CN104609845B - 一种注塑用粘结磁粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种注塑用粘结磁粉的制备方法。它主要包括以下步骤：(1)选择烧结永磁铁氧体制备过程中的废磁粉原料；(2)磁粉粉碎工艺：将上述原料磁粉进行干式粉碎；(3)磁粉回火工艺：对上述磁粉在马弗炉中进行回火，以消除磁粉中的晶格缺陷；(4)过筛工艺：对上述磁粉过60目筛，除去粗颗粒，即制得所需注塑用粘结磁粉。本发明的有益效果是：采用烧结永磁铁氧体生产废料经过综合处理制备注塑用粘结磁粉，可以大大降低一般注塑磁粉的制备工艺难度和生产成本，满足中低档注塑磁粉的应用要求，同时拓展烧结永磁铁氧体生产废料的利用价值。
Description
技术领域
本发明涉及永磁铁氧体材料相关技术领域，尤其是指一种注塑用粘结磁粉的制备方法。
背景技术
永磁铁氧体材料因其具有原材料来源广泛和价格便宜、性价比高等优势，在电机、汽车、家电等工业和生活领域得到广泛应用，至今仍是产量最高的永磁材料。
典型永磁铁氧体磁体可分为烧结铁氧体和粘结铁氧体。烧结铁氧体需要经过二次烧结和磨加工等工序；粘结铁氧体则是将磁粉与粘结剂复合而成。相比烧结铁氧体，粘结铁氧体具有尺寸精度高、塑性好等优点，但也具有磁性能较低等缺点。
粘结铁氧体产品的磁性能指标主要有剩余磁感应强度Br、内禀矫顽力Hcj、最大磁能积(BH)max等。随着电子元器件的小型化发展，磁体的体积越来越小，因此磁体的性能必须朝着高性能化发展。粘结铁氧体的磁性能由磁体中的磁粉填充率、磁粉取向度和磁粉本征性能所决定，剩余磁感应强度的影响因素如下式所示：
Br∝4πMs*Nc*X
其中4πMs表示磁粉的饱和磁化强度，Nc代表磁粉的取向度，X代表磁粉的填充率。要获得高剩磁的产品，就必须使用高Ms的磁粉、尽可能提高磁粉的填充率和尽可能提高磁粉的取向度。
粘结铁氧体根据取向和成型方式的不同，主要分为压延成型和注塑成型两种制备方式。其中压延成型主要是利用机械力对磁粉进行取向，为了获得相对高的取向度，一般要求磁粉颗粒尽可能成片状；而注塑成型则是通过外加磁场进行取向，为了获得高取向度必须让磁粉颗粒容易在磁场中转动，因此要求磁粉颗粒尽可能成球形。
常规注塑用粘结磁粉制备工艺流程包括：(1)混料，将各主要原料按合适的配比进行混合，然后加入一定量的助熔剂；(2)预烧；(3)粗粉碎；(4)酸洗、水洗，主要作用是清除粗粉中的助熔剂；(5)细磨，获得合适粒度的粉料；(6)回火。整个制备过程加入助熔剂的主要作用是改善预烧后的颗粒形状成近球形，然后在后续工艺中还必须完全除去，因此整个制备工艺相对复杂，成本较高。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在制备工艺复杂、成本较高的不足，提供了一种降低制备工艺难度和生产成本的注塑用粘结磁粉的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种注塑用粘结磁粉的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)选择烧结永磁铁氧体制备过程中的废磁粉原料；
(2)磁粉粉碎工艺：将上述原料磁粉进行干式粉碎；
(3)磁粉回火工艺：对上述磁粉在马弗炉中进行回火，以消除磁粉中的晶格缺陷；
(4)过筛工艺：对上述磁粉过60目筛，除去粗颗粒，即制得所需注塑用粘结磁粉。
