CN100494970C - 一种不锈钢显微组织的观察方法 - Google Patents

Abstract

一种不锈钢显微组织的观察方法，其步骤依次如下：一、用乙醇、高氯酸、2-丁氧基乙醇、丙三醇与蒸馏水配制电解抛光液；二、将机加工好的试样先进行机械抛光；三、电解抛光试样，在电解抛光仪上以23V～40V电压，用10℃-30℃的电解抛光液，进行电解抛光并清洗；四、把电解抛光好的试样，放到扫描电子显微镜的样品室中，在20KV加速电压、用1.5nA的探针电流、10mm工作距离，用背散射电子探测器进行电子显微镜观察试样微观组织。本不锈钢显微组织的观察方法克服了金相侵蚀制样方法对组织细节的腐蚀破坏，可清楚观察到现有扫描电子显微镜中观察方法观察不清楚的组织细节。

Description

一种不锈钢显微组织的观察方法

技术领域

本发明涉及一种不锈钢显微组织的观察方法。

背景技术

不锈钢的组织观察，一般是采用光学金相显微镜或扫描电子显微镜进行的，被观察的试样必须经机械抛光和金相侵蚀。扫描电子显微镜是一种以细聚焦电子束为激发源，进行材料表面形态分析的物理测试显微分析手段，是进行材料微观形貌、显微组织观察的仪器，其图像分辨率很高。利用扫描电子显微镜分析不锈钢的显微组织时，现有的方法是试样经过机械抛光后再经金相侵湿，然后在扫描电子显微镜下采用二次电子探测器进行组织观察分析。由于金相腐蚀的选择性和对晶界、微细相的破坏，使得这种方法对于一些精细组织结构是无法观察到的。在精细组织的观察中，多采用透射电子显微镜进行观察分析。而透射电子显微镜观察的试样制备较复杂，观察的区域很小，在分析不锈钢的组织时有一定的局限性。

扫描电子显微镜一般配备有背散射电子探测器，背散射电子的产额(即强度)与试样的原子序数和晶体取向有关，因此利用背散射电子探测器可以观察到原子序数衬度像和晶体取向衬度像。但是这两种图像的采集对于试样表面的要求不同，原子序数衬度像的观察对试样表面没有特别要求，而晶体取向衬度像的观察对表面要求很高，不仅要平整，而且不能有应力层和氧化膜。由于制样的困难以及背散射电子晶体取向衬度图像扫描电子显微镜调节的复杂，目前这种取向衬度成像技术的应用开发未见报道。背散射电子的应用仅限于观察原子序数衬度像(即成分像)。

发明内容

为了克服扫描电子显微镜的上述不足，本发明提供一种扫描电子显微镜观察不锈钢显微组织的分析方法，采用本显微组织分析方法，可提高扫描电子显微镜的分析能力。

本扫描电子显微镜观察不锈钢的显微精细组织时，是电解抛光制样方法与扫描电子显微镜背散射电子晶体取向衬度成像方法相结合。要观察到不锈钢的组织，就必须设法让组织显现出来。扫描电镜的背散射电子取向衬度成像原理是利用不锈钢中不同的晶粒有不同的晶体取向，不同的相取向也不同，而不同的晶体取向对应的背散射电子激发强度也不同，因此背散射电子图像亮暗也随着晶体取向的不同而不同，这就是背散射电子的晶体取向衬度。另外，晶体缺陷造成的晶格畸变也影响着晶体取向的背散射电子衬度。利用此原理就可以采用背散射电子图像进行不锈钢组织的观察。

为了观察到晶体取向衬度图像，同时也为了克服金相侵蚀对组织细节的破坏，采用了电解抛光的制样方法，但是没有合适的电解液和电解方法是不会满足晶体取向衬度图像观察的试样表面要求的。为此，本发明还提供一种不锈钢的电解抛光液，电解抛光液的组成成分主要是以高氯酸为氧化剂，以2-丁氧基乙醇(C₄H₉OCH₂CH₃OH)为主要去钝化剂。电解抛光方法必须不能形成钝化膜，因此电解抛光电压选择在不锈钢试样极化曲线的钝化和再活化交点位置，选择范围很窄，如果电压偏低，就会形成钝化膜，如果电压偏高，就会产生小腐蚀坑，只有合适的电压才会既保持电解抛光平整，又不形成钝化膜。这样的表面才可以获得表面晶体取向信息，取向衬度图像才有可能清晰。另外，电解抛光液的温度和抛光时间以及电解抛光液的喷射流速等参数的选择也很重要，针对各种不锈钢，采用相对应的电解抛光方法。扫描电镜背散射电子取向衬度图像的观察中，除了要有很好的电解抛光表面，还必须对扫描电子显微镜的相关操作参数进行优化组合。最佳实验条件组合为：(1)加速电压为20KV；(2)工作距离在10mm左右；(3)探针电流在1.5nA左右；(4)图像衬度大于75％；(3)放大倍数根据微观组织的细节确定。

