CN108445002A - 一种钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法，涉及物相鉴定技术领域。本发明的实施例通过对钒钛矿进行预处理，然后依次进行精细磨抛，制备薄片样品、鉴别薄片样品的颜色和晶型以及对各硅酸盐的物相元素含量进行测定可以均匀、方便、高效、准确的进行烧结矿中物相的鉴定，保证测定数据的可靠性，搞清楚钒钛烧结矿中主要金属矿物的种类和结构，为后期评估钒钛烧结矿的冶金性能提供技术支撑，从而可以根据烧结矿中物相的组成、结构和嵌布特征与钒钛烧结矿的冶金性能对烧结和高炉生产进行调整，对于降低固体燃耗、提高烧结矿强度、降低高炉综合焦比等指标具有重要的理论指导意义，可推广应用于各实验室、生产现场的检验和研究院所。

Description

一种钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法
技术领域
本发明涉及物相鉴定技术领域，且特别涉及一种钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法。
背景技术
随着钢铁工业的发展和铁矿石选矿和烧结技术的进步，钒钛磁铁矿烧结生产经历了三个阶段：低碱度低铁高硅烧结、普通高碱度烧结、高碱度高铁低硅烧结。攀钢目前采用阶段磨选以提高钒钛磁铁矿品位，从过去的51.0％左右提高到54.5％左右，SiO2含量也从5.0％左右降低到3.0％左右。后采用提高富矿配入量，降低钒钛磁铁矿配比，烧结矿品位逐年提高，SiO2含量降低，碱度逐渐提高，烧结矿液相量增加，烧结矿质量得到改善。
近年来，国外优质的铁矿石价格偏高，国内钢铁行业对于铁矿石的需求量非常大，攀钢烧结技术采用逐步提高钒钛磁铁矿精矿的配入比，使烧结矿品位和SiO2略有降低，但是TiO2含量大幅增加将对烧结和高炉生产带来相当大的不利影响，这是当前需要解决的重点和难点。而烧结矿中物相的组成、结构和嵌布特征与钒钛烧结矿的冶金性能密切相关，因此研究钒钛烧结矿中物相的性质是解决问题的前提。
目前，未见有针对钒钛烧结矿中物相的鉴别方法的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法，此钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法可均匀、方便、高效、准确的进行烧结矿中物相的鉴定，保证测定数据的可靠性，搞清楚钒钛烧结矿中主要金属矿物的种类和结构，为后期评估钒钛烧结矿的冶金性能提供技术支撑，从而可以根据烧结矿中物相的组成、结构和嵌布特征与钒钛烧结矿的冶金性能对烧结和高炉生产进行调整，对于降低固体燃耗、提高烧结矿强度、降低高炉综合焦比等指标具有重要的理论指导意义，可推广应用于各实验室、生产现场的检验和研究院所，以便于提高生产效率，减少生产成本。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法，包括：
对钒钛烧结矿样品进行预处理；
精细磨抛，制备薄片样品；
薄片样品的颜色和晶型的鉴别；
对各硅酸盐的物相元素含量进行测定。
本发明实施例的钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法的有益效果是：
本发明的实施例通过对钒钛矿进行预处理，然后依次进行精细磨抛，制备薄片样品、鉴别薄片样品的颜色和晶型以及对各硅酸盐的物相元素含量进行测定可以均匀、方便、高效、准确的进行烧结矿中物相的鉴定，保证测定数据的可靠性，搞清楚钒钛烧结矿中主要金属矿物的种类和结构，为后期评估钒钛烧结矿的冶金性能提供技术支撑，从而可以根据烧结矿中物相的组成、结构和嵌布特征与钒钛烧结矿的冶金性能对烧结和高炉生产进行调整，对于降低固体燃耗、提高烧结矿强度、降低高炉综合焦比等指标具有重要的理论指导意义，可推广应用于各实验室、生产现场的检验和研究院所，以便于提高生产效率，减少生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的第一种单偏光下的烧结矿的氧化物的物相形貌图；
图2为本发明实施例提供的第二种单偏光下的烧结矿的硅酸盐的物相形貌图；
图3为本发明实施例提供的第三种单偏光下的烧结矿的硅酸盐的物相形貌图；
