CN106198320B - 一种测定高钛型高炉渣中微观物相的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于矿物微观元素鉴别技术领域，具体涉及一种测定高钛型高炉渣中微观物相的方法。本发明方法包括以下步骤：a、将高炉渣粉末与固结液混合，干燥固化，磨制，抛光处理，得到高炉渣光片；b、在光学显微镜下选择高炉渣光片中待测试区域，滴加刻蚀液，观察刻蚀前后高炉渣光片待测试区域的变化；c、在光学显微镜反射光模式下，对刻蚀前、后的高炉渣光片中待测区域进行显微拍照；对比刻蚀前后显微拍照得到的照片，分辨高炉渣中的微观物相。本发明方法操作简单，稳定性高，避免了冶金矿物难以制取薄片的难题，同时具有较强的实用性。
Description
技术领域
本发明属于矿物微观元素鉴别技术领域，具体涉及一种测定高钛型高炉渣中微观物相的方法。
背景技术
攀钢每年产出高钛型高炉渣为320万吨，除少量用做建筑材料外，大部分堆积在渣场，不仅造成了宝贵钛资源的浪费，而且占用了大量土地，因此研究高钛型高炉渣的综合利用问题具有重要的经济价值和社会价值。攀钢高钛型高炉渣的综合利用从六十年代就开始研究了，到现在虽已取得了一些进展，但利用率和成本高而无法消耗大量的废渣，攀钢研究院根据多年对高炉渣的研究成果，认为“高钛型高炉渣高温碳化—低温选择氯化制取TiCl4”是迄今为止可望大规模有效利用高炉渣中钛资源最具产业化的工艺路线。
攀钢高钛型高炉渣作为含钛资源有其固有的特点。首先它是二次资源，量大价低；第二，钛含量不高；第三，钛在渣中的分布比其它含钛矿物复杂得多，渣中钛至少分布在5种矿相中(富钛透辉石、钛透辉石、钙钛矿、尖晶石和碳氮化钛)，并且一些主要含钛物相晶粒细小，平均在10μm左右，相互嵌布特征十分复杂。而理清高钛型高炉渣内部矿相组成及其结构特点是高炉渣提钛的基础，因此关于高钛型高炉渣中一些矿相嵌布规律的研究开始成为近几年的热点。
攀钢的高炉渣的冶炼技术经过几十年的工艺调整已日渐成熟，但是仍然存在渣铁分离不彻底，起泡以及炉渣粘稠等冶金性能差的难题，对于高炉渣冶金性能的研究也仅仅停留在通过研究化学成分对其的影响，收效甚微；另外高炉渣中有用元素Ti储量较大，目前并没有找到可以从高炉渣中有效回收钛的方法，实现高炉渣中钛资源的高效利用首先要搞清其微观基础性质的差异，通过化学分析可以得知高钛型高炉渣提钛过程中会生成一系列复杂的含钛物相，因此需要首先对高钛型高炉渣中各种物相做出全面的分析，尤其是要理清钛在各物相中的存在形式，有效分辨各含钛物相则是高钛型高炉渣物相鉴定的一个重要环节。
国内对于高铬型高炉渣的微观物相结构表征的研究资料比较匮乏，重庆大学诸建阳模拟了加入Cr2O3对高炉渣中钙钛矿和钛尖晶石的影响；而对于含钛量较高的富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质之间的区分鲜有报道。由于三者在显微镜下反射率几乎相当，且大都镶嵌在玻璃质相中，玻璃质相充填了富钛透辉石和钛透辉石的裂隙以及晶粒之间的空隙，以致矿物集合体连成一片，无法看出晶粒内部结构及晶粒之间的界线，在电子显微镜下由于同样的原因使其三者呈现相同的灰度值无法达到很好的鉴别效果。
发明内容
因此，为了解决上述技术问题，本发明提供一种高效、准确、快速的鉴定高炉渣中相似物相的方法。
本发明一种测定高钛型高炉渣中微观物相的方法，包括以下步骤：
a、制备高炉渣光片样品：将高炉渣粉末与固结液混合，干燥固化，磨制，抛光处理，得到高炉渣光片；其中，按照体积比，所述固结液为环氧树脂:固化剂＝3～8:1；
b、刻蚀高炉渣光片：在光学显微镜下选择高炉渣光片中待测试区域，滴加刻蚀液，观察刻蚀前后高炉渣光片待测试区域的变化；其中，所述刻蚀液为40～60wt％的盐酸；
c、记录变化图片：在光学显微镜反射光模式下，对刻蚀前和刻蚀后的高炉渣光片中相同待测区域进行显微拍照；对比刻蚀前后得到的显微照片，分辨高炉渣中的微观物相。
进一步的，上述一种测定高钛型高炉渣中微观物相的方法，其中a步骤中依次采用金刚砂粒度分别为75μm、20μm、10μm的金刚石磨盘进行逐级磨制。