本不锈钢显微组织的观察方法的步骤依次如下：

1、电解抛光液的配制

(1)抛光液的组成(体积份)见表1：

表1

 

药品名称	分子式	浓度	用量(份)
				乙醇	C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH	分析纯	1000
高氯酸	HClO<sub>4</sub>	70％	80
				2-丁氧基乙醇	C<sub>4</sub>H<sub>9</sub>OCH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>OH	99％	100
丙三醇	C<sub>3</sub>H<sub>5</sub>(OH)<sub>3</sub>	分析纯	50
				水	H<sub>2</sub>O	蒸馏水	150

(2)抛光液的配制

先将1000份的乙醇倒入一烧杯，然后将份80份的高氯酸沿着烧杯壁缓慢地倒入，并用玻璃棒搅拌，再将2-丁氧基乙醇、丙三醇依次倒入烧杯，最后将水倒入。用玻璃棒搅拌直至完全混匀，这时的溶液温度较高，需放置冷却至室温，最后装在磨口玻璃瓶中避光储存。

2、试样加工制备

试样大小只要适合电子显微镜样品室要求即可，外形尺寸一般为15毫米×10毫米×10毫米，试样上下表面最好平整，这样便于电解抛光。将机加工好的试样先进行机械抛光(包括砂轮打磨、抛光机抛光)，达到金相试样抛光表面要求，一般试样的表面粗糙度为GB/T1031—95R_a(0.020—0.050)。

3、试样电解抛光

(1)电解抛光方法的确定

a.电解抛光电压的选择：

电解抛光是在丹麦Struers公司的Struers Lectropol-5电解抛光仪上进行的，抛光方法最关键的是电解抛光电压的选择。

首先利用配制好的电解抛光液测定不锈钢试样的阳极极化曲线，在阳极极化曲线上一般都包括侵蚀溶解区、抛光钝化区、析氧再活化区，典型的阳极极化曲线见图14，工业抛光的最佳区域在CD区间，而本实验抛光的目的不同于工业抛光，表面不能有氧化层和钝化层，因此抛光电压的选择应选择在D点位置，即钝化和再活化区的交点，因为此时氧化层开始了溶解。但不能超过D点，因为在DE阶段会由于溶解加剧，导致表面局部产生蚀坑，直接影响表面的晶体衍射。可见最佳抛光的电压范围极窄，选择不适不会得到很好的背散射电子晶体取向衬度图像。不同的不锈钢，不同的热处理状态，抛光电压的选择不同，大致范围在23V～40V之间。

b.电解抛光液的温度选择：

一般在室温下进行即可，一般为10℃—30℃。如果连续电解抛光试样，电解抛光液的温度会升高很多，一旦超过30℃，就必须接通冷却水进行冷却。

c.电解抛光液喷射流速的选择：

电解抛光液的不断喷射是为了将试样表面的抛光腐蚀产物及时快速地带走，使得电解抛光反应得以均匀顺利地进行，保证电解抛光表面质量，因此电解抛光液喷射流速的选择不宜太慢，选择在11档～14档之间较佳。

d.电解抛光时间的选择：

由于试样已经机械抛光，因此电解抛光的主要目的是去除试样表面的机械应力层，同时不能形成氧化钝化层，为此电解抛光的时间不宜过长，时间过长会产生局部的腐蚀坑，电解抛光时间一般选择10～15秒即可。

下面列举几种不锈钢的电解抛光的参数见表2。

表2

(2)电解抛光过程

a试样的处理

经过机械抛光的试样，如果试样表面有氧化皮存在，需要将试样与阳极臂接触的部位用砂纸打磨干净，以保持良好的导电性。然后将试样浸没在无水乙醇中超声波清洗，保证不给抛光液造成不必要的污染，这样不仅能保证抛光质量，而且可以延长抛光液使用寿命。

b试样夹持

将机械抛光表面向着电解抛光液一方放置试样，如果试样尺寸较小，应选择相应小尺寸的喷射口盖板，然后将阳极臂压在试样背面，并保持良好的接触。

c试样抛光

将选定的抛光参数进行设定，然后开始电解抛光。

d试样清洗

待电解抛光结束后，要迅速将试样取下，先用水快速冲洗1～2分钟，然后用无水乙醇冲洗抛光表面1～2分钟。冲洗一定要迅速和干净，否则残留抛光液会对试样造成腐蚀氧化，将使抛光前功尽弃。