图4为本发明实施例提供的第三种单偏光下的烧结矿的硅酸盐的物相形貌图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法进行具体说明。
一种钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法，包括：
S1：对钒钛烧结矿样品进行预处理；
其中，对块状的钒钛烧结样品进行切割以及打磨，制出直径2～4mm的标准样品，将标准样品放入直径为25～35mm的模具中，且标准样品的打磨面朝下，配置混合溶液，将混合溶液填充入模具，且使混合溶液完全浸没标准样品，将模具抽取真空至混合溶液的液面不再有气泡冒出，且静置6～9h。
其中，制出的标准样品的尺寸优选的为3mm，并且优选的是采用直径为30mm的模具。当然，在本发明的其他实施例中，样品的尺寸以及模具的尺寸还可以根据需求进行选择与调整，本发明不再进一步限定。
其中，混合溶液通过质量比为4～6:1的环氧树脂与乙二胺混合后制备得到，且优选的为质量比为5:1的环氧树脂与乙二胺。
并且，抽真空是将模具放入Cast n′vac1000真空仪中反复抽取真空，直到模具中的液面不再有气泡冒出为止。
同时，作为优选的方案，将模具抽取真空至混合溶液的液面不再有气泡冒出后优选的静置时间为8h。
S2：精细磨抛，制备薄片样品；
具体地，将对钒钛烧结矿样品进行预处理的步骤中，静置后的样品进行精细打磨至磨制面无划痕，然后在抛光机上进行抛光处理至在显微镜下检查没有划痕与污点后得到薄片样品。
其中，进行精细打磨是将静置后的样品分别在180#、400#、800#和1000#的金刚砂纸上对其进行磨制，磨制时间依次为1～3min、4～6min、8～12min以及8～12min，打磨至磨制面无划痕，且优选的时间依次为1min、5min、10min以及10min。
其中，抛光处理是在抛光机上进行的，且依次采用的抛光膏的粒度分别为9μm、3μm以及1μm。
S3：薄片样品的颜色和晶型的鉴别；
具体地，薄片样品的颜色和晶型的鉴别的步骤具体包括：
将偏光显微镜调至透射光下，对薄片样品在单偏光下进行观察，确定各种物相的颜色和晶型，然后将偏光显微镜调至正交偏光下，再对各种物相在正交偏光下的颜色进行观察与记录。
S4：对各硅酸盐的物相元素含量进行测定。
具体地，对各硅酸盐的物相元素含量进行测定的步骤具体包括：
在扫描电镜下找到显微镜下硅酸盐物相对应的晶型，然后用Edax能谱仪打点分析，确定出属于何种物相，并且制定出钒钛烧结矿中硅酸盐物相鉴定的标准方法，以便于节约下次分析的时间与精力。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法，此方法主要包括：
S1：对钒钛烧结矿样品进行预处理：对块状的钒钛烧结样品进行切割以及打磨，制出直径2mm的标准样品，将标准样品放入直径为25mm的模具中，且标准样品的打磨面朝下，配置混合溶液，将混合溶液填充入模具，且使混合溶液完全浸没标准样品，将模具抽取真空至混合溶液的液面不再有气泡冒出，且静置6h；
其中，混合溶液通过质量比为4:1的环氧树脂与乙二胺混合后制备得到，且优选的为质量比为5:1的环氧树脂与乙二胺；
S2：精细磨抛，制备薄片样品：将对钒钛烧结矿样品进行预处理的步骤中，静置后的样品进行精细打磨至磨制面无划痕，然后在抛光机上进行抛光处理至在显微镜下检查没有划痕与污点后得到薄片样品；
其中，进行精细打磨是将静置后的样品分别在180#、400#、800#和1000#的金刚砂纸上对其进行磨制，磨制时间依次为1min、4min、8min以及8min，打磨至磨制面无划痕，且优选的时间依次为1min、5min、10min以及10min；
其中，抛光处理是在抛光机上进行的，且依次采用的抛光膏的粒度分别为9μm、3μm以及1μm；
S3：薄片样品的颜色和晶型的鉴别：将偏光显微镜调至透射光下，对薄片样品在单偏光下进行观察，确定各种物相的颜色和晶型，然后将偏光显微镜调至正交偏光下，再对各种物相在正交偏光下的颜色进行观察与记录；
S4：对各硅酸盐的物相元素含量进行测定：在扫描电镜下找到物相对应的晶型，然后用Edax能谱仪打点分析，确定出属于何种物相。
实施例2
本实施例提供了一种钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法，此方法主要包括：
