CN101353564B - 一种含复合添加剂的导电镶嵌粘接料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含复合添加剂的导电镶嵌粘接料。所述导电镶嵌粘接料选用No.95聚合松香作为基体，碳粉作为导电填料，金属粉作为增强剂，采用常温研磨将三者按一定的质量比混合制得本发明的导电镶嵌粘接料。本发明的含复合添加剂的导电镶嵌粘接料特别适用于粘接脆性复合材料，制备无加工应变层脆性复合材料截面试样，并且制备后的试样可直接用于电子束显微分析，也可在100℃左右分离为单个样品供分析研究。

Description

一种含复合添加剂的导电镶嵌粘接料 
技术领域
本发明涉及粘合剂领域，具体地说，本发明涉及一种含复合添加剂的导电镶嵌粘接料。 
背景技术
电子束显微分析技术是高技术领域分析研究手段，电子背散射衍射分析技术又是该领域一项新的分析技术，它使一般扫描电镜安装该附件后，能成为集微区成分、显微组织、相结构于一体的综合分析仪，故其应用领域发展很快，广泛用于表征金属、矿物及非金属等材料显微织构、晶界特性及结构。由于电子背散射衍射分析的信息取之于试样表面几个纳米范围，因此对样品的制备有很高的要求，特别对镶嵌料有特殊的要求：镶嵌料要导电；对于脆性材料截面制备过程，要求镶嵌料能保护截面的边缘；为了消除矿物、非金属材料及某些复合材料研磨加工应变层，一般金相或岩相研磨抛光后，必须采用硅乳胶长时间抛光，去除表面加工应变层，此时镶嵌料要承受长时间抛光不凹陷；此外，还要求镶嵌粘接料不影响试样制备后直接进行分析，也可以非常方便清除镶嵌粘接料，分离为单个样品进行分析研究。 
目前，金相或岩相试样的镶嵌粘接料分环氧树脂型冷镶嵌料与塑料型热镶嵌料二种。但是，这些镶嵌料具有以下缺陷：不导电；镶嵌固化后无法分离；热镶时不但要加热还要加很大的压力，容易破坏试样表面脆性材料；真空冷镶嵌时虽然能使环氧树脂进入疏松的表面层，但镶嵌料不耐磨，固化后无法分离。因此，应用这些镶嵌料已经无法满足电子束显微分析的特殊要求。例如，应用电子束显微分析方法研究热轧板表面氧化铁皮成分、形貌与结构时，需要制备金相截面试样，而热轧板表面相当于塑性的铁与脆性的氧化铁皮复合材料，采用传统金相镶嵌粘接料制备的试样，无法完整保存氧化铁皮，并且由于镶嵌料不导电，直接影响边缘氧化铁皮的分析研究，采用硅乳胶长时间抛光去除表面加工应变层时，由于镶嵌料不耐磨，会与氧化铁皮一起脱落。 
为了克服现有技术中镶嵌粘接料存在的不足之处，本发明者通过研究，选用No.95聚合松香作为基体，碳粉作为导电填料，金属粉作为增强剂，制得了本发明的导电镶嵌粘接料，从而完成了本发明。
因此，本发明的目的在于提供一种含复合添加剂的导电镶嵌粘接料。 
发明内容
本发明提供了一种含复合添加剂的导电镶嵌粘接料，该导电镶嵌粘接料由基体No.95聚合松香、导电填料碳粉和增强剂金属粉组成，三者的质量百分比为：No.95聚合松香：60～70％、碳粉：20～35％、金属粉：5～10％。 
在一个优选实施方式中：所述金属粉选自铁粉、铜粉、银粉及镍粉中的一种。 
在另一个优选实施方式中：所述碳粉为纳米～微米级。 
在另一个优选实施方式中：所述金属粉的大小为1微米～数10微米。 
No.95聚合松香是松香的改性产品，含枞酸型树脂二聚体，具有90-100度的低软化点，不结晶，有良好的抗氧性能，在有机溶剂中有更高的粘度等特点，因此将其作为本发明导电镶嵌粘接料的基体。No.95聚合松香的技术指标见表1。 
表1 No.95聚合松香的技术指标 
  指标   N0.95
  外观   透明
  颜色(USDA)   WG-M级
  软化点(环球法)℃   90-100
  酸价mgKOH/g≥   150Min
  乙醇不溶物，％   0.03％Max
