CN106769311A - 一种矿石粉末样品mla树脂光片制备方法 - Google Patents

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金自钦
朱从杰
任帅鹏
吕向文
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赵晖
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Abstract

本发明公开了一种矿石粉末样品MLA树脂光片制备方法，包括样品预处理、一次冷镶、二次冷镶、研磨抛光，本发明采用样品预处理、一次冷镶、二次冷镶、研磨抛光工艺，通过对粉末样品的先后两次镶嵌，确保样品颗粒的代表性强以及分散程度高，树脂和固化剂的配比既能保障足够的操作时间，同时又缩短树脂样品的静置固化时间，整个流程具有工艺流程短、效果明显、实用性强、成本低的优点。

Description

一种矿石粉末样品MLA树脂光片制备方法
技术领域
本发明属于矿物工艺矿物学技术领域，具体涉及一种用于MLA检测分析的树脂光片样品的制备方法。
背景技术
我国是世界上矿产资源种类齐全、储量丰富的国家之一，但人均占有量低、矿产需求量大、利用率不高、贫矿多富矿少，尤其是复杂共生矿、低品位矿、难选冶矿，为缓解我国矿产资源需求和环境压力，矿产资源必须高效洁净利用，我国的综合利用技术还停留在传统矿产加工生产工艺，多根据经验进行探索性试验，尤其对贫、杂、细矿石中很多伴生、共生组分无法进行回收利用，缺乏这些矿产资源的工艺矿物学数据作为支撑，指导其选冶工艺流程。因此工艺矿物学研究对综合回收利用矿产资源、为选冶提供数据支撑和指导具有极其重要的作用。
MLA（矿物参数自动定量分析系统）是目前世界上最为先进的工艺矿物学定量自动检测系统之一，可定量检测样品中各矿物的颗粒形貌、嵌布粒度、元素组成以及矿物间共生关系等。而在工艺矿物学研究中，由于仪器特殊的工作原理和矿样的特殊性，矿石样品是不能直接上仪器测试的，并且有较高的制备要求，必须制备为平整、光亮的粉末树脂光片，才能用于MLA检测分析。样品的制备好坏直接影响到检测是否成功，粉末树脂样品的代表性、平整度、颗粒胶结程度、颗粒分散程度、表面有无划痕、麻点，这些如果无法保障，那检测数据出现偏差，误导检测人员的分析判断。所以为确保检测数据的准确性、真实性，确保对选冶提供正确的指导依据，检测样品的制备工艺是非常关键的工艺环节。因此，研发一种矿石粉末样品MLA树脂光片制备方法制作合格的矿石树脂分析样品，具有重要实用意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种实用性强、简单易操作、流程短、成本低、无毒无害无污染的矿石粉末样品MLA树脂光片制备方法。
本发明的这样实现的，包括样品预处理、一次冷镶、二次冷镶、研磨抛光，具体包括如下步骤：
A、样品预处理：将原矿样品破碎、研磨，置于烘箱内备用，防止样品受潮吸水；
B、一次冷镶：将树脂和硬化剂按进行配胶，充分搅拌使其混匀，无丝状物，再与步骤A中样品一起注入模具中，搅拌混匀后抽真空排出气泡，静置待其固化；
C、二次冷镶：将步骤B中已固化的树脂样品进行切割，放置于模具中,称取树脂和硬化剂进行配胶，搅拌均匀后注入模具中，抽真空排出气泡，静置待其固化；
D、研磨抛光：将步骤C中已固化的树脂样品进行粗磨、细磨、精磨和抛光工序，得到平整、光滑的树脂光片。
本发明采用样品预处理、一次冷镶、二次冷镶、研磨抛光工艺，通过对粉末样品的先后两次镶嵌，确保样品颗粒的代表性强以及分散程度高，树脂和固化剂的配比既能保障足够的操作时间，同时又缩短树脂样品的静置固化时间，整个流程具有工艺流程短、效果明显、实用性强、成本低的优点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换，均落入本发明保护范围。
本发明所述的方法包括样品预处理、一次冷镶、二次冷镶、研磨抛光，具体包括以下步骤:
A、样品预处理：将原矿样品破碎、研磨，置于烘箱内备用，防止样品受潮吸水；
B、一次冷镶：将树脂和硬化剂按进行配胶，充分搅拌使其混匀，无丝状物，再与步骤A中样品一起注入模具中，搅拌混匀后抽真空排出气泡，静置待其固化；
C、二次冷镶：将步骤B中已固化的树脂样品进行切割，放置于模具中,称取树脂和硬化剂进行配胶，搅拌均匀后注入模具中，抽真空排出气泡，静置待其固化；