进一步的，上述一种测定高钛型高炉渣中微观物相的方法，其中a步骤中依次采用Al2O3粒度分别为9μm、3μm、1μm、0.05μm的抛光液进行逐级抛光处理。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述一种测定高钛型高炉渣中微观物相的方法，其中a步骤中按照体积比，所述固结液为环氧树脂:固化剂＝5:1。
上述一种测定高钛型高炉渣中微观物相的方法，其中a步骤中所述固化剂为乙二胺、聚酰胺、聚氨酯中的至少一种。
上述一种测定高钛型高炉渣中微观物相的方法，其中b步骤中高炉渣光片中待测试区域为富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质重叠区域。
进一步的，上述一种测定高钛型高炉渣中微观物相的方法，其中b步骤中滴加刻蚀液并观察刻蚀前后变化具体包括以下步骤：
Ⅰ、选取一段镶嵌有直径为0.3mm白金丝的玻璃棒，并清洗干净，待用；
Ⅱ、将高炉渣光片置于光学显微镜的载物台上，固定，在低倍物镜下找到待测试区域，并将待测试区域移至光学显微镜视野中心，将刻蚀液滴加到步骤Ⅰ玻璃棒的白金丝上；
Ⅲ、在显微镜下，待玻璃棒上白金丝出现在视野中，再将白金丝上的刻蚀液滴加到待测试区域上，静置1min以上，用吸纸将多余刻蚀液吸干，观察高炉渣待测试区域表面变化，再将一滴清水清洗待测试区域，用吸纸吸干后，观察待测试区域的变化。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明矿物微观结构浸蚀鉴别物相的方法，利用不同物相之间化学性质的差异，选择合适的腐蚀剂，对光学性质相似的物相进行微观浸蚀，拉大相似矿物的光学性质从而达到实现分辨的目的，这种方法操作简单，稳定性高，避免了冶金矿物难以制取薄片的难题。
2、本发明矿物微观结构浸蚀鉴别物相的方法，通过改变物相间化学性质来达到改变物相间光学性质的目的，具有较强的实用性。
附图说明
图1为本发明的一种高钛型高炉渣中微观结构浸蚀鉴别物相的方法流程图；
图2为本发明实施例1中高炉渣浸蚀前特定区域的微观示意图；
图3为本发明实施例1中高炉渣浸蚀后特定区域的微观示意图；
图4为本发明对比例1中高炉渣浸蚀前、刻蚀后相同特定区域的微观示意图；
图5为本发明对比例1中高钛型高炉渣中物相的识别图。
具体实施方式
本发明一种测定高钛型高炉渣中微观物相的方法，包括以下步骤：
a、制备高炉渣光片样品：将高炉渣粉末与固结液混合，干燥固化，磨制，抛光处理，得到高炉渣光片；其中，按照体积比，所述固结液为环氧树脂:固化剂＝3～8:1；
b、刻蚀高炉渣光片：在光学显微镜下选择高炉渣光片中待测试区域，滴加刻蚀液，观察刻蚀前后高炉渣光片待测试区域的变化；其中，所述刻蚀液为40～60wt％的盐酸；
因为盐酸具有很强的挥发性，静置时间越久，或者一些不确定因素会造成盐酸的浓度下降，从而造成对矿物的浸蚀效果下降，因此最好采用现配的盐酸作为浸蚀剂，这里可以将50mL、98wt％的浓盐酸和50mL蒸馏水混合均匀，或者将其他浓度、体积的盐酸与相应体积的蒸馏水混合，得到浓度为40～60wt％的盐酸即可；
c、记录变化图片：在光学显微镜反射光模式下，对刻蚀前和刻蚀后的高炉渣光片中相同待测区域进行显微拍照；对比刻蚀前后得到的显微照片，分辨高炉渣中的微观物相。
本发明测定高钛型高炉渣中微观物相的方法，基于有效分辨富钛型高炉渣中富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质三种物相的目的，首先磨制合格的高炉渣光片样品，显微镜下找出三种物相结合的特定区域，配置用于浸蚀富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质的刻蚀液，利用刻蚀液刻蚀高炉渣光片的特定区域，将其不同晶形显露出来，达到分辩反射率相同的富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质相的目的，记录刻蚀前后物相的显微效果图片。
进一步的，上述一种测定高钛型高炉渣中微观物相的方法，对于表面很不光滑的高炉渣而言，先后采用由粗到细粒级的磨盘更有利于高炉渣表面的磨平，节省磨制时间提高工作效率，如果直接采用10μm的磨盘，磨制时间明显延长，且对设备会造成损坏。因此，本发明a步骤中依次采用金刚砂粒度分别为75μm、20μm、10μm的金刚石磨盘进行逐级磨制。