  热水溶物，％   0.02％Max
本发明的导电镶嵌粘接料选用No.95聚合松香作为基体，碳粉作为导电填料，金属粉作为增强剂，采用常温研磨将三者按一定的质量比混合、破碎，所得导电镶嵌粘接料粉体可直接用于非真空镶嵌试样；或将导电镶嵌粘接料粉体压成薄片可作为真空镶嵌料用。 
本发明含复合添加剂的导电镶嵌粘接料的有益效果为： 
(1)可以将多块试样粘接在一起切割、研磨、抛光并保护试样截面； 
(2)解决了脆性复合材料(如热轧板表面氧化铁皮)试样制备的难题，可使脆性复合材料保存完整，便于显微结构分析； 
(3)试样经研磨抛光后导电性能好，能直接作电子束显微分析； 
(4)可方便清除镶嵌粘接料，使试样在100℃左右分离为单个样品供分析研究。 
附图说明
图1是使用恒电位仪测量的本发明导电镶嵌粘接料的电压—电流图。 
图2A是热轧板表面氧化铁皮试样M的二次电子像。 
图2B是热轧板表面氧化铁皮试样M的衍射花样质量像显示晶粒分布。 
图2C是热轧板表面氧化铁皮试样M中不同结构相的分布像。 
图3A是热轧板表面氧化铁皮试样N的二次电子像。 
图3B是热轧板表面氧化铁皮试样N的衍射花样质量像显示晶粒分布。 
图3C是热轧板表面氧化铁皮试样N中不同结构相的分布像。 
图4是碳钢腐蚀截面试样的背反射电子像。 
其中，在图2C和图3C中，1为α-Fe，2为FeO、3为Fe3O4，4为Fe2O3。 
具体实施方式
以下用实施例结合附图对本发明作更详细的描述。这些实施例仅仅是对本发明最佳实施方式的描述，并不对本发明的范围有任何限制。 
实施例1 
将No.95聚合松香研碎至800目左右，再将其与碳粉和铁粉按重量比60％、30％、10％混合，超声分散0.5小时，使聚合松香粉、碳粉和铁粉充分混合均匀后，加热至110℃，搅拌0.5～1小时，再于室温静置1小时，使三者混合成块状，最后将其破碎至400目左右。 
实施例2 
实施方式同实施例1，其中No.95聚合松香、碳粉和铜粉的重量比分别为：65％、30％和5％。 
实施例3 
实施方式同实施例1，其中No.95聚合松香、碳粉和镍粉的重量比分别为：70％、25％和5％。
实施例4 
实施方式同实施例1，将所得的导电镶嵌粘接料粉体压成薄片。 
其中No.95聚合松香、碳粉和银粉的重量比为分别为70％、25％和5％。 
试验例1 
应用扫描电镜电子背散射衍射(EBSD)分析技术，对采用本发明镶嵌粘接料制备的热轧板表面氧化铁皮试样M及试样N进行EBSD分析，所得电子背散射衍射分析结果见图2A、图2B、图2C、图3A、图3B和图3C。 
通过分析比较，发现不同工艺条件生产出的热轧板表面氧化铁皮确实存在显著差异，从图2C和图3C也可看出，热轧板表面氧化铁皮在试样的制备过程中保存完整，表面非常脆的Fe2O3也保留了下来。 
试验例2 
应用扫描电镜电子背散射衍射(EBSD)分析技术，对采用本发明实施例4导电镶嵌粘接料真空制备的碳钢腐蚀截面试样进行EBSD分析，所得背反射电子像见图4。 
由于碳钢大气腐蚀产物主要是FeOOH，这些相不但疏松，且不导电，若采用常规镶嵌制样，制备后的试样很难用于电子束显微分析。而采用本发明导电镶嵌粘接料真空制备的碳钢腐蚀截面试样，其腐蚀产物保存完整(如图4所示)。

Claims (2)

1.一种含复合添加剂的导电镶嵌粘接料，其特征在于，所述导电镶嵌粘接料由基体No.95聚合松香、导电填料碳粉和增强剂金属粉组成，三者的质量百分比为：No.95聚合松香：60～70％、碳粉：20～35％、金属粉：5～10％；其中所述金属粉选自铁粉、铜粉、银粉及镍粉中的一种。
2.根据权利要求1所述的含复合添加剂的导电镶嵌粘接料，其中所述碳粉为纳米～微米级。
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