D、研磨抛光：将步骤C中已固化的树脂样品进行粗磨、细磨、精磨和抛光工序，得到平整、光滑的树脂光片。
所述所述步骤A中的原矿研磨至-0.3mm占60%～80%。
所述步骤A中的烘箱温度设置为50℃～70℃。
所述步骤B中的树脂和硬化剂比例为1:10～15。
所述步骤C中的树脂和硬化剂比例为1:10～15。
所述C步骤中，切割已固化的树脂样品时，沿样品长度方向对半切割成两个长条，将长条样品剖面朝下，在进行树脂和硬化剂的配胶注入。
所述D步骤中，采用180#的碳化硅砂纸进行粗磨，依次用320#左右、800#的碳化硅砂纸进行细磨，再采用1200#的碳化硅砂纸进行精磨，转速控制在300～500rpm，粗磨时间时长控制在8s～20s，细磨/精磨时间控制在100~250s。
所述D步骤中，采用氧化铬、氧化镁、金刚石混合悬浮液作为抛光剂进行抛光，转速为150～300rpm，时间为180～250s。
所述A步骤中，备用样品称取量为1～2g，确保粉末颗粒间的分散性。
所述B步骤中树脂用量为5～8g。
实施例1
1）将松散块状铝土矿矿石样品破碎、磨矿至-0.3mm约80%，缩分称取1g，放入烘箱内待用，烘箱温度调至60℃；
2）称取8g Struers EpoFix树脂、0.8g Struers EpoFix固化剂，搅拌约60s使其混匀，无丝状物，与待用样品一起注入模具中，搅拌95s，目测混匀后抽真空排出气泡，静置4h使其固化；
3）将已固化的树脂样品进行切割，垂直样品表面切割出两个长条，剖面朝下、颗粒富集一侧相对放置于模具中，称取7.4g Struers EpoFix树脂、1.11g Struers EpoFix固化剂，搅拌约1min后注入模具中，抽真空排出气泡，静置约3.5h使其固化。
4）将固化后的产品进行研磨、抛光，采用的是Struers研磨抛光系统TegraSystem。研磨分别采用碳化硅砂纸180#、320#、800#、1200#依次进行粗磨、细磨、精磨，转速300rpm，时长分别为12s、200s、200s；抛光流程采用金刚石混合悬浮抛光液DiaPro Allegro/largo9μm和DiaProDur 3μm依次进行抛光，转速150rpm，时间为250s。得到可用于MLA测试分析的树脂光片样品。
实施例2
1）将铜精矿产品破碎、磨矿至-0.3mm占60%混匀、缩分，称取1.6g，放入烘箱中待用，烘箱温度调至50℃。
2）称取5.7g树脂，0.79g固化剂，快速搅拌约50s使其混匀，无丝状物。与待用样品一起注入模具中，搅拌85s，混匀后抽真空排出气泡，静置约3.5h使其固化。
3）将已固化的树脂样品进行切割，垂直样品切割出两个长条，剖面朝下、颗粒富集一侧相对放置于模具中，称取7.8g Struers EpoFix树脂、0.78g Struers EpoFix固化剂，搅拌60s后注入模具中，抽真空排出气泡，静置3.5h使其固化。
4）将固化后的产品进行研磨、抛光，采用的是Struers研磨抛光系统TegraSystem。研磨分别采用碳化硅砂纸180#、320#、800#、1200#依次进行粗磨、细磨、精磨，转速300rpm，时长分别为8s、100s、250s；抛光流程采用金刚石混合悬浮抛光液DiaPro Allegro/largo 9μm和DiaProDur 3μm依次进行抛光，转速200rpm，时间均为200s。得到可用于MLA测试分析的树脂光片样品。
实施例3
1）将铅锌矿破碎、磨矿至-0.3mm占70%混匀、缩分，称取2g，放入烘箱中待用，烘箱温度调至70℃。
2）称取5g树脂，0.7g固化剂，快速搅拌约65s使其混匀，无丝状物。与待用样品一起注入模具中，搅拌75s，混匀后抽真空排出气泡，静置约3h使其固化。
3）将已固化的树脂样品进行切割，垂直样品切割出两个长条，剖面朝下、颗粒富集一侧相对放置于模具中，称取8.1g Struers EpoFix树脂、1.2g Struers EpoFix固化剂，搅拌65s后注入模具中，抽真空排出气泡，静置4h使其固化。
4）将固化后的产品进行研磨、抛光，采用的是Struers研磨抛光系统TegraSystem。研磨分别采用碳化硅砂纸180#、320#、800#、1200#依次进行粗磨、细磨、精磨，转速300rpm，时长分别为20s、100s、250s；抛光流程采用金刚石混合悬浮抛光液DiaPro Allegro/largo9μm和DiaProDur 3μm依次进行抛光，转速300rpm，时间均为180s。得到可用于MLA测试分析的树脂光片样品。