进一步的，上述一种测定高钛型高炉渣中微观物相的方法，其中a步骤中依次采用Al2O3粒度分别为9μm、3μm、1μm、0.05μm的抛光液进行逐级抛光处理，也是为了将高炉渣表面的处理平整光滑，节省抛光时间，提高工作效率。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述一种测定高钛型高炉渣中微观物相的方法，其中a步骤中按照体积比，所述固结液为环氧树脂:固化剂＝5:1。
上述所述一种测定高钛型高炉渣中微观物相的方法，其中a步骤中所述固化剂为乙二胺、聚酰胺、聚氨酯中的至少一种。
上述所述一种测定高钛型高炉渣中微观物相的方法，其中b步骤中高炉渣光片中待测试区域为富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质重叠区域。
进一步的，上述所述一种测定高钛型高炉渣中微观物相的方法，其中b步骤中滴加刻蚀液并观察刻蚀前后变化具体包括以下步骤：
Ⅰ、选取一段镶嵌有直径为0.3mm白金丝的玻璃棒，并用蒸馏水清洗干净，待用；
Ⅱ、将高炉渣光片置于光学显微镜的载物台上，固定，在低倍物镜下找到待测试区域，并将待测试区域移至光学显微镜视野中心，将刻蚀液滴加到步骤Ⅰ玻璃棒的白金丝上；
Ⅲ、在显微镜下，待玻璃棒上白金丝出现在视野中，再将白金丝上的刻蚀液滴加到待测试区域上，静置1min以上，用吸纸将多余刻蚀液吸干，观察高炉渣待测试区域表面变化，再将一滴清水清洗待测试区域，用吸纸吸干后，观察待测试区域的变化。本发明采用一端镶嵌有白金丝的玻璃棒滴加刻蚀液，是因为①细白金丝在显微镜视场下对于视线不容易造成遮挡作用；②白金丝比普通的细铁丝耐腐蚀性更强。
矿物微观结构浸蚀方法是利用一定浓度的化学试剂浸蚀显微镜下高炉渣矿物的光面，经过一定时间的化学溶解反应后在显微镜下观察有无溶解、发泡等现象发生及其程度如何，从而达到鉴别相似矿物的目的。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
步骤1、磨制合适的高炉渣光片样品：将适量高炉渣粉末样品加入搅拌均匀的混合物中(环氧树脂:固结剂＝5:1)，待其完全干燥凝固后取出，依次用75μm、20μm、10μm的金刚石磨盘上进行磨制，然后依次用9μm、3μm、1μm和0.05μm的抛光液进行抛制，直到在显微镜下观察高炉渣光片样品表面光洁无划痕为止。
步骤2、配置用于浸蚀富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质的刻蚀液：用量筒分别量取50mL、98wt％的浓盐酸和50mL蒸馏水，并将其混合均匀；得到浓度为40～60wt％的盐酸；
步骤3、利用刻蚀液来刻蚀高炉渣光片的特定区域：在光学显微镜下找出富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质重叠区域，将微量刻蚀液滴在该区域，观察刻蚀前后高炉渣光片的变化情况。
将刻蚀液滴加到待测试区域以及观察刻蚀前后变化，优选采用以下步骤完成：
1、选取一端嵌有直径为0.3mm的白金丝玻璃棒，蘸取刻蚀液之前要用蒸馏水洗净，以免玷污试剂。
2、将高炉渣光片置于载物台上，用机械台夹住，换成低倍物镜，并将特定区域移至视野中心，把要用的刻蚀液用滴棒滴在清洗过的白金丝上。
3、将蘸有刻蚀剂的白金丝移至接近光片之亮点中，在视野中见到白金丝后再将刻蚀剂准确滴在高炉渣中，静置1min后，用吸纸将试液吸干，观察高炉渣表面有无变化，然后用一滴清水冲洗该区域再以吸纸吸干，进一步检查变化情况。
步骤4、记录刻蚀前后高炉渣中物相的显微效果变化图片：将偏光显微镜调成反射光模式，刻蚀前拍下三种物相重叠的区域，见图2；浸蚀液刻蚀完毕后，再在相同的位置下采用相同的倍数记录下该区域的显微形貌，对比图2中相同的待测区域，根据晶形的不同分辨出富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质相，见图3(其中，图2a和图3a是选用的相同的待测区域；图2b和图3b是选用的相同的待测区域)。
对比例1
为了证明本发明方法的准确性，选取相同成分高炉渣，利用本发明公开的测定高钛型高炉渣中微观物相的方法对高炉渣进行处理，得到刻蚀前、刻蚀后的微观形貌图，见图4，Inca能谱仪下高钛型高炉渣中物相鉴定见图5所示，其成分鉴定见表1：
表1高钛型高炉渣中物相的化学元素组成(wt.％)