4、试样微观组织的扫描电镜观察

把电解抛光好的试样，放到扫描电子显微镜的样品室中，扫描电子显微镜的工作条件如下：

·加速电压：20KV

·探针电流：1.5nA

·工作距离：10mm

·探测器：背散射电子探测器

·背散射电子探测器的增益：很高(分为四挡，取最高挡，大于75％)

·图像对比度：大于75％

·放大倍数：根据微观组织的细节确定。

一般情况下，在上述工作条件下就会获得较好的图像，不锈钢的微观组织观察十分清楚，如果图像质量欠佳，说明电解抛光质量欠佳，这时可以适当提高加速电压和探针电流，如果图像依然不清楚，只能重新电解抛光试样。

本发明采用电解抛光制样技术与扫描电子显微镜背散射电子晶体取向衬度成像技术相结合的方法，对于不锈钢，电解抛光是一种获取背散射电子晶体取向衬度的制样技术。电解抛光可以消除机械抛光法产生的变形应力层，并且选择合适的去钝化抛光方法，可以防止抛光中钝化膜形成，使得晶体取向衬度得以显现出来，从而获得清晰的背散射电子晶体取向衬度图像。由于试样是抛光状态，避免了金相侵蚀的缺点，再加上扫描电子显微镜的背散射电子图像的较高分辨特性。因此，电解抛光制样技术与扫描电子显微镜背散射电子晶体取向衬度成像技术相结合可以观察到不锈钢的精细组织。本不锈钢显微组织的观察方法，与现有不锈钢显微组织的观察方法相比有许多独特效果。分辨率明显提高，可以分辨出30～100纳米的细节，在扫描电镜中可以观察到过去不可能观察到的不锈钢组织细节，如不锈钢中细小弥散析出相。克服了金相侵蚀制样方法对组织细节的腐蚀破坏，可清楚观察到现有扫描电子显微镜中观察方法观察不清楚的组织细节，如晶界析出物。

附图说明

图1是1Cr17Cu组织放大1.0万倍的图像。

图2是1Cr17Cu组织放大1.3万倍的照片。

图3是1Cr17Cu组织放大2.5万倍的照片。

图4是0Cr13Al/16MnR复合界面区组织放大5千倍的照片。

图5是敏化后的1Cr17Mn6Ni5N不锈钢中观察到的晶界碳化物放大5千倍的照片。

图6是1Cr17不锈钢冷轧后退火不充分造成的再结晶不完全组织放大1千倍的照片。

图7是1Cr17不锈钢冷轧后退火不充分造成的再结晶不完全组织放大2.0万倍的照片

图8是00Cr22Ni5Mo3N双相不锈钢热轧退火后的背散射取向衬度组织放大6千倍的图像。

图9是00Cr22Ni5Mo3N双相不锈钢热轧退火后的背散射取向衬度组织放大2.5千倍的图像。

图10是1Cr21Ni5Ti双相不锈钢的组织放大2.0千倍的图像。

图11是1Cr21Ni5Ti双相不锈钢的组织放大1.0万倍的图像。

图12是0Cr25Ni20Si2耐热不锈钢固溶退火后的显微组织放大3百倍的图像。

图13是0Cr25Ni20Si2耐热不锈钢固溶退火后的显微组织放大1.5千倍的图像。

图14是电解抛光液的典型阳极极化曲线。

具体实施方式

下面结合实施例及其附图详细说明本发明的具体实施方式，但本发明的具体实施方式不局限于下述的实施例。

实施例一 不锈钢中弥散析出相的观察分析

所观察的不锈钢试样是1Cr17Cu，不锈钢中一些细小弥散的析出相，过去只能采用透射电子显微镜来观察。采用本发明的显微组织的观察方法，在扫描电子显微镜中就可以清楚地观察到这些析出相。在抗菌不锈钢的开发中，很重要的一个环节就是对时效处理后的试样微观组织的表征分析，重点分析有无ε-Cu相析出，以及析出相的数量、大小和分布。采用本发明的观察方法，对不同固溶和时效制度下的1Cr17Cu中ε-Cu相的进行了观察分析，可以取代透射电子显微镜的部分分析工作。图1、图2与图3是一些典型照片，从中可见1Cr17Cu中的ε-Cu相基本呈弥散析出，析出相尺寸、形态随试样状态的不同而不同。

