CN103105149B - 一种片形粉径厚比的表征方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种片形粉径厚比的表征方法，包括：将树脂溶解于有机溶剂中获得树脂溶液，并将片形粉与所述树脂溶液混合，待溶剂挥发后，将包覆好的片形粉分散；将包覆好的片形粉通过热压压机进行压制机械取向，并将压制好的器件按照树脂的固化温度和固化时间进行固化；将固化的器件叠层粘接，从垂直于压制方向切断叠层粘接的器件，并将断口置于金相制样机抛光制备金相样品；通过光学显微镜或者扫描电镜观察视场中每一个所述金相样品的长度以及厚度，所述长度与厚度的比值为所述片形粉的长径比，视场所有片形粉的长径比的平均值为所要表征片形粉的长径比。本发明使片形粉在二维方向的厚度以及直径在很宽的视场观察，进而得以表征。

Description

一种片形粉径厚比的表征方法
技术领域
本发明涉及一种片形粉径厚比的表征方法，属于片形材料测量技术领域。
背景技术
片状金属粉末具有特殊的二维平面结构，与球形或者其它不规则形状的粉相比，具有明显的形状各向异性。该特征使片状金属粉末具有良好的附着力、显著的屏蔽效应以及优良的导电性能，在颜料、涂料和导电浆料等领域具有重要的应用前景。
诸多行业中，片形粉厚度以及径厚比都会直接影响到该粉体的功能特性。例如片状锌粉用做抗腐蚀涂料，如果锌粉的厚度太大、径厚比太小，将影响到涂料的抗沉降性，另外用做电磁屏蔽的片状铁镍合金粉，片形粉的厚度以及径厚比影响到材料电磁屏蔽效果。
目前片形粉厚度以径厚比的表征，主要是用扫描电镜直接在视场中观察磁粉的厚度以及大小，计算出长径比，实际上扫描电镜只是一种分析手段，能够准确有效表征片形粉，但分析效果取决于样品的制备，而普通样品的制备方法是将磁粉均匀分散于导电胶上，随后观察片形粉的形貌。该方法主要的缺点是不能大范围有效表征出片形粉的厚度，在扫描电镜视场中找到很多正好直立的片形粉比较难，同时如果粉体存在团聚，粉体直径的表征也比较困难。
发明内容
本发明提供了一种片形粉径厚比的表征方法，针对磁性片形粉和非磁性片形粉分别采用磁取向和应力取向的方法，使得片形粉在二维方向的厚度以及直径在很宽的视场观察，进而得以表征。为此，本发明提供了如下的技术方案：
一种片形粉径厚比的表征方法，包括：
将树脂溶解于有机溶剂中获得树脂溶液，并将片形粉与所述树脂溶液混合，待溶剂挥发后，将包覆好的片形粉分散；
将包覆好的片形粉通过热压压机进行压制机械取向，并将压制好的器件按照树脂的固化温度和固化时间进行固化；
将固化的器件叠层粘接，从垂直于压制方向切断叠层粘接的器件，并将断口置于金相制样机抛光制备金相样品；
通过光学显微镜或者扫描电镜观察视场中每一个所述金相样品的长度以及厚度，所述长度与厚度的比值为所述片形粉的长径比，视场所有片形粉的长径比的平均值为所要表征片形粉的长径比。
一种片形粉径厚比的表征方法，包括：
将磁粉与树脂、树脂固化剂混合，并置于非导磁容器中混合均匀；
将非导磁容器置于磁场中进行取向，使非导磁容器中的混合物完全固化；
将固化的混合物在垂直于取向的方向切断，并将断口置于金相制样机抛光制备金相样品；
通过光学显微镜或者扫描电镜观察视场中每一个所述磁粉的长度以及厚度，所述长度与厚度的比值为所述磁粉的长径比，视场所有磁粉长径比的平均值为所要表征磁粉的长径比。
本发明针对磁性片形粉和非磁性片形粉分别采用磁取向和应力取向的方法，使得片形粉在二维方向的厚度以及直径在很宽的视场观察，进而得以表征，具有视场宽、准确度高、实用性强等优点。
具附图说明
图1为本发明的具体实施2提供的磁粉形貌示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的具体实施方式提供了一种片形粉径厚比的表征方法，包括：
步骤11，将树脂溶解于有机溶剂中获得树脂溶液，并将片形粉与所述树脂溶液混合，待溶剂挥发后，将包覆好的片形粉分散。
具体的，树脂可采用环氧树脂、聚酯树脂、酚醛树脂或双马来酰亚胺基三嗪树脂（简称BT树脂）中的至少一种，所有树脂具有的特征是：存在某一温度，在该温度下树脂先达到软化熔融状态。树脂与磁粉的比例为1:10。