S1：对钒钛烧结矿样品进行预处理：对块状的钒钛烧结样品进行切割以及打磨，制出直径3mm的标准样品，将标准样品放入直径为30mm的模具中，且标准样品的打磨面朝下，配置混合溶液，将混合溶液填充入模具，且使混合溶液完全浸没标准样品，将模具抽取真空至混合溶液的液面不再有气泡冒出，且静置8h；
其中，混合溶液通过质量比为5:1的环氧树脂与乙二胺混合后制备得到；
S2：精细磨抛，制备薄片样品：将对钒钛烧结矿样品进行预处理的步骤中，静置后的样品进行精细打磨至磨制面无划痕，然后在抛光机上进行抛光处理至在显微镜下检查没有划痕与污点后得到薄片样品；
其中，进行精细打磨是将静置后的样品分别在180#、400#、800#和1000#的金刚砂纸上对其进行磨制，磨制时间依次为1min、5min、10min以及10min，打磨至磨制面无划痕；
其中，抛光处理是在抛光机上进行的，且依次采用的抛光膏的粒度分别为9μm、3μm以及1μm；
S3：薄片样品的颜色和晶型的鉴别：将偏光显微镜调至透射光下，对薄片样品在单偏光下进行观察，确定各种物相的颜色和晶型，然后将偏光显微镜调至正交偏光下，再对各种物相在正交偏光下的颜色进行观察与记录；
S4：对各硅酸盐的物相元素含量进行测定：在扫描电镜下找到物相对应的晶型，然后用Edax能谱仪打点分析，确定出属于何种物相。
实施例3
本实施例提供了一种钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法，此方法主要包括：
S1：对钒钛烧结矿样品进行预处理：对块状的钒钛烧结样品进行切割以及打磨，制出直径4mm的标准样品，将标准样品放入直径为35mm的模具中，且标准样品的打磨面朝下，配置混合溶液，将混合溶液填充入模具，且使混合溶液完全浸没标准样品，将模具抽取真空至混合溶液的液面不再有气泡冒出，且静置9h；
其中，混合溶液通过质量比为6:1的环氧树脂与乙二胺混合后制备得到；
S2：精细磨抛，制备薄片样品：将对钒钛烧结矿样品进行预处理的步骤中，静置后的样品进行精细打磨至磨制面无划痕，然后在抛光机上进行抛光处理至在显微镜下检查没有划痕与污点后得到薄片样品；
其中，进行精细打磨是将静置后的样品分别在180#、400#、800#和1000#的金刚砂纸上对其进行磨制，磨制时间依次为3min、6min、12min以及12min，打磨至磨制面无划痕；
其中，抛光处理是在抛光机上进行的，且依次采用的抛光膏的粒度分别为9μm、3μm以及1μm；
S3：薄片样品的颜色和晶型的鉴别：将偏光显微镜调至透射光下，对薄片样品在单偏光下进行观察，确定各种物相的颜色和晶型，然后将偏光显微镜调至正交偏光下，再对各种物相在正交偏光下的颜色进行观察与记录；
S4：对各硅酸盐的物相元素含量进行测定：在扫描电镜下找到物相对应的晶型，然后用Edax能谱仪打点分析，确定出属于何种物相。
实验例1
由攀钢钒炼铁厂选取了正常生产试验钒钛烧结矿作为检验试样，送到攀钢集团攀枝花钢铁研究院用本发明方法进行了分析鉴定，用以验证本发明方法的准确性。主要硅酸盐物相的颜色与晶形详见图1～图4。
经过对钒钛烧结中主要硅酸盐物相的颜色和晶形进行识别，结果为：物相A晶形：主要以编织状为主，颜色黄绿色；物相B晶形：树枝状，颜色为黄白、绿褐色；物相C晶形：鱼籽状为主，颜色蓝褐色；物相D晶形：无定形状，颜色白色至无色。
Edax能谱仪下对钒钛烧结矿中主要硅酸盐物相进行化学成分分析，结果见表1。
表1钒钛烧结矿中主要硅酸盐物相的化学元素组成
元素 O Na Mg Al Si K Ca Ti V Fe 总计
物相A 34.58 0.98 3.08 16.79 25.49 3.07 1.14 14.87 100.00
物相B 30.13 4.46 6.46 25.81 16.94 2.28 0.76 13.17 100.00
物相C 22.97 2.55 17.28 39.29 2.37 1.77 13.77 100.00
物相D 29.53 2.01 3.43 18.31 1.30 24.88 2.86 1.51 16.16 100.00
根据表1与图1至图4显示的结果可知，该钒钛烧结矿中主要硅酸盐物相主要由物相A(钛榴石)；物相B(钛辉石)；物相C(硅酸二钙)和物相D(玻璃相)组成。
