息进一步判断其演变过程。其中，常规夹杂物主要包括钙铝酸盐、镁铝尖晶石、硅酸钙、硫化钙、氮化钛及其复合类夹杂物，这类夹杂物在冶金过程中十分常见，通常为钙、铝、镁、硅等元素与氧和硫的复合物。非常规夹杂物是指并非在每个工序都产生的具有示踪功能元素的夹杂物，当轧材中出现这类典型元素时，可作为溯源分析的重要信息。其中，非常规夹杂物主要是指含有碳，钠等未常出现在夹杂物中的示踪元素。
下面对本申请实施例提供的钢中大尺寸夹杂物的溯源分析方法进行进一步说明。其中，大尺寸夹杂物特指大于10μm的夹杂物，根据其尺寸范围分为以下几个等级：10～25μm的夹杂物，25～50μm的夹杂物，50～100μm的夹杂物，100～250μm的夹杂物，250～500μm的夹杂物和>500μm的夹杂物。大于100μm的夹杂物通过水浸高频超声探伤法很容易检测到，这类夹杂物对终产品钢质量的影响很大，25～100μm以内的夹杂通过提高高频探头的频率可实现检测，10～25μm范围内的夹杂物主要通过金相和扫描电镜相结合的方法实现成分和尺寸的分类统计。
图1为本申请提供的钢中大尺寸夹杂物的溯源分析方法的流程图，请参阅图1，钢中大尺寸夹杂物的溯源分析方法，包括：
S10，对终产品钢样进行前处理。其中，终产品钢为轧材产品，终产品钢样为在轧材产品上截取的钢样样品。可选地，终产品钢可以是轴承钢、优质碳素结构钢、优质合金结构钢、不锈钢等。
首先，在终产品钢上截取终产品钢样。其中，终产品钢的形状终产品钢样的形状一致。例如：如果终产品钢是棒线材，则终产品钢样取棒状样，棒状钢样的直径为Φ20～Φ130mm，长度为400～600mm。如果终产品钢是板材或块状材，则终产品钢样是方块样，块状钢样的边长范围为20mm×20mm～300mm×300mm。可选地，方块样的边长可以为20mm×20mm，方块样的边长可以为50mm×50mm，方块样的边长可以为100mm×100mm，方块样的边长可以为300mm×300mm。块状样品的高度不超过150mm。
在棒线材上取棒状样的样品，夹杂物在样品中的分布情况可真实反应夹杂物在棒线材轧材中的分布情况。在块状材或板材上取方块样的样品，该样品是从板材上直接截取，或在棒状样的水浸高频探伤检测过程中发现缺陷后以此为中心切割而成的小方块，以进一步对该缺陷进行验证式扫查和定位。
其次，对终产品钢样进行热处理。先进行球化退火，再进行回火热处理；或先进行淬火，再进行回火热处理。可以细化终产品钢样的晶粒，降低检测过程中的信噪比，使终产品钢样细化，以便具备可检测性。
再次，去除终产品钢样表面的杂质，可以通过物理或化学的方法除掉金属表面的油污、氧化皮、锈蚀产物和其它污物。例如：可以通过碱洗的方式去除终产品钢样表面的油污。
进一步地，磨削使终产品钢样的光洁度≤Ra1.6。以便后续通过水浸高频超声探伤法对终产品钢样进行检测。
S20，确定缺陷的位置：采用水浸高频超声探伤法对终产品钢样中的缺陷进行定位分析，获取缺陷的位置信息。使用水浸高频超声探伤检测终产品钢样的缺陷深度和回波幅度信息，确定终产品钢样中缺陷的分布情况，以便确定终产品钢样中缺陷的位置以及分布。
将步骤S10中处理以后的终产品钢样放入水浸超声探伤装置中，该装置主要由高频水浸探头、超声波探伤仪、线性XYZ三向扫查机械机构、水槽和计算机系统构成，其中，使用第一探头对终产品钢样的芯部进行检测，使用第二探头对终产品钢样的近表面进行检测，分区检测既可以有效排除界面波干扰，又可以提高检测范围。其中，第一探头的频率小于第二探头的频率。
可选地，第一探头可以为10MHz的高频探头，第二探头可以为25MHz的高频探头，分别用于对终产品钢样的芯部和近表面检测(其中，10MHz的高频探头对应的是终产品钢样的芯部，25MHz的高频探头对应的是终产品钢样的近表面)。