本发明采用烧结永磁铁氧体生产废料来制备注塑用粘结磁粉，所选用的废料一般是用于电机磁瓦的中档牌号以上的材料，由于磁粉中含有少量的La和Co元素，同时添加了SiO2和CaO等添加剂，另外，磁粉烧结前均经过磁场成型，磁粉颗粒已经具备一定的取向度，因此磁粉基本磁性能相对较高，具有粒度相对均匀、颗粒形状近球形、压缩密度较高等优点，能够满足一般注塑产品用磁粉要求。
作为优选，在步骤(1)中，所述的废磁粉原料是：将烧结永磁铁氧体制备过程中的废品集中磨成粉状，或者磨加工工序的磨床粉料直接烘干，取上述两种烧结永磁铁氧体生产废料或者二者混合料作为原料，原料废磁粉平均粒度一般在4-8μm。本发明构思的制备方法为烧结永磁铁氧体生产用废料提供一种新的应用方法，能明显提高其利用价值；同时其具有原材料丰富、工艺更为简单、生产成本更低等特点，能明显降低注塑用粘结磁粉生产成本。
作为优选，在步骤(2)中，采用震动球磨机对废磁粉原料进行干式粉碎，球磨时间5-10min，粉碎后粉料平均粒度控制在1.5-2μm。若粉碎后粒度过细，则部分磁粉会在回火过程中发生粘黏、团聚，最终所制备的塑磁粉的压缩密度过小，影响在塑料中填充率；若粉碎后粒度过粗，则最终制备的塑磁粉在塑料难以转动，造成制备出的颗粒料流动性太差，取向度不够，从而影响最终产品磁性能。
作为优选，在步骤(3)中，回火温度应控制在850-950℃，保温时间0.1-3h。若回火温度过低，则所制备的磁粉中还存在较多的晶格缺陷，从而影响最终产品的矫顽力；若回火温度过高或者保温时间太长，则磁粉容易发生粘黏和团聚，造成粒度明显增大，最终影响磁粉在塑料中的填充率，造成磁性能下降。
作为优选，在步骤(3)中，回火温度应控制在860-930℃，保温时间0.5-2h。
本发明的有益效果是：(1)采用烧结永磁铁氧体生产废料经过综合处理制备注塑用粘结磁粉，为烧结永磁铁氧体生产用废料提供一种新的应用方法，能明显提高其利用价值；(2)可以大大降低一般注塑磁粉的制备工艺难度和生产成本，具有原材料丰富、工艺更为简单、生产成本更低等特点；(3)所制备的注塑用粘结磁粉具有粒度相对均匀、颗粒形状近球形、压缩密度较高、磁性能较好等优点，能够满足一般注塑产品用磁粉要求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
本实施例提供一种注塑用粘结磁粉的制备方法，具体包括：
选取烧结永磁铁氧体电机磁瓦产品废品粉料2kg，测试其平均粒度为5.5μm，利用干式震动球磨机对其进行粉碎，震磨时间6min，测试其平均粒度为1.8μm，然后利用马弗炉对上述磁粉进行回火处理，回火温度920℃，保温时间1.0h，再对上述磁粉过60目筛，除去粗颗粒，制备成品磁粉，测试最终成品粉平均粒度2.3μm，压缩密度3.4g/cm3。
称取上述磁粉1500g，加入160g尼龙6和约30g相关助剂(硅烷偶联剂和润滑剂等)，充分混合均匀后，采用双螺杆挤出机进行混炼和造粒，混炼温度280℃。将颗粒料加入立式小型注射成型机，加热至250℃，注射成型得到Φ10×6mm圆柱体样块，注射成型磁场强度为10000Gs。
利用B-H测试仪测量上述样块磁性能，利用激光粒度仪测量各阶段磁粉粒度。相关技术参数如表1所示。
实施例2
本实施例提供一种注塑用粘结磁粉的制备方法，具体包括：
