CN114112616B - 一种胶磷矿粉末样品制备mla测试树脂光片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种胶磷矿粉末样品制备MLA测试树脂光片的方法，涉及胶磷矿分析检测技术领域。用湿筛法将胶磷矿样品筛分得到各粒级的胶磷矿粉末样品；对于粒级为+500目的样品，往模具中注入配好的树脂胶，加入样品放入标签后，再注入配好的树脂胶，抽真空后取出静置硬化；对于粒级为‑500目的样品，加入环氧树脂胶加入样品，在热水浴内超声搅拌后注入固化剂放入标签后，再注配好的树脂胶抽真空后取出静置硬化；硬化好的样品经过研磨抛光，得到树脂光片。通过对样品进行筛分预处理和分粒级镶嵌，解决了微细粒粉末样品在镶嵌过程中分散性差的问题，解决因胶磷矿样品粒径分布跨度大带来的MLA测定参数设置难的问题，同时避免了二次镶嵌耗时长的问题。
Description
技术领域
本发明涉及胶磷矿分析检测技术领域，具体涉及一种胶磷矿粉末样品制备MLA测试树脂光片的方法。
背景技术
磷是构成生物体的五种主要元素之一，在生物新陈代谢、能量转换和生命信息遗传中起着重要作用。磷主要来源于沉积型的胶磷矿，其嵌布粒度细，嵌布关系复杂，一般需磨至-200目占90％左右才能被选矿富集较多的回收。在浮选过程中为便于对各个环节的质量进行控制，会对各环节的产生的矿石进行成分的检测分析，其中MLA(MineralLiberation Analyser)因其具有自动快速、数据准确、重现性高等特征，近年来被广发应用于矿物加工领域。但在将其引入胶磷矿检测分析过程，遇到了很多问题。由于MLA测定的样品一般为微细粒粉末状，需要经过先用环氧树脂胶镶嵌，再进行切割，然后进行二次镶嵌，其后经过磨抛，最后喷金/喷碳等工艺制备而成。在实际操作过程中发现，胶磷矿的微细粒粉末样品分散性差、易聚团，在环氧树脂镶嵌过程中当不同粒级的颗粒都镶嵌在环氧树脂胶里时，颗粒小的结成团，导致MLA设定电镜放大倍数、边界颗粒的取舍等参数时难以抉择，导致结果数据准确性和一致性差。在MLA图像处理过程中，处理团聚的颗粒会成倍的增加工作时间，影响工作效率。现有技术中二次镶嵌能避免一部分上述的问题，但环氧树脂胶凝固一般需要12小时，二次镶嵌制成一个光片一般需要3天，耗时较长，导致检测效率低下。
发明内容
本发明的目的在于提供一种胶磷矿粉末样品制备MLA测试树脂光片的方法，解决在制备MLA光片时因胶磷矿分散性差导致检测结果不理想、二次镶嵌时间长导致检测效率低的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：一种胶磷矿粉末样品制备MLA测试树脂光片的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)用湿筛法将胶磷矿样品筛分成4-6个粒级，将筛分后的各粒级的样品经过滤、烘干后称重，再进行缩分，得到各粒级的胶磷矿粉末样品，每个粒级的样品取1-2g备用；
(2)将环氧树脂胶和固化剂注入搅拌杯并充分搅拌均匀，静置10-20分钟后，得到配好的树脂胶；
(3)对于粒级为+500目的样品，往模具中注入4-5g配好的树脂胶，加入1.5-2g的样品，搅拌均匀后静置3-5分钟，放入标签后，再注入2-3g配好的树脂胶；其后将模具放入真空镶嵌机内抽真空，然后取出静置至其硬化；
(4)对于粒级为-500目的样品，往搅拌杯中加入6-7g环氧树脂胶，加入1-1.5g样品，在超声波搅拌机内，在热水浴内超声搅拌30-60分钟，然后注入0.5-1g固化剂并搅拌均匀后全部倒入模具中，静置3-5分钟，放入标签后，再注入1.5-2g配好的树脂胶；其后将模具放入真空镶嵌机内抽真空，然后取出静置至其硬化；
(5)将步骤(3)、(4)硬化好的样品经过研磨、抛光，得到平整、光滑，满足MLA测试要求的树脂光片。
更进一步的技术方案是步骤(1)中所述筛分先以500目对样品进行分级，对于+500目样品再根据200目、300目、400目进行分级。
更进一步的技术方案是步骤(4)中所述热水浴水温不低于40℃。
更进一步的技术方案是步骤(2)中所述环氧树脂胶和固化剂质量比为25:3。