将终产品钢样装夹完毕后，调整好探伤仪，设置扫查路径和检测灵敏度，开始扫查。选取轧制方向作为投影面，扫查完毕得到与超声束垂直的二维C扫图像。通过自动分析软件，可测量出单个缺陷在轧制方向的长度，通过软件的自动归位功能，控制机构将驱动高频探头到缺陷对应的实际扫查位置，实际扫查位置处的原始A扫描信号将在超声波探伤仪上显示，实现信号再现，确定缺陷深度，回波幅度，从而得到钢中缺陷的分布情况。
S30，分析缺陷处的大尺寸夹杂物：根据缺陷的位置信息进行解剖定位取样，分析缺陷处的大尺寸夹杂物的成分和形貌特征。沿终产品钢样的缺陷处的横截面和长度方向进行解剖定位取样，通过金相显微镜法、扫描电镜法和能谱分析法对缺陷进行分析，获得终产品钢样的中夹杂物的大小、位置、形态及元素分布和组分信息。
根据S20提供的水浸高频超声探伤法检测到方块样的缺陷位置(如果是棒状样，先通过水浸高频超声探伤法检测出棒状样的缺陷位置，然后以该缺陷位置为中心，切割成小方块，并对该小方块进一步进行检测)，在方块样具有缺陷处的位置对方块样进行解剖取样，其解剖取样的方式可以是对方块样的横截面或长度方向进行剖面定位取样，也就是说，从方块样的横截面处将方块样剖开，剖面处经过了上述方法检测获得的缺陷处；或从方块样的长度方向处将方块样剖开，剖面处经过了上述方法检测获得的缺陷处。
将所获得的解剖样品，也就是经过缺陷处的剖面样品经过金相显微镜法、扫描电镜法和能谱分析法进行检测(将终产品钢样的具有缺陷的一解剖面进行金相显微镜、扫描电镜和能谱分析进行检测)，对缺陷处进行分析，确定该缺陷处是否为夹杂物，并对典型大尺寸夹杂物的成分和形貌特征进行定性定量分析。分类统计轧材中存在的大尺寸夹杂物的大小、位置、形态及元素分布和成分组成。
本申请中，终产品钢样中大尺寸夹杂物的位置沿横截面半径方向主要分为近表面、中间和芯部，结合水浸高频超声探伤法提供的数据统计大尺寸夹杂物出现位置的频率，可作为分析大尺寸夹杂物在连铸过程中捕捉或聚集长大的重要依据。根据大尺寸夹杂物的形态，可将大尺寸夹杂物分为轧后未发生形变的球形硬质夹杂物，长条形碎裂分解成小块的脆性夹杂物，长条形未分解的塑性夹杂物以及簇群状夹杂物。进一步的，可根据大尺寸夹杂物中成分分布的均匀性，分为聚合类夹杂物和单一性夹杂物，据此可初步判断大尺寸夹杂物是在凝固过程中聚集而成，还是冶金过程形成或外来卷入的成分均匀的大尺寸夹杂物。
S40，判断大尺寸夹杂物的种类：根据步骤S30检测得到的大尺寸夹杂物的成分，与定义的常规夹杂物和非常规夹杂物进行比对，判断上述的大尺寸夹杂物为常规夹杂物还是非常规夹杂物。其中，大尺寸夹杂物可以有多种，分析每一种大尺寸夹杂物是常规夹杂物还是非常规夹杂物，并对其进行对应地溯源分析。
例如：经过水浸高频超声探伤法，结合金相显微镜法、扫描电镜法和能谱分析法，检测大尺寸夹杂物中的元素含有C、O、Mg、Al、Si、Ca等。则说明该轧材中不仅含有常规夹杂物CaO(MgO)-Al2O3-SiO2，还含有非常规夹杂物C。
S50，对中间样品进行检测：取制备终产品钢样的各生产工序中的中间样品，检测每个中间样品的夹杂物的成分和形貌。
其中，中间样品包括过程钢样和过程渣样。取铁水预处理的钢样和渣样、转炉冶炼终点钢样和渣样、炉外精炼、进站前的钢样和炉外精炼处理过程的钢样和渣样、取炉外精炼出站的钢样和渣样、在连铸过程取出中间包钢样和渣样。
将各样品进行序号标号，检测每个过程钢样的夹杂物的成分和尺寸以及每个过程渣样的成分。如果是液态钢样，使其在取样器中凝固成固态，进行检测。如果是固态钢样，则将其使用线切割的方法获得钢样，进行磨样和抛光处理后进行检测。