| 物相名称 | O | Mg | Al | Si | S | Ca | Ti | V | 总计 |
| 钙钛矿 | 19.48 | / | 0.78 | / | / | 35.50 | 42.54 | 1.70 | 100.00 |
| 钛透辉石 | 27.21 | 8.91 | 7.53 | 24.46 | 2.29 | 23.20 | 6.39 | / | 100.00 |
| 玻璃质 | 25.48 | 16.04 | 12.02 | 21.09 | 2.79 | 19.88 | 2.27 | 0.44 | 100.00 |
由图2～图5的物相微观图，可以得出刻蚀前高炉渣表面多缺陷，导致富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质之间界线模糊，无法明显的将三种物相区别开来(见图2)；刻蚀后高炉渣表面晶格缺陷完全消失，物相间界线清晰(见图3)，从而能够很清晰的能够辨别物相，灰度值接近的三中物相(见图5)。
为了验证盐酸的刻蚀反应是否会对微区物相的晶形和成分有所改变，利用显微镜分别采集刻蚀前和刻蚀后同一区域内的物相形貌并进行成分分析(见图4和表1)，图4说明刻蚀前后物相的微观晶形并未发生变化，由表1中各物相的化学元素可以得出微观物相的化学成分也并未发生太大的变化。
Claims (18)
1.一种分辨高钛型高炉渣中富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质物相的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、制备高炉渣光片样品：将高炉渣粉末与固结液混合，干燥固化，磨制，抛光处理，得到高炉渣光片；其中，按照体积比，所述固结液为环氧树脂:固化剂＝3～8:1；
b、刻蚀高炉渣光片：在光学显微镜下选择高炉渣光片中待测试区域，滴加刻蚀液，观察刻蚀前后高炉渣光片待测试区域的变化；其中，所述刻蚀液为40～60wt％的盐酸；
c、记录变化图片：在光学显微镜反射光模式下，对刻蚀前和刻蚀后的高炉渣光片中相同待测区域进行显微拍照；对比刻蚀前后得到的显微照片，分辨高炉渣中的微观物相；其中，所述微观物相为富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质物相。
2.根据权利要求1所述一种分辨高钛型高炉渣中富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质物相的方法，其特征在于：a步骤中依次采用金刚砂粒度分别为75μm、20μm、10μm的金刚石磨盘进行逐级磨制。
3.根据权利要求1或2所述一种分辨高钛型高炉渣中富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质物相的方法，其特征在于：a步骤中依次采用Al2O3粒度分别为9μm、3μm、1μm、0.05μm的抛光液进行逐级抛光处理。
4.根据权利要求1或2所述一种分辨高钛型高炉渣中富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质物相的方法，其特征在于：a步骤中按照体积比，所述固结液为环氧树脂:固化剂＝5:1。
5.根据权利要求3所述一种分辨高钛型高炉渣中富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质物相的方法，其特征在于：a步骤中按照体积比，所述固结液为环氧树脂:固化剂＝5:1。
6.根据权利要求1或2所述一种分辨高钛型高炉渣中富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质物相的方法，其特征在于：a步骤中所述固化剂为乙二胺、聚酰胺、聚氨酯中的至少一种。
7.根据权利要求3所述一种分辨高钛型高炉渣中富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质物相的方法，其特征在于：a步骤中所述固化剂为乙二胺、聚酰胺、聚氨酯中的至少一种。
8.根据权利要求4所述一种分辨高钛型高炉渣中富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质物相的方法，其特征在于：a步骤中所述固化剂为乙二胺、聚酰胺、聚氨酯中的至少一种。