工作机理：先将样品以500目细度进行分级，-500目的细颗粒样品与环氧树脂胶在热水浴下超声搅拌，解决微细胶磷矿颗粒黏连、团聚的问题，再加入固化剂一次镶嵌得到树脂光片，规避了二次镶嵌导致的制样时间长的问题。对于+500目的颗粒样品，再按200目、300目、400目进行分级，按粒级分类别加入到配制好的树脂胶里，一次镶嵌得到树脂光片。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过对样品进行筛分预处理和分粒级镶嵌，解决了微细粒粉末样品在镶嵌过程中分散性差的问题，从而解决了因胶磷矿样品粒径分布跨度大带来的MLA测定参数设置难的问题，同时一次镶嵌就能得到合格的树脂光片，避免了二次镶嵌耗时长的问题。通过分级镶嵌制样，得到的样品检测结果准确性高、一致性好，大大提高了用MLA检测胶磷矿的效率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为实施例2中+200目胶磷矿样品制备的MLA树脂光片测定后的图片。
图3为实施例2中-200～+300目胶磷矿样品制备的MLA树脂光片测定后的图片。
图4为实施例2中-300～+400目胶磷矿样品制备的MLA树脂光片测定后的图片。
图5为实施例2中-400～+500目胶磷矿样品制备的MLA树脂光片测定后的图片。
图6为实施例2中-500目胶磷矿样品制备的MLA树脂光片测定后的图片。
图7为实施例3中+200目胶磷矿尾矿样品制备的MLA树脂光片测定后的图片。
图8为实施例3中-200～+300目胶磷矿尾矿样品制备的MLA树脂光片测定后的图片。
图9为实施例3中-300～+400目胶磷矿尾矿样品制备的MLA树脂光片测定后的图片。
图10为实施例3中-400～+500目胶磷矿尾矿样品制备的MLA树脂光片测定后的图片。
图11为实施例3中-500目胶磷矿尾矿样品制备的MLA树脂光片测定后的图片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
图1示出了一种胶磷矿粉末样品制备MLA测试树脂光片的方法，其具体实施步骤如下：
(1)将块状或者粗颗粒状的胶磷矿或者其尾矿样品，经过破磨处理成更细粒的样品，用湿筛法利用200目、300目、400目、500目筛子对处理后或已是粉末状的样品进行筛分，再将筛分后各粒级的样品进行过滤、烘干并称重，最后将各粒级样品缩分至1～2g备用。如果样品比较粗，可在200目前再加筛几个粒级。
(2)按照重量比25:3的比例，依次将足量的环氧树脂胶和固化剂注入搅拌杯并充分搅拌均匀，静置10～20分钟，让气泡溢出。每个树脂光片所需的树脂胶约为7g，调配树脂胶的量根据+500目粒级样品的数量确定。
(3)准备合适大小的样品标签并填写样品相关信息，准备相应数量的镶样模具；
(4)+500目粒级样品镶嵌步骤：往模具中注入5g左右配好的树脂胶，加入样品并充分搅拌均匀，静置3～5分钟，放入标签，再注入2g左右配好的树脂胶，将模具放入真空镶嵌机抽真空，最后取出静置直至硬化；
(5)-500目粒级样品镶嵌步骤：往搅拌杯中先加入环氧树脂胶和样品后，再在超声波清洗机中注入40℃以上的水，将搅拌杯放入超声波清洗机并进行30～60分钟超声搅拌，其后按照比例注入固化剂并搅拌均匀后全部倒入磨具中，静置3-5分钟，放入标签，再注入2g左右配好的树脂胶，将模具放入真空镶嵌机抽真空，最后取出静置直至硬化。
(6)将固化好的样品经过研磨、抛光，得到平整、光滑，满足MLA测试要求的树脂光片。
实施例2
使用某胶磷矿样品制备MLA测试树脂光片，通过以下步骤进行制样：
1、粉末状胶磷矿样品利用200目、300目、400目、500目筛子依次对其进行筛分，将筛分后的各粒级样品进行过滤、烘干、称重，并缩分至1～2g备用。
2、将环氧树脂胶和固化剂按照重量比25:3的比例调配30g树脂胶备用。
3、准备合适大小的样品标签并填写样品相关信息，准备5个镶样模具。
4、在一个搅拌杯中注入6.25g环氧树脂胶，再加入1g大小为-500目粒级的样品，用搅拌棒顺时针搅拌2分钟。在超声波清洗机中加入40℃以上的水，将搅拌杯放入超声波清洗机中超声1小时。
5、取4个镶样模具，依次注入5g调配好的树脂胶，再分别加入+200目、-200～+300目、-300～+400目、-400～+500目矿样，并分别顺时针搅拌2分钟，静置4分钟后放入标签，然后再分别注入2g调配好的树脂胶，其后将镶样模具放入真空镶嵌机中抽真空排除气泡，最后取出镶样模具静置直至树脂胶完全固化。