采用扫描电镜法对每个过程钢样进行夹杂物检测，结合能谱仪和图像分析软件分析夹杂物的成分、面积、纵横比、宽度、长度和周长。还可以采用直读光谱仪对所述过程钢样的钢成分进行检测。采用荧光分析法对每个过程渣样的成分进行检测。通过钢样和渣样中成分的变化，可以对每个生产工序中钢样和渣样的变化做一个综合判断。
例如：将各过程钢样依次放入扫描电镜中。根据所需检测的最小夹杂物尺寸人工选定放大倍数，调整灰度阈值，夹杂物自动检测软件将钢样划分为多个等面积的矩形区域，在BSE灰度图像的条件下，逐个通过灰度准确识别夹杂物，让电子束扫描每个检测到的夹杂物，收集X射线频谱，再采用自动分析软件对频谱进行识别，对夹杂物的元素进行定性定量分析，并将夹杂物的成分、面积、纵横比、宽度、长度、周长，形状以及在XY坐标系中的位置信息存储在系统自带的软件中，也可存储在EXCEL电子表格中进行归纳统计。
S60，对大尺寸夹杂物进行溯源分析：如果大尺寸夹杂物为非常规夹杂物，以首次出现非常规夹杂物的示踪元素的生产工序来确定非常规夹杂物的来源工序。
当确定了大尺寸夹杂物为非常规夹杂物(例如：C或/和Na)，找到首次出现非常规夹杂物的示踪元素的来源工序，将来源工序中加入的合金物料及辅耐材成分与非常规夹杂物的成分进行比对，若发现元素一致性，则确定非常规夹杂物在来源工序中产生。
可选地，根据每个过程钢样的检测结果，确定非常规夹杂物的首次出现的生产工序，分析生产工序中添加的合金物料及辅料成分，通过最小吉布斯自由能原理判断非常规夹杂物在该生产工序中形成的可能性，分析非常规夹杂物产生的机理，得到非常规夹杂物的来源工序。
进一步地，对各生产工序中大尺寸夹杂物的成分进行筛选，当终产品钢样检测到的大尺寸夹杂物为非常规夹杂物，且在某生产工序的夹杂物成分中检测到非常规夹杂物的代表性元素(示踪元素)时，可确定该生产工序(即来源生产工序)为轧材中此非常规夹杂物的来源，进一步调查统计该生产工序中加入的合金物料及辅耐材料成分，发现元素一致性时，即可作为关键判据确认该工序所加入的合金辅料等是大尺寸夹杂物的来源。进一步通过最小吉布斯自由能原理判断该非常规夹杂物形成的可能性，分析其产生的机理(在某条件下，当计算得到的吉布斯自由能小于0时，说明该反应能进行，可用于判断该反应在热力学条件上发生的可能性)，确定非常规夹杂物在该生产工序中产生。
如果大尺寸夹杂物为常规夹杂物，则需根据所检测到的大尺寸夹杂物的成分和形貌特征，以及中间样品夹杂物的成分和形貌，结合各生产工序中渣系成分、钢液成分以及温度条件，分析常规夹杂物的演变规律，确定常规夹杂物的主要来源工序。
如果确定了大尺寸夹杂物为常规夹杂物(例如：钙铝酸盐、镁铝尖晶石、硅酸钙、硫化钙、氮化钛及其复合类夹杂物)，根据上一步骤中采用扫描电镜法对过程钢样进行夹杂物检测，结合能谱仪和图像分析软件分析夹杂物的成分、面积、纵横比、宽度、长度和周长的结果，结合相图法，对每个过程钢样的夹杂物的成分、面积、纵横比、宽度、长度和周长分析，得到常规夹杂物的演变规律。
可选地，还可以根据上一步骤中采用直读光谱仪对钢成分进行检测，得到冶炼过程钢成分的变化规律，分析钢中各元素(Ca，Al，Si，Mn等元素)在不同工序的烧损和增加情况。
可选地，还可以根据上一步骤中采用荧光分析法对每个过程渣样的成分进行检测。分析过程渣样中常规夹杂物的各组分(CaO，FeO，Al2O3，MgO和SiO2)含量的变化情况，结合冶炼过程中钢成分的变化规律，进行不同温度条件下的渣钢平衡计算(温度条件与化渣，渣钢反应活跃程度，渣的流动性及对夹杂物的吸附能力等直接相关)，综合判段钢中常规夹杂物的主要来源。
当大尺寸夹杂物为常规夹杂物(例如：CaO(MgO)-Al2O3-SiO2)时，采用相图法，结合过程钢样和过程渣样的检测结果，分析过程钢渣样的成分以及过程钢样中的夹杂物的成分和尺寸沿各生产工序的变化规律，得到常规夹杂物的主要来源工序以及演变规律。