把机加工好的外形为15×10×3.5mm³的1Cr17Cu试样一块在StruersLectropol-5电解抛光仪上进行电解抛光。

其步骤如下：

1、电解抛光液的配制

(1)抛光液的组成(按照表1的体积比，每份1毫升)以1000毫升乙醇为基准

(2)抛光液的配制

先将1000毫升的乙醇倒入一烧杯，然后将80毫升的高氯酸沿着烧杯壁缓慢地倒入，并用玻璃棒搅拌，再将2-丁氧基乙醇、丙三醇依次倒入烧杯，最后将水倒入。用玻璃棒搅拌直至完全混匀，这时的溶液温度较高，需放置冷却至20℃—30℃。

2、试样加工制备

试样外形尺寸为15×10×3.5mm³，试样上下表面平整，将机加工好的试样用砂轮打磨后再抛光机抛光，使试样的表面粗糙度为GB/T1031—95R_a0.030。

3、试样电解抛光

(1)电解抛光方法的确定

a.电解抛光电压的选择：

电解抛光是在Struers Lectropol-5电解抛光仪上进行的，本实施例的电解抛光电压为30V。

b.电解抛光液的温度选择：

电解抛光液的温度为26℃。

c.电解抛光液喷射流速的选择：

电解抛光液喷射流速为14档。

d.电解抛光时间的选择：

电解抛光时间为14秒。

e试样清洗

待电解抛光结束后，要迅速将试样取下，先用水快速冲洗1～2分钟，然后用无水乙醇冲洗抛光表面1～2分钟。

4、试样微观组织的扫描电镜观察

把电解抛光好的试样，放到扫描电子显微镜的样品室中，扫描电子显微镜的工作条件如下：

·加速电压：20KV

·探针电流：1.5nA

·工作距离：10mm

·探测器：背散射电子探测器

·背散射电子探测器的增益：很高

·图像对比度：85％

·放大倍数：分别为1.0万倍，见图1；1.3万倍，见图2，2.5万倍，见图3。

实施例二 不锈钢复合板复合区精细组织分析

所观察的是铁素体不锈钢/碳钢(0Cr13Al/16MnR)复合板的复合界面，由于不锈钢和碳钢的耐腐蚀性能差异很大，因此金相侵蚀观察组织时一般只能侵蚀出一侧的组织，要么就是不锈钢和碳钢分别腐蚀，对结合界面的组织观察影响较大，很难观察到清晰的组织特征。本实施例是0Cr13Al/16MnR的抛光后的背散射电子晶体取向衬度图像。图4是铁素体不锈钢0Cr13Al与16MnR经爆炸复合、退火热处理后，经电解抛光后在扫描电子显微镜下，利用背散射电子探测器观察到的结合区的组织照片，从中可以清楚地观察到结合界面区在爆炸过程中高温高压下形成的亚微米晶粒带。照片中还可以清楚地观察到在退火中在不锈钢一侧由于碳的扩散形成的细小碳化物。这种组织细节应用过去的技术是无法在扫描电镜中观察到的。本实施例也可用于观察0Cr13Al/20R、0Cr13Al/16MnR、1Cr18Ni9Ti/Q235A、0Cr18Ni10Ti/16MnR、00Cr25Ni5Mo3N/Q235C等多种不锈钢复合板。