6、-500目粒级样品超声完后，往搅拌杯中注入0.75g固化剂，并顺时针搅拌2分钟，然后将样品和树脂胶的混合物倒入镶样模具，静置4分钟后放入标签，然后再注入2g调配好的树脂胶，其后将镶样模具放入真空镶嵌机中抽真空排除气泡，最后取出镶样模具静置直至树脂胶完全固化。
7、固化好的样品经过自动磨抛机研磨、抛光，即可得到平整、光滑，满足MLA测试要求的树脂光片。制样效果及MLA测定结果如图2～图6，黄色的代表碳氟磷灰石，红色的代表石英、玉髓。橙色的代表白云石。图2～图6分别为+200目、-200～+300目、-300～+400目、-400～+500目、-500目粒级样品，测定结果显示各粒级均未出现样品颗粒团聚、粘连的现象，保证了测定数据的准确性。
实施例3
胶磷矿目前多采用反浮选工艺脱杂提磷，反浮选尾矿细度相比更细，制样难度更大。使用某胶磷矿反浮选尾矿矿样品制备MLA测试树脂光片，通过以下步骤进行制样：
1、粉末状胶磷矿反浮选尾矿样品利用200目、300目、400目、500目筛子依次对其进行筛分，将筛分后的各粒级样品进行过滤、烘干、称重，并缩分至1～2g备用。
2、环氧树脂胶和固化剂按照重量比25:3的比例调配30g树脂胶备用。
3、准备合适大小的样品标签并填写样品相关信息，准备5个镶样模具。
4、在一个搅拌杯中注入6.25g环氧树脂胶，再加入1g大小为-500目粒级的样品，用搅拌棒顺时针搅拌2分钟。在超声波清洗机中加入40℃以上的水，将搅拌杯放入超声波清洗机中超声1小时。
5、取4个镶样模具，依次注入5g调配好的树脂胶，再分别加入+200目、-200～+300目、-300～+400目、-400～+500目矿样，并分别顺时针搅拌2分钟，静置4分钟后放入标签，然后再分别注入2g调配好的树脂胶，其后将镶样模具放入真空镶嵌机中抽真空排除气泡，最后取出镶样模具静置直至树脂胶完全固化。
6、-500目粒级样品超声完后，往搅拌杯中注入0.75g固化剂，并顺时针搅拌2分钟，然后将样品和树脂胶的混合物倒入镶样模具，静置4分钟后放入标签，然后再注入2g调配好的树脂胶，其后将镶样模具放入真空镶嵌机中抽真空排除气泡，最后取出镶样模具静置直至树脂胶完全固化。
7、固化好的样品经过自动磨抛机研磨、抛光，即可得到平整、光滑，满足MLA测试要求的树脂光片。制样效果及MLA测定结果如图7～图11。黄色的代表碳氟磷灰石；红色的代表石英、玉髓；橙色的代表白云石。图7～图11分别为+200目、-200～+300目、-300～+400目、-400～+500目、-500目粒级样品，测定结果显示针对颗粒更细的样品采用该发明，同样能制成合格的MLA测试光片。其测定的结果，能更准确地指导选矿工艺，降低尾矿品位。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对组成部件或布局进行多种变形和改进。除了对组成部件或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (1)
1.一种胶磷矿粉末样品制备MLA测试树脂光片的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)用湿筛法将胶磷矿样品筛分成4-6个粒级，将筛分后的各粒级的样品经过滤、烘干后称重，再进行缩分，得到各粒级的胶磷矿粉末样品，每个粒级的样品取1-2g备用；所述筛分先以500目对样品进行分级，对于+500目样品再根据200目、300目、400目进行分级；
(2)将环氧树脂胶和固化剂注入搅拌杯并充分搅拌均匀，静置10-20分钟后，得到配好的树脂胶；所述环氧树脂胶和固化剂质量比为25:3；
(3)对于粒级为+500目的样品，往模具中注入4-5g配好的树脂胶，加入1.5-2g的样品，搅拌均匀后静置3-5分钟，放入标签后，再注入2-3g配好的树脂胶；其后将模具放入真空镶嵌机内抽真空，然后取出静置至其硬化；
(4)对于粒级为-500目的样品，往搅拌杯中加入6-7g环氧树脂胶，加入1-1.5g样品，在超声波搅拌机内，在热水浴内超声搅拌30-60分钟，然后注入0.5-1g固化剂并搅拌均匀后全部倒入模具中，静置3-5分钟，放入标签后，再注入1.5-2g配好的树脂胶；其后将模具放入真空镶嵌机内抽真空，然后取出静置至其硬化；所述热水浴水温不低于40℃；
(5)将步骤(3)、(4)硬化好的样品经过研磨、抛光，得到平整、光滑，满足MLA测试要求的树脂光片。
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