步骤12，将包覆好的片形粉通过热压压机进行压制机械取向，并将压制好的器件按照树脂的固化温度和固化时间进行固化。
具体的，在包覆好的片形粉通过热压压机进行压制机械取向时，热压温度根据树脂的熔融固化温度来确定，压制压力在4-8吨/cm2，压制厚度为0.1-0.3mm。将压好的器件按照树脂的固化温度和固化时间固化。
步骤13，将固化的器件叠层粘接，从垂直于压制方向切断叠层粘接的器件，并将断口置于金相制样机抛光制备金相样品。
具体的，叠层粘接的厚度可为1-5mm。将断口制于金相制样机抛光制备金相样品，抛光面为观察面。
步骤14，通过光学显微镜或者扫描电镜观察视场中每一个所述金相样品的长度以及厚度，所述长度与厚度的比值为所述片形粉的长径比，视场所有片形粉的长径比的平均值为所要表征片形粉的长径比。
具体的，根据放大倍数的需要，选择光学显微镜或者扫描电镜。一般磁粉的中位粒径大于25微米，光学显微镜能即可表征磁粉。
优选的，在将树脂溶解于有机溶剂中获得树脂溶液之前还可以包括：将表面处理剂在有机溶剂中稀释50-100倍，再与所述片形粉混合均匀，在80℃条件下烘干，得到改性后的片形粉。表面处理剂主要有包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆酸脂偶联剂。表面处理剂含量占磁粉重量的0.5-1%。
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明保护的技术特征并不限于这些实施例。
实施例1
对于非磁性片形粉末，扁平化处理后的片状铜粉，中位粒径15微米，松装密度0.32g/cm3，测试其厚度与长径比。
1)配置溶液，0.2ml硅烷偶联剂KH-550溶于50ml无水乙醇中，将20g片状铜粉浸泡于上述液体中，搅拌均匀，待无水乙醇完全挥发后，筛分铜粉，通过100目标准筛。
2)将1g双马来酰亚胺基三嗪树脂（简称BT树脂）溶液25ml丙酮中，10g上述处理好的铜粉浸泡于其中，混合均匀，待丙酮完全挥发后，筛分树脂包覆好的铜粉，均通过100目标准筛。
3)称取0.2g步骤2所述树脂包覆铜粉，在直径为20mm的热压模具中，150℃压制5min，压制压力为6吨/cm2，随后重复该步骤，压制若干该圆形薄片，将薄片至于150℃固化2小时。用普通502胶水将若干片上述固化好的薄片粘结起来，形成一个厚度约15mm圆柱。
4)将圆柱体垂直（与轴向平行）切断，将断口打磨。经过100目、300目、500目、800目、1000目的金相砂纸打磨，最后抛光得到可以用于显微观察的样品。
5)在扫描电镜下观察视场中磁粉的形貌，统计视场中所有磁粉的厚度与长度，得到该片形粉的厚度大约为0.73μm，长径比约为21.45。
本发明的具体实施方式还提供了一种片形粉径厚比的表征方法，包括：
步骤21，将磁粉与树脂、树脂固化剂混合，并置于非导磁容器中混合均匀。
具体的，树脂可采用环氧树脂、聚酯树脂、酚醛树脂或双马来酰亚胺基三嗪树脂（简称BT树脂）中的至少一种，树脂可操作时间至少为半小时。树脂固化温度为-5℃至80℃，如果粘接剂为单组份体系则将磁粉与固化剂混合即可，而双组份或多组分体系则需将磁粉、粘接剂、固化剂混合。磁粉与树脂的比例(重量比例)：1/3至1/6。可操作时间：多组分或单组份胶粘剂混合后或者挤出后至固化可以进行下一道工序间的时间。此段时间内可对浇注或者灌封物料进行休整美化。
步骤22，将非导磁容器置于磁场中进行取向，使非导磁容器中的混合物完全固化。
具体的，磁场的强度可为100～1000Gs。
步骤23，将固化的混合物在垂直于取向的方向切断，并将断口置于金相制样机抛光制备金相样品。
步骤24，通过光学显微镜或者扫描电镜观察视场中每一个所述磁粉的长度以及厚度，所述长度与厚度的比值为所述磁粉的长径比，视场所有磁粉长径比的平均值为所要表征磁粉的长径比。
具体的，根据放大倍数的需要，选择光学显微镜或者扫描电镜。一般磁粉的中位粒径大于25微米，光学显微镜能即可表征磁粉。
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明保护的技术特征并不限于这些实施例。
实施例2