其步骤如下：

1、电解抛光液的配制同实施例一

2、试样加工制备 同实施例一，试样的表面粗糙度为GB/T1031—95R_a0.040。

3、试样电解抛光

(1)电解抛光方法的确定

a.电解抛光电压的选择：

本实施例的电解抛光电压为23.5V。

b.电解抛光液的温度选择：

电解抛光液的温度为26℃。

c.电解抛光液喷射流速的选择：

电解抛光液喷射流速为14档。

d.电解抛光时间的选择：

电解抛光时间为15秒。

e试样清洗 与实施例一相同

4、试样微观组织的扫描电镜观察

把电解抛光好的试样，放到扫描电子显微镜的样品室中，扫描电子显微镜的工作条件如下：

·加速电压：20KV

·探针电流：1.5nA

·工作距离：10mm

·探测器：背散射电子探测器

·背散射电子探测器的增益：很高

·图像对比度：80％-

·放大倍数：为5千倍，见图4。

实施例三 不锈钢敏化处理后晶界碳化物的观察

所观察的是1Cr17Mn6Ni5N不锈钢，不锈钢在使用过程中晶界析出的碳化物是导致晶间腐蚀的主要原因，检验晶间腐蚀性能一般要对试样进行敏化处理，析出的碳化物应用金相侵蚀法很难设别，因为晶界受到侵蚀后碳化物会脱落。采用本发明的扫描电子显微镜观察方法，可以直观地观察到析出的碳化物。图5是在敏化后的1Cr17Mn6Ni5N不锈钢中观察到的晶界碳化物形态。

其步骤如下：

1、电解抛光液的配制  同实施例一

2、试样加工制备      同实施例一

3、试样电解抛光

(1)电解抛光方法的确定

a.电解抛光电压的选择：

本实施例的电解抛光电压为25V。

b.电解抛光液的温度选择：

电解抛光液的温度为20℃。

c.电解抛光液喷射流速的选择：

电解抛光液喷射流速为12档。

d.电解抛光时间的选择：

电解抛光时间为11秒。

e试样清洗  与实施例一相同

4、试样微观组织的扫描电镜观察

把电解抛光好的试样，放到扫描电子显微镜的样品室中，扫描电子显微镜的工作条件如下：

·加速电压：20KV

·探针电流：1.5nA

·工作距离：10mm

·探测器：背散射电子探测器

·背散射电子探测器的增益：很高

·图像对比度：85％

·放大倍数：为5千倍，见图5。

实施例四  部分再结晶组织、变形组织的观察

观察的是1Cr17不锈钢，可以较清晰地观察到1Cr17不锈钢再结晶不完全区域的亚晶结构。还可以观察到变形组织中的滑移带等细节，这些工作的开展，大大拓展了扫描电镜的功能。

其步骤如下：

1、电解抛光液的配制  同实施例一

2、试样加工制备      同实施例一

3、试样电解抛光

(1)电解抛光方法的确定

a.电解抛光电压的选择：

本实施例的电解抛光电压为29V。

b.电解抛光液的温度选择：

电解抛光液的温度为21℃。

c.电解抛光液喷射流速的选择：

电解抛光液喷射流速为13档。

d.电解抛光时间的选择：

电解抛光时间为12秒。

e试样清洗  与实施例一相同

4、试样微观组织的扫描电镜观察

把电解抛光好的试样，放到扫描电子显微镜的样品室中，扫描电子显微镜的工作条件如下：

·加速电压：20KV

·探针电流：1.5nA

·工作距离：10mm

·探测器：背散射电子探测器

·背散射电子探测器的增益：很高

·图像对比度：90％

·放大倍数：分别为1千倍与2.0万倍，分别见图6与图7，图7是图6中再结晶不完全组织区的放大，从这取向衬度图像中可以清楚地观察到1微米左右的亚晶粒。

实施例五  双相不锈钢的精细组织观察

观察的是00Cr22Ni5Mo3N不锈钢，奥氏体-铁素体双相不锈钢的组织分析一般采用金相侵蚀法制样后在光学显微镜下进行观察，由于腐蚀的破坏和光学显微镜的低放大倍率的限制，不能观察到双相钢的精细组织结构。采用本发明的电子显微镜分析技术，可以清楚地观察双相钢的精细组织。

其步骤如下：

1、电解抛光液的配制  同实施例一

2、试样加工制备      同实施例一

3、试样电解抛光

(1)电解抛光方法的确定

a.电解抛光电压的选择：

本实施例的电解抛光电压为27V之间。

b.电解抛光液的温度选择：

电解抛光液的温度为27℃。

c.电解抛光液喷射流速的选择：

电解抛光液喷射流速为13档

d.电解抛光时间的选择：

电解抛光时间为15秒。

e试样清洗  与实施例一相同

4、试样微观组织的扫描电镜观察

把电解抛光好的试样，放到扫描电子显微镜的样品室中，扫描电子显微镜的工作条件如下：

·加速电压：20KV

·探针电流：1.5nA

·工作距离：10mm

·探测器：背散射电子探测器

·背散射电子探测器的增益：很高

·图像对比度：85％

·放大倍数：分别为6千倍与2.50千倍，分别见图8与图9。

图8是显示退火不充分，可以看出铁素体相和奥氏体相的再结晶温度不同，致使铁素体相再结晶完成，而奥氏体相依然是变形组织。图9是两相均已再结晶完成，但是铁素体的晶粒尺寸明显大于奥氏体晶粒，奥氏体孪晶也看得很清楚。这些组织细节采用现有的金相法是观察不到的。