9.根据权利要求5所述一种分辨高钛型高炉渣中富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质物相的方法，其特征在于：a步骤中所述固化剂为乙二胺、聚酰胺、聚氨酯中的至少一种。
10.根据权利要求1或2所述一种分辨高钛型高炉渣中富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质物相的方法，其特征在于：b步骤中高炉渣光片中待测试区域为富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质重叠区域。
11.根据权利要求3所述一种分辨高钛型高炉渣中富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质物相的方法，其特征在于：b步骤中高炉渣光片中待测试区域为富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质重叠区域。
12.根据权利要求4所述一种分辨高钛型高炉渣中富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质物相的方法，其特征在于：b步骤中高炉渣光片中待测试区域为富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质重叠区域。
13.根据权利要求5所述一种分辨高钛型高炉渣中富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质物相的方法，其特征在于：b步骤中高炉渣光片中待测试区域为富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质重叠区域。
14.根据权利要求6所述一种分辨高钛型高炉渣中富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质物相的方法，其特征在于：b步骤中高炉渣光片中待测试区域为富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质重叠区域。
15.根据权利要求7所述一种分辨高钛型高炉渣中富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质物相的方法，其特征在于：b步骤中高炉渣光片中待测试区域为富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质重叠区域。
16.根据权利要求8所述一种分辨高钛型高炉渣中富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质物相的方法，其特征在于：b步骤中高炉渣光片中待测试区域为富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质重叠区域。
17.根据权利要求9所述一种分辨高钛型高炉渣中富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质物相的方法，其特征在于：b步骤中高炉渣光片中待测试区域为富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质重叠区域。
18.根据权利要求1所述一种分辨高钛型高炉渣中富钛透辉石、钛透辉石和玻璃质物相的方法，其特征在于：b步骤中滴加刻蚀液并观察刻蚀前后变化具体包括以下步骤：
Ⅰ、选取一段镶嵌有直径为0.3mm白金丝的玻璃棒，并清洗干净，待用；
Ⅱ、将高炉渣光片置于光学显微镜的载物台上，固定，在低倍物镜下找到待测试区域，并将待测试区域移至光学显微镜视野中心，将刻蚀液滴加到步骤Ⅰ玻璃棒的白金丝上；
Ⅲ、在显微镜下，待玻璃棒上白金丝出现在视野中，再将白金丝上的刻蚀液滴加到待测试区域上，静置1min以上，用吸纸将多余刻蚀液吸干，观察高炉渣待测试区域表面变化，再将一滴清水清洗待测试区域，用吸纸吸干后，观察待测试区域的变化。
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