综上所述，本发明的实施例通过对钒钛矿进行预处理，然后依次进行精细磨抛，制备薄片样品、鉴别薄片样品的颜色和晶型以及对各硅酸盐的物相元素含量进行测定可以均匀、方便、高效、准确的进行烧结矿中物相的鉴定，保证测定数据的可靠性，搞清楚钒钛烧结矿中主要金属矿物的种类和结构，为后期评估钒钛烧结矿的冶金性能提供技术支撑，从而可以根据烧结矿中物相的组成、结构和嵌布特征与钒钛烧结矿的冶金性能对烧结和高炉生产进行调整，对于降低固体燃耗、提高烧结矿强度、降低高炉综合焦比等指标具有重要的理论指导意义，可推广应用于各实验室、生产现场的检验和研究院所。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法，其特征在于，包括：
对钒钛烧结矿样品进行预处理；
精细磨抛，制备薄片样品；
所述薄片样品的颜色和晶型的鉴别；
对各硅酸盐的物相元素含量进行测定。
2.根据权利要求1所述的钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法，其特征在于，对钒钛烧结矿样品进行预处理的步骤具体包括：
对块状的钒钛烧结样品进行切割以及打磨，制出直径2～4mm的标准样品，将所述标准样品放入直径为25～35mm的模具中，且所述标准样品的打磨面朝下，配置混合溶液，将所述混合溶液填充入所述模具，且使所述混合溶液完全浸没所述标准样品，将所述模具抽取真空至所述混合溶液的液面不再有气泡冒出，且静置6～9h。
3.根据权利要求2所述的钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法，其特征在于：
所述混合溶液通过质量比为4～6:1的环氧树脂与乙二胺混合后制备得到，且优选的为质量比为5:1的所述环氧树脂与所述乙二胺。
4.根据权利要求2所述的钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法，其特征在于：
抽真空是将所述模具放入Cast n′vac1000真空仪中反复抽取真空，直到所述模具中的液面不再有气泡冒出为止。
5.根据权利要求4所述的钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法，其特征在于：
将所述模具抽取真空至所述混合溶液的液面不再有气泡冒出后优选的静置时间为8h。
6.根据权利要求1所述的钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法，其特征在于，精细磨抛，制备薄片样品的步骤具体包括：
将对钒钛烧结矿样品进行预处理的步骤中，静置后的样品进行精细打磨至磨制面无划痕，然后在抛光机上进行抛光处理至在显微镜下检查没有划痕与污点后得到所述薄片样品。
7.根据权利要求6所述的钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法，其特征在于：
进行精细打磨是将静置后的所述样品分别在180#、400#、800#和1000#的金刚砂纸上对其进行磨制，磨制时间依次为1～3min、4～6min、8～12min以及8～12min，打磨至磨制面无划痕，且优选的时间依次为1min、5min、10min以及10min。
8.根据权利要求7所述的钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法，其特征在于：
抛光处理是在抛光机上进行的，且依次采用的抛光膏的粒度分别为9μm、3μm以及1μm。
9.根据权利要求1所述的钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法，其特征在于，所述薄片样品的颜色和晶型的鉴别的步骤具体包括：
将偏光显微镜调至透射光下，对所述薄片样品在单偏光下进行观察，确定各种物相的颜色和晶型，然后将所述偏光显微镜调至正交偏光下，再对各种物相在正交偏光下的颜色进行观察与记录。
10.根据权利要求1所述的钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法，其特征在于，对各硅酸盐的物相元素含量进行测定的步骤具体包括：
在扫描电镜下找到显微镜下硅酸盐物相对应的晶型，然后用Edax能谱仪打点分析，确定出属于何种物相。
CN201810210937.XA 2018-03-14 2018-03-14 一种钒钛烧结矿中硅酸盐物相的鉴定方法 Pending CN108445002A (zh)

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