对于非磁性粉末（片状铜粉），扁平化处理后的片状铁镍合金粉，中位粒径35微米，松装密度1.0g/cm3，测试其片厚度与长径比。
1)配置溶液，0.3ml硅烷偶联剂KH-550溶于50ml无水乙醇中，将20g片状铁镍合金粉浸泡于上述液体中，搅拌均匀，待无水乙醇完全挥发后，筛分片状铁镍合金粉，通过100目标准筛。
2)称量2g环氧树脂E51,2g环氧树脂固化剂651，两者在一个直径20mm，高度30mm的开口塑料容器中混合均匀，将3g上述处理好的铁镍合金粉至于其中，混合均匀。
3)将上述容器至于500Gs匀强取向场中取向固化，标记取向方向，室温24小时以后，样品可以进行下一步操作。
4)样品的垂直于磁场方向打磨，经过100目、300目、500目、800目、1000目的金相砂纸打磨，最后抛光得到可以用于显微观察的样品。
5)在光学显微镜下观察视场中磁粉的形貌(如图1所示)，统计视场中所有磁粉的厚度与长度，得到该片形粉的厚度大约为10μm，长径比约为4。
采用本具体实施方式提供的技术方案，针对磁性片形粉和非磁性片形粉分别采用磁取向和应力取向的方法，使得片形粉在二维方向的厚度以及直径在很宽的视场观察，进而得以表征，具有视场宽、准确度高、实用性强等优点。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明实施例揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种片形粉径厚比的表征方法，其特征在于，包括：
将树脂溶解于有机溶剂中获得树脂溶液，并将片形粉与所述树脂溶液混合，待溶剂挥发后，将包覆好的片形粉分散；
将包覆好的片形粉通过热压压机进行压制机械取向，并将压制好的器件按照树脂的固化温度和固化时间进行固化；
将固化的器件叠层粘接，从垂直于压制方向切断叠层粘接的器件，并将断口置于金相制样机抛光制备金相样品；
通过光学显微镜或者扫描电镜观察视场中每一个所述金相样品的长度以及厚度，所述长度与厚度的比值为所述片形粉的长径比，视场所有片形粉的长径比的平均值为所要表征片形粉的长径比。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在将树脂溶解于有机溶剂中获得树脂溶液之前还包括：
将表面处理剂在有机溶剂中稀释50-100倍，再与所述片形粉混合均匀，在80℃条件下烘干，得到改性后的片形粉。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述树脂包括环氧树脂、聚酯树脂、酚醛树脂或双马来酰亚胺基三嗪树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述压制的压力范围为4-8吨/cm2，压制厚度为0.1-0.3mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述叠层的厚度为1-5mm。
6.一种片形粉径厚比的表征方法，其特征在于，包括：
将磁粉与树脂、树脂固化剂混合，并置于非导磁容器中混合均匀；
将非导磁容器置于磁场中进行取向，使非导磁容器中的混合物完全固化；
将固化的混合物在垂直于取向的方向切断，并将断口置于金相制样机抛光制备金相样品；
通过光学显微镜或者扫描电镜观察视场中每一个所述磁粉的长度以及厚度，所述长度与厚度的比值为所述磁粉的长径比，视场所有磁粉长径比的平均值为所要表征磁粉的长径比。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在将磁粉与树脂、树脂固化剂混合之前还包括：
将表面处理剂在有机溶剂中稀释50-100倍，再与所述磁粉混合均匀，在80℃条件下烘干，得到改性后的磁粉。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述树脂包括环氧树脂、聚酯树脂、酚醛树脂或双马来酰亚胺基三嗪树脂中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述磁场的强度为100～1000Gs。
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