进一步地，根据终产品钢样所检测到的大尺寸夹杂物的形貌和结构特征，对前述各生产工序检测到的夹杂物进一步归纳统计，采用相图法，结合渣系、钢液的成分、各生产工序的温度条件，分析常规夹杂物的演变规律，以及不同类别常规夹杂物的成分组成和变形能力等遗传特性综合分析判断各种常规夹杂物的来源。
由于S50获得的各生产工序的常规夹杂物的信息，常规夹杂物的信息是全方位的，提取其中一类信息，比如常规夹杂物在不同生产工序的尺寸信息，作不同生产工序的不同种类的常规夹杂物的尺寸的柱状图或曲线图，可观察整个生产流程中各常规夹杂物的尺寸变化，获得各常规夹杂物的尺寸演变过程。再根据XY坐标系中的位置信息，进一步对应该位置的一种常规夹杂物，对其进行放大拍照和形貌上的观察等，获得其中一种常规夹杂物的演变过程，以便对常规夹杂物进行溯源分析。
进一步地，在EXCEL电子表中对各生产工序的钢样的成分和尺寸信息进行归纳统计，选择主要成分，利用ORIGIN数据处理软件构建三元相图或多元相图，直观反映常规夹杂物成分、尺寸和数量的变化。作不同的三元相图，如果该成分对应的点多，即为主要成分。例如：三元相图的三个顶点可自由选择氧化物或硫化物，通常为CaO-Al2O3-SiO2三元系或MgO-Al2O3-SiO2三元系等，如果是多元相图的三个顶点，可将性质相接近的氧化物或硫化物的质量分数加以合计，如CaO(MgO)-Al2O3-SiO2，也可构建多个三元相图，以更加清楚的分析各类常规夹杂物尺寸分布及成分组成的变化情况，分析其演变规律。
当轧制前检测到的常规夹杂物成分组成位于炼钢温度下三元或多元相图中的液相区时，说明该常规夹杂物相对具有较好的塑性变形能力，是塑性夹杂物的来源。如果常规夹杂物相对具有的变形能力较差，是硬质夹杂物的来源。轧材中发现的复合类夹杂如尖晶石类夹杂物和液态钙铝酸盐复合夹杂物，可通过上述演变过程明确其产生的环节。进一步的，各生产工序的钢样成分及渣样成分的变化，可为常规夹杂物的演变提供更详细的数据支撑。
下面结合实施例对本申请进行详细说明。
实施例1
轧材产品为高碳铝脱氧钢，轧制后的轧材产品规格为直径65mm。
高碳铝脱氧钢中大尺寸夹杂物的溯源分析方法，具体过程如下：
(1)、从棒线材中取直径65mm，长度为500mm的终产品钢样，终产品钢样的直线度＜0.2mm/500mm，去除终产品钢样表面的油污，并通过磨削加工的方式使终产品钢样的光洁度≤Ra1.6，并经过淬火和回火热处理。
(2)、使用水浸高频超声探伤法检测终产品钢样得到水浸高频超声探伤检测示意图，得到图2。从图2可以看出，终产品钢样中的缺陷长度约为10.5mm。
(3)、根据图2显示的缺陷位置进行剖面定位取样，制备的剖面样品在蔡司扫描电子显微镜下检测大尺寸夹杂物的形貌、主要成分和特征。对应的大尺寸夹杂物形貌如图3所示，大尺寸夹杂物的长度为8.5mm，面扫结果如图4所示，夹杂物主要为CaO-MgO-Al2O3和MgO-Al2O3类复合常规夹杂物，除此以外还发现了关键元素C，其为非常规夹杂物。
(4)、跟踪该钢种生产全流程，在各生产工序中进行系统取样。从转炉(电炉)出钢、氩站、LF精炼、RH真空处理、中间包中分别取饼样，直径为30mm，厚度为15mm，进行磨样、抛光处理后采用SEM扫描电镜法、光谱分析法和荧光分析法进行夹杂物检测。
(5)、在上述分析基础上，进一步对各成产工序中尺寸大于10μm的夹杂进行关键信息提炼，发现在氩站中就存在大量含C粒子的非常规夹杂，如图5所示。夹杂物中的非常规夹杂物的分析方法是，该类夹杂物尽管在后序工艺当中经过一系列复杂的反应，但该遗传特性一直存在，是导致终产品钢中含有碳大尺寸非常规夹杂物的关键因素。结合对生产工艺的梳理发现，由于，氩站只是搅拌，未加入任何其它物质，出钢过程加入大量增碳剂。说明转炉出钢过程中添加的大量碳粉未得到良好的熔化，二者混合在一起大量卷入钢水，且在后序工艺中未能有效上浮去除，是导致钢中大尺寸非常规夹杂物，并影响产品质量的关键。
