CN108776053B - 一种微细粒粉体样品光片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微细粒粉体样品光片的制备方法，包括以下步骤：取0.1g样品放入50mL酒精中浸泡2小时，然后超声分散5分钟，并进行自然干燥，从而得到酒精浸泡过的干燥样品；将模板、模具抹上油，并将模具固定在模板上；将所述酒精浸泡过的干燥样品倒入所述模具中，并向模具中加入5mL稀释后环氧树脂，再滴入20滴乙二胺，并搅拌均匀，然后在常温下放置12小时，得到固化后样品；对固化后样品进行洗净、细磨、精磨、砂纸打磨、抛光处理，从而制得光片。本发明能够有效解决微细粒粉体样品在光片制备过程中易出现团聚的问题，不仅具有很好的分散性，而且使用设备简单易操作，可制备出高质量的光片，满足光学显微镜下的观测要求。
Description
技术领域
本发明涉及样品光片制备领域，尤其涉及一种微细粒粉体样品光片的制备方法。
背景技术
在工艺矿物学研究过程中，无论是采用光学显微镜观察还是利用扫描电子显微镜等仪器进行分析和测量，都需要先将样品制备成光片。光片的制备方法一般是将样品与环氧树脂及其固化剂混匀，待其固化后，进行磨抛等工序，从而制备出光片。高质量的光片是开展工艺矿物学研究工作的基础，如果磨制的质量不好，则会影响到鉴定结果的准确性。
在光片制备过程中，为了达到更好的观测效果，首先要求样品具有代表性，其次要求样品在光片中分散性好、分布均匀，最后经过磨抛程序制成的光片表面要求光滑如镜，没有大凹穴、擦痕、麻点等瑕疵。但是在实际制样过程中，对于微细粒级样品来说，尤其是38μm粒级以下的微细粒粉体样品，由于样品粒度细，分散性较差，经常会出现团聚现象，矿物颗粒相互裹挟，因此难以得到矿物颗粒本身真实的粒度和解离度等数据，严重影响了分析和测量效果，使得结果不准确。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种微细粒粉体样品光片的制备方法，能够有效解决微细粒粉体样品在光片制备过程中易出现团聚的问题，具有很好的分散性，而且使用设备简单易操作，可制备出高质量的光片，满足光学显微镜观测需求。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种微细粒粉体样品光片的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、取0.1g样品放入50mL酒精中浸泡2小时，然后超声分散5分钟，并进行自然干燥，从而得到酒精浸泡过的干燥样品；
步骤2、将模板、模具抹上黄油，并将所述模具固定在所述模板上；
步骤3、将所述酒精浸泡过的干燥样品倒入所述模具中，并向所述模具中加入5mL稀释后环氧树脂，再用30mL滴瓶中的滴管滴入20滴乙二胺，并搅拌均匀，然后在常温下放置12小时，得到固化后样品；其中，所述的稀释后环氧树脂是指按照E型环氧树脂∶邻苯二甲酸二丁酯＝2∶1的体积比，采用邻苯二甲酸二丁酯对E型氧树脂进行稀释而成；
步骤4、对所述固化后样品进行洗净、细磨、精磨、砂纸打磨、抛光处理，从而制得光片。
优选地，所述样品是粒度在38μm以下的微细粒粉体样品。
优选地，在所述步骤2中，用橡皮泥将所述模具固定在所述模板上。
优选地，所述模具的内径为29mm、高为15mm。
优选地，所述步骤1和所述步骤2同时执行。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明提供的微细粒粉体样品光片的制备方法为了防止微细粒粉体样品在光片制备过程中发生团聚，以达到更好的观测效果，严格控制每次光片制备过程中的样品用量为0.1g；在此基础上，样品先依次经过酒精浸泡、超声分散和自然干燥进行预处理，然后倒入模具中加入稀释后环氧树脂和乙二胺进行固化，再进行洗净、细磨、精磨、砂纸打磨和抛光处理，从而即可制备出分散性好的高质量光片。本发明能够解决微细粒粉体样品在光片制备过程中易出现团聚的问题，具有很好的分散性，而且使用设备简单易操作，可制备出高质量光片，满足光学显微镜观测需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例提供微细粒粉体样品光片的制备方法的流程示意图。
图2为对比例1制得的光片在光学显微镜下的效果图。
图3为本发明实施例1制得的光片在光学显微镜下的效果图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的微细粒粉体样品光片的制备方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
一种微细粒粉体样品光片的制备方法，用于将粒度在74μm以下的微细粒粉体样品制成光片，尤其适用于将粒度在38μm以下的微细粒粉体样品制成光片，包括如下步骤：
步骤1、取0.1g样品放入50mL酒精中浸泡2小时，然后超声分散5分钟，并进行自然干燥，从而得到酒精浸泡过的干燥样品。为了防止微细粒粉体样品在光片制备过程中发生团聚，以达到更好的观测效果，应严格控制每次光片制备过程中的样品用量为0.1g。
步骤2、将模板、模具抹上黄油，并用橡皮泥将所述模具固定在所述模板上。其中，所述模具采用内径29mm、高15mm的模具。步骤1和所述步骤2可以同时执行。