选取烧结永磁铁氧体电机磁瓦磨床工序的烘干磨床粉料2kg，测试其平均粒度为6.5μm，利用干式震动球磨机对其进行粉碎，震磨时间8min，测试其平均粒度为1.6μm，然后利用马弗炉对上述磁粉进行回火处理，回火温度900℃，保温时间1.5h，再对上述磁粉过60目筛，除去粗颗粒，制备成品磁粉，测试最终成品粉平均粒度2.0μm，压缩密度3.2g/cm3。
称取上述磁粉1500g，加入160g尼龙6和约30g相关助剂(硅烷偶联剂和润滑剂等)，充分混合均匀后，采用双螺杆挤出机进行混炼和造粒，混炼温度280℃。将颗粒料加入立式小型注射成型机，加热至250℃，注射成型得到Φ10×6mm圆柱体样块，注射成型磁场强度为10000Gs。
利用B-H测试仪测量上述样块磁性能，利用激光粒度仪测量各阶段磁粉粒度。相关技术参数如表1所示。
实施例3
本实施例提供一种注塑用粘结磁粉的制备方法，具体包括：
选取烧结永磁铁氧体电机磁瓦废品粉料和磨床工序的烘干磨床粉料各1kg，测试其平均粒度分别为5.3μm为6.6μm，利用干式震动球磨机对其进行粉碎，震磨时间7min，测试其平均粒度为1.9μm，然后利用马弗炉对上述磁粉进行回火处理，回火温度880℃，保温时间2h，再对上述磁粉过60目筛，除去粗颗粒，制备成品磁粉，测试最终成品粉平均粒度2.2μm，压缩密度3.3g/cm3。
称取上述磁粉1500g，加入160g尼龙6和约30g相关助剂(硅烷偶联剂和润滑剂等)，充分混合均匀后，采用双螺杆挤出机进行混炼和造粒，混炼温度280℃。将颗粒料加入立式小型注射成型机，加热至250℃，注射成型得到Φ10×6mm圆柱体样块，注射成型磁场强度为10000Gs。
利用B-H测试仪测量上述样块磁性能，利用激光粒度仪测量各阶段磁粉粒度。相关技术参数如表1所示。
对比例1
直接取常规方法批量制备的注塑用粘结磁粉1500g，加入160g尼龙6和约30g相关助剂(硅烷偶联剂和润滑剂等)，充分混合均匀后，采用双螺杆挤出机进行混炼和造粒，混炼温度280℃。将颗粒料加入立式小型注射成型机，加热至250℃，注射成型得到Φ10×6mm圆柱体样块，注射成型磁场强度为10000Gs。
利用B-H测试仪测量上述样块磁性能，利用激光粒度仪测量各阶段磁粉粒度。相关技术参数如表1所示。
将上述实施例1-3和对比例1相关技术参数列表对比如下表1所示。
表1
从上表1中明显可以看出，采用本发明实施例1-3所制备出的磁粉与对比例提供的常规使用的注塑磁粉经相同工艺制备出的样品磁性能基本相当，说明采用本发明的制备工艺可以制备出满足需求的注塑用粘结磁粉。
Claims (2)
1.一种注塑用粘结磁粉的制备方法，其特征是，主要包括以下步骤：
(1)选择烧结永磁铁氧体制备过程中的废磁粉原料；所述的废磁粉原料是：将烧结永磁铁氧体制备过程中的废品集中磨成粉状，或者磨加工工序的磨床粉料直接烘干，取上述两种烧结永磁铁氧体生产废料作为原料，原料废磁粉平均粒度在4-8μm；
(2)磁粉粉碎工艺：将上述原料磁粉进行干式粉碎；具体为：采用震动球磨机对废磁粉原料进行干式粉碎，球磨时间5-10min，粉碎后粉料平均粒度控制在1.5-2μm；
(3)磁粉回火工艺：对上述磁粉在马弗炉中进行回火，以消除磁粉中的晶格缺陷；回火温度应控制在850-950℃，保温时间0.1-3h；
(4)过筛工艺：对上述磁粉过60目筛，除去粗颗粒，即制得所需注塑用粘结磁粉。
2.根据权利要求1所述的一种注塑用粘结磁粉的制备方法，其特征是，在步骤(3)中，回火温度应控制在860-930℃，保温时间0.5-2h。
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