实施例1中的常规夹杂物的溯源分析方法与实施例2中的方法一致，此处不再赘述。
实施例2
终产品钢样为碳钢，轧制后的轧材产品规格为直径90mm。
碳钢中大尺寸夹杂物的溯源分析方法，具体过程如下：
(1)、从棒线材中取直径90mm，长度为500mm的终产品钢样，终产品钢样的直线度＜0.2mm/500mm，去除终产品钢样表面的油污，并通过磨削加工的方式使终产品钢样的光洁度≤Ra1.6，并经过淬火和回火热处理。
(2)、使用水浸高频超声探伤法检测终产品钢样得到水浸高频超声探伤检测示意图，得到终产品钢样中的缺陷长度约为4mm。
(3)、根据缺陷位置进行剖面定位取样，制备的剖面样品在蔡司扫描电子显微镜下检测大尺寸夹杂物的形貌、主要成分和特征。对应的大尺寸夹杂物形貌如图6所示，大尺寸夹杂物的长度为3.829mm，面扫结果如图7所示，大尺寸夹杂物主要为CaO-Al2O3，及CaO-Al2O3-CaS复合常规夹杂物，形态上观察为球形轧碎后分解成的块状。
(4)、跟踪该钢种生产全流程，在各生产工序中进行系统取样。从转炉(电炉)出钢、氩站、LF精炼、RH真空处理、中间包中分别取饼样，直径为30mm，厚度为15mm，进行磨样、抛光处理后采用SEM扫描电镜法、光谱分析法和荧光分析法进行夹杂物检测。
(5)、由于该夹杂物为常规夹杂物，在EXCEL电子表中对各生产工序的钢样的成分和尺寸信息进行归纳统计，选择主要成分，利用ORIGIN数据处理软件构建三元相图，直观反映常规夹杂物成分、尺寸和数量的变化。三元相图的三个顶点可自由选择氧化物和硫化物，通常为CaO-Al2O3-CaS三元系，分析该类常规夹杂物尺寸分布及成分组成的变化情况，分析其演变规律，并与终产品钢样中大尺寸夹杂物的各个特征信息进行比对。
由于大尺寸夹杂物主要为CaO-Al2O3，及CaO-Al2O3-CaS复合常规夹杂物，分析每个过程钢样中钢成分的变化规律图，如图8和图9，可以看出，从转炉出钢到LF精炼结束，Si、Mn的含量都有较为明显的增加，结合渣料添加工艺计算，Si含量的增加主要来源于渣中SiC的分解，整个过程Al的烧损程度较大，Ca含量在LF精炼过程中有显著的增加，RH工序降低到原来的水平。炉渣成分的变化规律图，如图10所示，整个LF精炼过程的炉渣碱度较高。LF过程Al2O3含量有一定的增加，SiO2含量略有降低，CaO含量有所降低。说明LF精炼与高熔点的常规夹杂物的形成直接相关。
当轧制前检测到的常规夹杂物成分组成位于炼钢温度下三元相图中的固相区时，说明该常规夹杂物的形貌及成分特征可知，成分分布较为均匀，塑性变形能力较差，为高熔点的钙铝酸盐类夹杂，与LF精炼过程产生的常规夹杂物成分，与终产品钢样的性能较为接近，结合较高的精炼渣碱度，分析LF精炼过程发生的渣钢反应为该类常规夹杂物的主要来源。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims (9)

1.一种钢中大尺寸夹杂物的溯源分析方法，其特征在于，包括：
对终产品钢样进行热处理；所述热处理的方式为：依次进行球化退火和回火热处理；或所述热处理的方式为：依次进行淬火和回火热处理；
确定缺陷的位置：采用水浸高频超声探伤法对所述终产品钢样中的缺陷进行定位分析，获取缺陷的位置信息；采用水浸高频超声探伤法对所述终产品钢样中的缺陷进行定位分析时，使用第一探头对所述终产品钢样的芯部进行检测，使用第二探头对所述终产品钢样的近表面进行检测；其中，所述第一探头的频率小于所述第二探头的频率；