Claims (10)

1.一种矿石粉末样品MLA树脂光片制备方法，其特征包括样品预处理、一次冷镶、二次冷镶、研磨抛光，具体包括如下步骤：
A：样品预处理：将原矿样品破碎、研磨，置于烘箱内备用，防止样品受潮吸水；
B：一次冷镶：将树脂和硬化剂进行配胶，充分搅拌使其混匀，无丝状物，再与步骤A中样品一起注入模具中，搅拌混匀后抽真空排出气泡，静置待其固化；
C：二次冷镶：将步骤B中已固化的树脂样品进行切割，放置于模具中，称取树脂和硬化剂进行配胶，搅拌均匀后注入模具中，抽真空排出气泡，静置待其固化；
D：研磨抛光：将步骤C中已固化的树脂样品进行粗磨、细磨、精磨和抛光工序，得到平整、光滑的树脂光片。
2.根据权利要求1所述的粉末样品MLA树脂光片的制备方法，其特征在于所述步骤A中的原矿研磨至-0.3mm占60%～80%。
3.根据权利要求1或2所述的粉末样品MLA树脂光片的制备方法，其特征在于所述步骤A中的烘箱温度设置为50℃～70℃。
4.根据权利要求1所述的粉末样品MLA树脂光片的制备方法，其特征在于所述步骤B中的树脂和硬化剂比例为1:10～15。
5.根据权利要求1所述的粉末样品MLA树脂光片的制备方法，其特征在于所述步骤C中的树脂和硬化剂比例为1:10～15。
6.根据权利要求1所述的粉末样品MLA树脂光片的制备方法，其特征在于所述C步骤中，切割已固化的树脂样品时，沿样品长度方向对半切割成两个长条，将长条样品剖面朝下，再进行树脂和硬化剂的配胶注入。
7.根据权利要求1所述的粉末样品MLA树脂光片的制备方法，其特征在于所述D步骤中，采用180#的碳化硅砂纸进行粗磨，依次用320#左右、800#的碳化硅砂纸进行细磨，再采用1200#的碳化硅砂纸进行精磨，转速控制在300～500rpm，粗磨时间时长控制在8s～20s，细磨/精磨时间控制在100~250s。
8.根据权利要求1所述的粉末样品MLA树脂光片的制备方法，其特征在于所述D步骤中，采用氧化铬、氧化镁、金刚石混合悬浮液作为抛光剂进行抛光，转速为150～300rpm，时间为180～250s。
9.根据权利要求1所述的粉末样品MLA树脂光片的制备方法，其特征在于所述A步骤中，备用样品称取量为1～2g，确保粉末颗粒间的分散性。
10.根据权利要求1所述的粉末样品MLA树脂光片的制备方法，其特征在于所述B步骤中树脂用量为5～8g。
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