实施例六  双相不锈钢的精细组织观察

观察的是1Cr21Ni5Ti双相不锈钢的组织，步骤与实施例五相同。放大倍数：分别为2千倍与1.0万倍，分别见图10与图11。从中可以观察到两相的再结晶程度不同，析出的TiC颗粒也观察得很清楚。

实施例七  奥氏体不锈钢中微量铁素体相的观察

观察的是0Cr25Ni20Si2不锈钢。在奥氏体不锈钢中，一般总有微量的铁素体相，其形态一般呈细条状或点状，并且常常处于奥氏体的晶粒之间，经金相侵蚀后很难与晶界分清楚，给微量铁素体的观察分析带来不便，而这种第二相的存在有时对性能的影响很大，在实际科研检验中经常要对其进行分析。采用本不锈钢显微组织的观察方法，可以清楚地观察这些微细的铁素体相。

其步骤如下：

1、电解抛光液的配制 同实施例一

2、试样加工制备     同实施例一

3、试样电解抛光

(1)电解抛光方法的确定

a.电解抛光电压的选择：

本实施例的电解抛光电压为23.5V。

b.电解抛光液的温度选择：

电解抛光液的温度为21℃。

c.电解抛光液喷射流速的选择：

电解抛光液喷射流速为14档

d.电解抛光时间的选择：

电解抛光时间为15秒。

e试样清洗  与实施例一相同

4、试样微观组织的扫描电镜观察

把电解抛光好的试样，放到扫描电子显微镜的样品室中，扫描电子显微镜的工作条件如下：

·加速电压：20KV

·探针电流：1.5nA

·工作距离：12mm

·探测器：背散射电子探测器

·背散射电子探测器的增益：很高

·图像对比度：78％

·放大倍数：分别为3百倍与1.5万倍，分别见图12与图13。

Claims (1)

1、一种不锈钢显微组织的观察方法，其步骤依次如下：

一 配制电解抛光液

(1)抛光液组成的体积份为；

浓度为分析纯的    乙醇          1000   份

浓度70％的        高氯酸        80     份

浓度99％的        2-丁氧基乙醇  100    份

浓度为分析纯的    丙三醇        50     份

                  蒸馏水        150    份

(2)配制次序

先将1000份的乙醇倒入一烧杯，然后将80份的高氯酸沿着烧杯壁缓慢地倒入，并用玻璃棒搅拌，再将2-丁氧基乙醇、丙三醇依次倒入烧杯，最后将水倒入；用玻璃棒搅拌直至完全混匀，这时的溶液温度较高，放置冷却至20℃—30℃；

二 制备试样

试样大小应符合电子显微镜样品室要求，将机加工好的试样先进行机械抛光，试样表面粗糙度达GB/T1031—95  R_a0.020～R_a 0.050；

三 电解抛光试样

(1)确定电解抛光方法

a.选择电解抛光电压

电解抛光是在丹麦Struers公司的Struers Lectropo1-5电解抛光仪上进行的，电解抛光电压为23V～40V；

b.选择电解抛光液的温度

电解抛光液的温度为10℃—30℃；

c.选择电解抛光液喷射流速

电解抛光液喷射流速为11档～14档；

d.选择电解抛光时间

电解抛光时间为10～15秒；

(2)电解抛光过程

a 试样的处理

把试样浸没在无水乙醇中超声波清洗5～10分钟，使表面清洁；

b 试样夹持

将机械抛光表面向着电解抛光液一方放置试样，然后将阳极臂压在试样背面，并保持良好的接触；

c 试样抛光

将选定的抛光参数进行设定，然后开始电解抛光；

d 试样清洗

待电解抛光结束后，迅速将试样取下，先用水快速冲洗1～2分钟，然后用无水乙醇冲洗抛光表面1～2分钟；

四 扫描电子显微镜观察试样微观组织

把电解抛光好的试样，放到扫描电子显微镜的样品室中，扫描电子显微镜的工作条件如下：

·加速电压：20KV

·探针电流：1.5nA

·工作距离：10mm

·探测器：背散射电子探测器

·图像对比度：大于75％

·放大倍数：根据微观组织的细节确定。

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