分析缺陷处的大尺寸夹杂物：根据所述缺陷的位置信息进行解剖定位取样，分析缺陷处的大尺寸夹杂物的成分和形貌特征；其中，所述大尺寸夹杂物是尺寸大于10μm的夹杂物；
判断所述大尺寸夹杂物的种类：判断所述大尺寸夹杂物为常规夹杂物还是非常规夹杂物；其中，所述常规夹杂物是指钢水冶炼各生产工序中常规出现的夹杂物；所述非常规夹杂物是指并非在每个生产工序都产生的具有示踪功能元素的夹杂物；
对中间样品进行检测：取制备所述终产品钢样的各生产工序中的中间样品，检测每个所述中间样品的夹杂物的成分和形貌；
对所述大尺寸夹杂物进行溯源分析：如果所述大尺寸夹杂物为所述非常规夹杂物，以首次出现所述非常规夹杂物的示踪元素的生产工序来确定非常规夹杂物的来源工序；
如果所述大尺寸夹杂物为所述常规夹杂物，则需根据所检测到的大尺寸夹杂物的成分和形貌特征，以及中间样品夹杂物的成分和形貌，结合各生产工序中渣系成分、钢液成分以及温度条件，分析所述常规夹杂物的演变规律，确定所述常规夹杂物的主要来源工序。
2.根据权利要求1所述的溯源分析方法，其特征在于，对非常规夹杂物进行溯源分析中，还包括：将所述来源工序中加入的合金物料及辅耐材成分与所述非常规夹杂物的成分进行比对，若发现元素一致性，则确定所述非常规夹杂物在所述来源工序中产生。
3.根据权利要求2所述的溯源分析方法，其特征在于，还包括通过最小吉布斯自由能原理判断所述非常规夹杂物在所述来源工序中形成。
4.根据权利要求1所述的溯源分析方法，其特征在于，所述中间样品包括过程钢样；
所述检测每个所述中间样品的夹杂物的成分和形貌的步骤包括：采用扫描电镜法对所述过程钢样进行夹杂物检测，结合能谱仪和图像分析软件分析所述夹杂物的成分、面积、纵横比、宽度、长度和周长；
对常规夹杂物进行溯源分析中，还包括结合相图法，对每个所述过程钢样的夹杂物的成分、面积、纵横比、宽度、长度和周长分析，得到所述常规夹杂物的演变规律。
5.根据权利要求4所述的溯源分析方法，其特征在于，所述检测每个所述中间样品的夹杂物的成分和形貌的步骤还包括：采用直读光谱仪对所述过程钢样的钢成分进行检测；
对常规夹杂物进行溯源分析中，还包括根据冶炼过程钢成分的变化规律，分析钢中各元素在不同工序的烧损和增加情况。
6.根据权利要求5所述的溯源分析方法，其特征在于，所述中间样品包括过程渣样；
所述检测每个所述中间样品的夹杂物的成分和形貌的步骤还包括：采用荧光分析法对每个所述过程渣样的成分进行检测；
对常规夹杂物进行溯源分析中，还包括分析所述过程渣样中所述常规夹杂物的各组分含量的变化情况，结合冶炼过程中所述过程钢样的钢成分的变化规律，进行不同温度条件下的渣钢平衡计算，综合判段钢中所述常规夹杂物的主要来源。
7.根据权利要求1~6任一项所述的溯源分析方法，其特征在于，所述分析缺陷处的大尺寸夹杂物的成分的步骤包括：通过金相显微镜法、扫描电镜法和能谱分析法对所述缺陷进行分析，获得所述终产品钢样的中所述夹杂物的大小、位置、形态及元素分布和组分信息。
8.根据权利要求7所述的溯源分析方法，其特征在于，所述采用水浸高频超声探伤法对终产品钢样中的缺陷进行定位分析之前，还包括以下步骤：
选取与终产品钢的形状一致的所述终产品钢样，其中，棒状钢样的直径为Φ20~Φ130mm，长度为400~600mm，块状钢样的边长范围为20mm×20mm~300mm×300mm；
对所述终产品钢样进行所述热处理后，然后去除所述终产品钢样表面的杂质并磨削使所述终产品钢样的光洁度≤Ra1.6。
9.根据权利要求1所述的溯源分析方法，其特征在于，所述第一探头的频率为10MHz，所述第二探头的频率为25MHz。
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