步骤3、将所述酒精浸泡过的干燥样品倒入所述模具中，并向所述模具中加入5mL稀释后环氧树脂，再用30mL滴瓶中的滴管滴入20滴乙二胺，并搅拌均匀，搅拌均匀后排出气泡，然后在常温下放置12小时，使之固化，从而得到固化后样品。其中，所述的稀释后环氧树脂是指按照E型环氧树脂∶邻苯二甲酸二丁酯＝2∶1的体积比，采用邻苯二甲酸二丁酯对E型氧树脂进行稀释而成。
步骤4、取出固化后样品，并对所述固化后样品进行洗净、细磨、精磨、砂纸打磨、抛光处理，从而制得光片。所述洗净、细磨、精磨、砂纸打磨、抛光处理均可以采用现有技术中光片制备工艺。
具体地，本发明所提供的微细粒粉体样品光片的制备方法中，为了防止微细粒粉体样品在光片制备过程中发生团聚，以达到更好的观测效果，应严格控制每次光片制备过程中的样品用量为0.1g；在此基础上，样品应先依次经过酒精浸泡、超声分散和自然干燥进行预处理，然后倒入模具中加入稀释后环氧树脂和乙二胺进行固化，再进行洗净、细磨、精磨、砂纸打磨和抛光处理，即可制备出分散性好的高质量光片。
综上可见，本发明实施例能够有效解决微细粒粉体样品在光片制备过程中易出现团聚的问题，不仅具有很好的分散性，而且使用设备简单易操作，可制备出高质量的光片，满足光学显微镜下的观测要求。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的微细粒粉体样品光片的制备方法进行详细描述。
实施例1
如图1所示，一种微细粒粉体样品光片的制备方法，用于将某精炼厂金精矿选矿混尾样品(该样品的粒度为-400目占90％)制成光片，具体包括如下步骤：
步骤a1、取0.1g所述金精矿选矿混尾样品放入50mL酒精中浸泡2小时，然后超声分散5分钟，并进行自然干燥，从而得到酒精浸泡过的干燥样品。
步骤a2、按照E型环氧树脂∶邻苯二甲酸二丁酯＝2∶1的体积比，采用邻苯二甲酸二丁酯对E型氧树脂进行稀释，从而得到稀释后环氧树脂。
步骤a3、将模板、模具抹上黄油，并用橡皮泥将所述模具固定在所述模板上。其中，所述模具采用内径29mm、高15mm的模具。
步骤a4、将步骤a1中所述酒精浸泡过的干燥样品倒入所述模具中，并向所述模具中加入5mL步骤a2中所述稀释后环氧树脂，再用30mL滴瓶中的滴管滴入20滴乙二胺，并搅拌均匀，搅拌均匀后排出气泡，然后在常温下放置12小时，使之固化，从而得到固化后样品。
步骤a5、取出步骤a3中固化后样品，并对所述固化后样品进行洗净、细磨、精磨、砂纸打磨、抛光处理，从而制得光片。
对比例1
一种样品光片制备方法，与本发明实施例1的处理对象相同，均是某精炼厂金精矿选矿混尾样品(该样品的粒度为-400目占90％)，具体包括如下步骤：
步骤b1、将模板、模具抹上黄油，并用橡皮泥将所述模具固定在所述模板上。其中，所述模具采用内径29mm、高15mm的模具。
步骤b2、按照E型环氧树脂∶邻苯二甲酸二丁酯＝2∶1的体积比，采用邻苯二甲酸二丁酯对E型氧树脂进行稀释，从而得到稀释后环氧树脂。
步骤b3、将未经任何处理的0.1g所述金精矿选矿混尾样品直接倒入所述模具中，并向所述模具中加入5mL步骤b2中所述稀释后环氧树脂，再用30mL滴瓶中的滴管滴入20滴乙二胺，并搅拌均匀，搅拌均匀后排出气泡，然后在常温下放置12小时，从而得到固化后样品。
步骤b4、取出步骤b3中固化后样品，并对所述固化后样品进行洗净、细磨、精磨、砂纸打磨、抛光处理，从而制得光片。
显微观察测量
分别将本发明实施例1制得的光片及对比例1制得的光片放置在光学显微镜下进行观察，并用CCD在同样的拍摄条件下进行拍照，从而如图2和图3所示的样品效果图。由图2和图3可以看出：对于粒度-400目占90％的样品，称取同样重量的经过酒精浸泡、超声分散、自然干燥进行预处理的样品和未经过处理的样品在分散性上具有明显的区别；由于样品粒度较细，未经过预处理的样品团聚现象十分明显(如图2所示)，而经过酒精浸泡、超声分散、自然干燥进行预处理的样品分散效果很好(如图3所示)；这说明本发明实施例1能够有效解决微细粒粉体样品在光片制备过程中易出现团聚的问题，制备出分散性好的高质量光片。
综上可见，本发明实施例能够有效解决微细粒粉体样品在光片制备过程中易出现团聚的问题，不仅具有很好的分散性，而且使用设备简单易操作，可制备出高质量的光片，满足光学显微镜下的观测要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (1)
1.一种微细粒粉体样品光片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、取0.1g样品放入50mL酒精中浸泡2小时，然后超声分散5分钟，并进行自然干燥，从而得到酒精浸泡过的干燥样品；
步骤2、将模板、模具抹上黄油，并将所述模具固定在所述模板上；
步骤3、将所述酒精浸泡过的干燥样品倒入所述模具中，并向所述模具中加入5mL稀释后环氧树脂，再用30mL滴瓶中的滴管滴入20滴乙二胺，并搅拌均匀，然后在常温下放置12小时，得到固化后样品；其中，所述的稀释后环氧树脂是指按照E型环氧树脂∶邻苯二甲酸二丁酯＝2∶1的体积比，采用邻苯二甲酸二丁酯对E型氧树脂进行稀释而成；
步骤4、对所述固化后样品进行洗净、细磨、精磨、砂纸打磨、抛光处理，从而制得光片；
所述样品是粒度在38μm以下的微细粒粉体样品；
在所述步骤2中，用橡皮泥将所述模具固定在所述模板上；
所述模具的内径为29mm、高为15mm；
所述步骤1和所述步骤2同时执行。
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